杜軍毅 王迎君 劉 力 楊后雷

(二重(德陽)重型裝備有限公司，四川618013)

加氫反應(yīng)器是現(xiàn)代煉油工業(yè)的重大關(guān)鍵設(shè)備，該設(shè)備主要用于石油煉制或重質(zhì)油的加氫裂化、加氫精氫精制以及催化重整、脫硫、脫除重金屬等工藝過程。近年來，隨著加氫裂化和加氫脫硫工藝的改進(jìn)以及輕質(zhì)油品需求量的增加，尤其是2015年后我國超大直徑(5400 mm內(nèi)徑)超大壁厚(340 mm)加氫反應(yīng)器國產(chǎn)化研制與運(yùn)行成功，帶動了加氫反應(yīng)器制造技術(shù)向超大型化、技術(shù)要求更高和材料更新?lián)Q代的方向發(fā)展[1-3]。鍛件壁厚超過300 mm、單臺重量大于500 t級的加氫反應(yīng)器普遍采用在強(qiáng)度、抗氫性能、抗回火脆化能力、抗氫致剝離能力更好的2.25Cr-1Mo-0.25V鋼。

為應(yīng)對我國石化行業(yè)對加氫反應(yīng)器鍛件的需求量大幅上升的發(fā)展需要，確定和固化制造工藝及關(guān)鍵工藝參數(shù)，解決450 mm厚壁筒形鍛件芯部淬透性不足、粗晶與混晶[4-5]，以及高溫強(qiáng)度偏低這一難題，2016年，針對大型人孔接管法蘭厚壁鍛件用鋼材料與工藝開展了研發(fā)。試制出內(nèi)徑?952 mm、熱處理壁厚455 mm、高度1590 mm、重量25.2 t的2.25Cr-1Mo-0.25V鋼鍛件，經(jīng)解剖、檢驗(yàn)，該筒體鍛件的各項(xiàng)性能都達(dá)到了鍛件制造技術(shù)條件的要求并成功應(yīng)用于產(chǎn)品制造。

1 研制的主要技術(shù)條件

1.1 化學(xué)成分

鍛件化學(xué)成分應(yīng)符合表1規(guī)定。其回火脆化敏感性系數(shù)應(yīng)符合下列規(guī)定：

a)J=(Si+Mn)×(P+Sn)×104≤100(目標(biāo)值≤80)；

b)P+Sn≤0.012。

1.2 力學(xué)性能

鍛件的力學(xué)性能試驗(yàn)取樣位置、數(shù)量及熱處理狀態(tài)(試樣樣坯應(yīng)在正火(可加速冷卻)+回火后的鍛件上切取)應(yīng)按表2的要求進(jìn)行。

1.3 推薦的模擬焊后熱處理制度

1.4 晶粒度

1.5 夾雜物

表1 化學(xué)成分要求(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Chemical composition requirements (mass fraction,%)

表2 力學(xué)性能要求Table 2 Mechanical performance requirements

圖1 鍛件性能熱處理尺寸輪廓Figure 1 Dimension profile of forgings during performance heat treatment

2 研制過程

2.1 模擬鍛件研制的工藝流程

模擬鍛件完成鋼錠冶煉后，鍛制成空心厚壁筒體件，2.25Cr-1Mo-0.25V鋼模擬筒體鍛件尺寸為外徑?1892 mm×壁厚455 mm×高度1590 mm，重量26.8 t，水口端焊制熱緩沖環(huán)，詳見圖1所示。

為驗(yàn)證鍛件力學(xué)性能的均勻性，除在產(chǎn)品規(guī)定的位置取樣外，還分別在水口端增補(bǔ)了距離筒體內(nèi)表面T×04T、T×14T、T×12T、T×34T、T×44T的部位，在0°、90°、180°、270°分別切取試環(huán)進(jìn)行檢驗(yàn)，試驗(yàn)項(xiàng)目包括：化學(xué)成分分析、非金屬夾雜物及晶粒度檢測、以及橫向與縱向力學(xué)性能試驗(yàn)(拉伸、沖擊、回火脆化評定傾向)，其中T為鍛件壁厚，本文為252 mm。

研制模擬鍛件工藝流程如下：

堿性電爐冶煉→鋼包精煉→氬氣保護(hù)、真空澆注→加熱、鍛造→鍛后熱處理→粗加工、超聲檢測→熱處理參數(shù)確認(rèn)→性能熱處理→各種力學(xué)性能解剖、檢驗(yàn)→加工后超聲檢測→完成研制工作。

2.2 冶煉工藝要點(diǎn)

研制用鋼錠為80 t，為保證鍛件的力學(xué)性能，提出了采取以下化學(xué)成分控制和冶煉工藝措施：

(1)化學(xué)元素控制：

碳以固溶強(qiáng)化和相變強(qiáng)化的形式提高鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，為滿足高溫強(qiáng)度、低溫韌性要求，C含量控制在0.14%以上。

鉻是高熔點(diǎn)合金元素，能提高鋼的再結(jié)晶溫度，強(qiáng)化α固溶體，改變碳化物析出形態(tài)和類型，鉬、釩能增加過冷奧氏體的穩(wěn)定性，促進(jìn)中溫貝氏體轉(zhuǎn)變，所產(chǎn)生的高位錯密度貝氏體組織也有助于鋼獲得良好的高溫性能，從鋼的熱強(qiáng)度方面考慮，鉻、鉬、釩按上限加入。

為保證鍛件的淬透性，在成分范圍內(nèi)，添加了適量的Ti、B微合金化元素。

為避免其對低溫韌性的有害影響，盡可能降低P、S、As、Sn、Sb等元素含量。

(2)冶煉工藝控制

精選爐料：為將As、Sn、Sb等微量有害元素控制在盡可能低的程度，采用小五害極低的優(yōu)質(zhì)生鐵及大塊優(yōu)質(zhì)廢鋼作為冶煉爐料。

鋼水粗煉：在堿性電爐冶煉粗煉鋼水，爐底配以適量的石灰，以利于早期形成高堿度高氧化鐵的爐渣，為脫磷創(chuàng)造有利條件。電爐后期進(jìn)行換渣操作，進(jìn)一步降低鋼中有害元素P、S含量；確保鋼液與爐渣徹底分離，防止氧化渣進(jìn)入精煉鋼包。

表3 模擬鍛件成品化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 3 Chemical composition of finished products of simulated forgings(mass fraction,%)

鋼包精煉：電爐出鋼時，添加白灰、電石、精煉渣等材料，保證早成渣、成好渣，保證足夠的白渣精煉時間，保證精煉過程脫氧、脫硫及去除夾雜物的效果，確保鋼水的純凈度。用底吹氬法真空脫氣，真空度必須滿足工藝要求，保證有足夠的真空脫氣時間，達(dá)到真空脫氣效果，使氣體含量降到最低。

真空鑄錠：在澆注過程中，采取了嚴(yán)密的保護(hù)措施，避免了鋼水的二次氧化。

2.3 鍛造工藝要點(diǎn)

鋼錠在120 MN水壓機(jī)上進(jìn)行鍛造成形，鍛造流程采用：預(yù)拔長→一次鐓粗、拔長→二次鐓粗、沖孔→拔長、擴(kuò)孔、出成品，鍛造工藝分四火完成，鍛造比4.35；鋼錠利用率76%，最大限度減少鍛件的各向異性。鍛造溫度為1250～800℃。為減少微觀偏析引起力學(xué)性能波動，鍛坯進(jìn)行了高溫擴(kuò)散加熱[6]；為改善鋼的晶粒度，嚴(yán)格控制了始鍛、終鍛溫度和操作，以及最后一火有足夠的壓下量，以獲得均勻的細(xì)小晶粒組織，給后續(xù)熱處理工藝創(chuàng)造良好的內(nèi)部原始組織條件。

2.4 鍛件的熱處理和無損檢測

熱處理是決定2.25Cr-1Mo-0.25V鋼鍛件質(zhì)量的關(guān)鍵工序。為細(xì)化鍛件晶粒、改善熱鍛組織，采用980～1020℃高溫正火工藝，經(jīng)900～950℃完全退火預(yù)備熱處理工藝，以消除非平衡態(tài)遺傳組織，并細(xì)化晶粒。之后，模擬鍛件粗加工至外徑?1892 mm×壁厚455 mm×高度1590 mm，按照NBT 47013.3—2015Ⅰ級要求進(jìn)行100%超聲縱波、橫波檢測，且對所有表面進(jìn)行磁粉試驗(yàn)和液體滲透試驗(yàn)，沒有發(fā)現(xiàn)缺陷，因此證明模擬鍛件的質(zhì)量較好。

性能熱處理前，將模擬鍛件水口端加焊480 mm高度的熱緩沖環(huán)。性能熱處理后再次進(jìn)行無損檢測，其結(jié)果完全達(dá)到產(chǎn)品規(guī)定的要求。

合理地選擇奧氏體化溫度和淬火冷卻速度對厚壁模擬鍛件獲得良好的綜合力學(xué)性能至關(guān)重要。在水口端取樣研究確定，2.25Cr-1Mo-0.25V鋼模擬鍛件的性能熱處理奧氏體化溫度選擇960℃以下，正火(加速冷卻)采取20℃低溫水、使用螺旋槳進(jìn)行劇烈攪拌的強(qiáng)制冷卻工藝；之后在700℃溫度下進(jìn)行回火空冷。筒體加熱、冷卻均按工件上熱電偶實(shí)際測溫為準(zhǔn)。熱處理后本體硬度測試為188～204HBW。

(a)max.PWHT(b)min.PWHT

圖2 不同方位模擬熱處理狀態(tài)下室溫拉伸試驗(yàn)結(jié)果Figure 2 Tensile test results at room temperature under simulated heat treatment in different directions

圖3 不同方位模擬熱處理狀態(tài)下高溫拉伸試驗(yàn)結(jié)果Figure 3 Tensile test results at high temperature under simulated heat treatment in different directions

圖4 -30℃低溫沖擊韌性試驗(yàn)結(jié)果
Figure 4 Test results of low temperature impact toughness at -30℃

3 鍛件的解剖檢測結(jié)果

3.1 化學(xué)成分

模擬鍛件不同部位化學(xué)成分分析結(jié)果見表3。

3.2 力學(xué)性能

在模擬筒體上水口端切取試環(huán)，按不同的部位、不同的方向分別提取試樣，經(jīng)過最大(max.PWHT)、最小(min.PWHT)模擬焊后熱處理后，進(jìn)行室溫拉伸、454℃拉伸和-30℃KV2沖擊試驗(yàn)，結(jié)果見圖2～4。圖中符號表示：0°、90°、270°象限區(qū)；max為最大模擬熱處理狀態(tài)，min為最小模擬熱處理狀態(tài)；T為橫向，L為縱向。

經(jīng)過最小模擬焊后熱處理(min.PWHT)后，進(jìn)行HBW硬度試驗(yàn)，結(jié)果為195～199HBW。

3.3 金相試驗(yàn)

從模擬鍛件水口端不同部位制取試樣，在性能熱處理狀態(tài)下測定顯微組織、實(shí)際晶粒度及非金屬夾雜物，其金相檢驗(yàn)結(jié)果見表4、圖5～6。

3.4 韌脆轉(zhuǎn)變溫度及上平臺功

在模擬筒體鍛件冒口端不同層位的試環(huán)上切取縱向試樣，經(jīng)過最大模擬焊后熱處理(max. PWHT)后在-40～-140℃的溫度下，進(jìn)行韌脆轉(zhuǎn)變溫度及上平臺功試驗(yàn)，結(jié)果如表5、圖7所示。

表4 模擬鍛件組織及夾雜物評級Table 4 Microstructure and inclusion rating of simulated forgings

(a)0∕4 T(b)1∕4 T(c)2∕4 T

圖5 鍛件調(diào)質(zhì)后的晶粒度Figure 5 Grain size of forgings after quenching and tempering

圖6 鍛件調(diào)質(zhì)后的顯微組織
Figure 6 Microstructure of forgings after quenching and tempering

4 結(jié)果分析與實(shí)際驗(yàn)證

4.1 結(jié)果分析

從表1～6的結(jié)果來看，模擬筒體鍛件的各項(xiàng)性能指標(biāo)都滿足鍛件技術(shù)條件的要求。從表3的結(jié)果看，模擬鍛件水口端及內(nèi)、外各部位的碳的分布非常均勻，各化學(xué)元素的偏差很小，鋼中的磷、硫等有害元素含量極低，表明筒體鍛件各部位的成分均勻，并且各化學(xué)元素的含量達(dá)到了較理想的值，從而為獲得材質(zhì)均勻的鍛件提供了內(nèi)在的條件。

從圖2～4結(jié)果看，模擬鍛件各部位的力學(xué)性能高于鍛件技術(shù)條件的要求，尤其是-30℃KV2沖擊性能。經(jīng)過最小(min.PWHT)、最大(max.PWHT)模擬焊后熱處理后，不同的部位、橫向室溫拉伸ReL為477～530 MPa、Rm為597～637 MPa，縱向室溫拉伸ReL為465～517 MPa、Rm為595～641 MPa；不同的部位、橫向454℃高溫拉伸Rp0.2為386～424 MPa、Rm為463～492 MPa，454℃縱向室溫拉伸Rp0.2為385～421 MPa、Rm為472～494 MPa。

0°,T∕2縱向vTr54+3.0ΔvTr54=-60.2℃270°,T∕2縱向vTr54+3.0ΔvTr54=-81.4℃0°,T∕2橫向vTr54+3.0ΔvTr54=-72.3℃270°,T∕2橫向vTr54+3.0ΔvTr54=-90.9℃

圖7 模擬鍛件回火脆化傾向性評定試驗(yàn)結(jié)果
Figure 7 The test results of tempering embrittlement tendency evaluation of simulated forgings

表5 模擬鍛件的回火脆化傾向性評定試驗(yàn)結(jié)果Table 5 The test results of tempering embrittlement tendency evaluation of simulated forgings

經(jīng)過最小(min.PWHT)、最大(max.PWHT)模擬焊后熱處理后，不同的部位-30℃KV2沖擊性能具有很大富裕量，橫向-30℃KV2達(dá)到200～300 J(僅有T2最低，為200 J)，平均為274 J；縱向-30℃KV2達(dá)到226～298 J，平均為269 J。

經(jīng)過最小模擬焊后熱處理(min. PWHT)后，進(jìn)行HBW硬度試驗(yàn)，結(jié)果為195～197HBW。

從表4、圖5～6的結(jié)果看，水口端及內(nèi)、外各部位的金相組織相同，晶粒細(xì)小，實(shí)際晶粒度均為6.5～7.5級，且均勻。鋼中非金屬夾雜物沒有明顯局部偏高現(xiàn)象，A、B類均為0級；C類0.5級占23%，其余為0級；D與DS類均為0.5級～1級，表明模擬筒體鍛件有很好的均質(zhì)性和純潔性。

從表5的結(jié)果看，模擬鍛件的回火脆化傾向性評定vTr54+3.0ΔvTr54達(dá)到-62℃以下，富裕量較大，保證了筒體鍛件的安全使用，其韌脆轉(zhuǎn)變溫度在-62～-114.3℃。

4.2 實(shí)際驗(yàn)證

應(yīng)用該工藝原則，生產(chǎn)出4件450 mm加氫反應(yīng)大鍛件，與產(chǎn)品相同。該鍛件采用兩端取樣，其性能結(jié)果見表6。從表6可以看出，同一截面上各部位的力學(xué)性能相近，表里沒有明顯的差別，同一部位不同取向試樣的性能也差異較小，其均質(zhì)性高，各向異性小。

表6 厚壁鍛件力學(xué)性能檢測結(jié)果Table 6 Test results of mechanical properties of thick wall forgings

5 結(jié)論

(1)按照目前最新用戶技術(shù)條件，公司研制的外徑?1862 mm×壁厚455 mm的大型加氫反應(yīng)器2.25Cr1Mo0.25V人孔接管法蘭，工藝滿足要求，可以實(shí)現(xiàn)批量化制造。

(2)各個部位與方向的理化性能解剖試驗(yàn)測試結(jié)果表明，鋼的化學(xué)成分均勻，有害雜質(zhì)元素含量低，非金屬夾雜物少，鍛件純凈度高；鍛件常溫及高溫強(qiáng)度均勻，塑性、韌性、抗回火脆化傾向數(shù)據(jù)好，晶粒度細(xì)小，滿足技術(shù)要求。

(3)用重80 t的鋼錠研制成功了455 mm厚度的模擬產(chǎn)品筒體件，順利完成工業(yè)性生產(chǎn)試驗(yàn)，充分驗(yàn)證了冶煉、鍛造、熱處理等工藝的可行性。

通過模擬件的全面解剖試驗(yàn)和大量數(shù)據(jù)對比表明，模擬鍛件的性能均勻、再顯現(xiàn)良好。