李 雷，邱小慶，方彥明，劉學偉, 趙 靜

(1中石化華北油氣分公司石油工程技術研究院 2大連知微生物科技有限公司 3中國石油大港油田公司石油工程研究院)

大牛地氣田位于鄂爾多斯盆地伊陜斜坡東北部，屬于低孔致密氣藏，儲層非均質性強，物性條件差，厚度小[1-2]。目前提高大牛地氣田單井產(chǎn)量的主要工藝技術是壓裂改造[3]。常規(guī)壓裂液體系相對來說稠化劑和破膠劑使用濃度大，破膠后殘渣質量大，經(jīng)濟優(yōu)勢不顯著而且極易對地層造成堵塞傷害[4]。為了滿足大牛地氣田的經(jīng)濟高效開發(fā)，需要一種超低濃度瓜膠壓裂液體系，降低羥丙基瓜膠的使用濃度，降低破膠后的殘渣量，提高裂縫導流能力，提高壓裂措施的投入產(chǎn)出比[5]。

結合理論基礎和現(xiàn)場經(jīng)驗，實驗室成功研制出一種超低濃度瓜膠壓裂體系，能夠降低稠化劑羥丙基瓜膠濃度到0.25%～0.30%，具有良好的耐溫耐剪切性能，高砂比條件下攜砂能力穩(wěn)定，破膠劑用量和破膠殘渣量小等優(yōu)勢性能，可延遲交聯(lián)，適合于大牛地低孔致密氣藏經(jīng)濟有效開發(fā)的需要[6-7]。

一、實驗部分

1. 實驗儀器與試劑

1.1 實驗儀器

HTP313電子天平：精度0.001g；D90-300大功率攪拌機；OFITE900型數(shù)字式自動黏度計；HAAKE RheoStress 6000流變儀；KRUSS 100表/界面張力儀；HC-3018高速離心機；GGS42-2A高溫高壓濾失儀；BSM 200.4電子天平，精度0.001 g；恒溫水浴鍋、攪拌棒、燒杯、量筒、移液管等。

1.2 實驗試劑

稠化劑羥丙基瓜膠HPG，山東信得；超強延遲交聯(lián)劑SITAR-11，大連奧普森；黏土穩(wěn)定劑KCl，中農；環(huán)保殺菌劑FHS18，新鄉(xiāng)華林；起泡劑YFP-1，東營施普瑞；Na2CO3，內蒙古烏海；高效助排劑ZITHE-34，大連奧普森；20/40目陶粒支撐劑，山西富森；壓裂破膠酶FANTA-06，大連奧普森。

超低濃度瓜膠壓裂液體系：0.25%～0.30%HPG+1.00% KCl+0.20% ZITHE-34+0.50% YFP-1+0.05% FHS18+0.20% Na2CO3。按照質量百分數(shù)準確取各組分，攪拌狀態(tài)下，于水中依次加入稠化劑、黏土穩(wěn)定劑、殺菌劑，攪拌10 min后，依次加入助排劑、起泡劑、pH調節(jié)劑，混勻后再攪拌5 min，靜置溶脹。加入壓裂用超強延遲交聯(lián)劑，交聯(lián)比100 ∶0.3。

2. 實驗方法

2.1 交聯(lián)時間測定

針對超低滲氣藏壓裂的要求，設計羥丙基瓜膠濃度為0.25%、0.27%和0.30%，交聯(lián)比為100 ∶0.3，測定按SY/T 5107-2005 《水基壓裂液性能評價方法》中6.4的規(guī)定執(zhí)行。

2.2 流變性能測定

流變儀樣品杯中加滿壓裂液，對樣品加熱，同時轉子以剪切速率170 s-1轉動，控制升溫速度(3.0℃±0.2℃)/min至90℃±0.3℃，并且在試驗過程中保持溫度為90℃。在試驗進行過程中，分別進行兩次變剪切試驗。變剪切包括從基本剪切速率170 s-1階梯降低和升高的循環(huán)過程。

2.3 靜態(tài)懸砂能力測定

配制好一定濃度的超低濃度壓裂液100 mL，隨后倒入38%砂比20/40目的陶粒，充分攪拌，使陶粒均勻分布在凍膠壓裂液中，保持在90℃靜置15 min，觀察陶粒在壓裂液凍膠中的沉降情況。

2.4 破膠性能測定

按照SY/T 5107-2005中5.3.1的規(guī)定制備交聯(lián)凍膠。取凍膠100 mL，裝入廣口瓶中，放入90℃恒溫水浴鍋中恒溫。當破膠時間達8 h，取破膠液上層清液，用品氏黏度計測定30℃時破膠液黏度，以破膠液黏度表征破膠能力。

二、結果與討論

1. 延遲交聯(lián)能力

壓裂施工過程中，如果壓裂液與交聯(lián)劑混合后瞬間形成凍膠，則會使壓裂液在井筒的摩阻升高，受到高速剪切而變稀，降低攜砂和造縫能力[8-9]；如果壓裂液與交聯(lián)劑混合后交聯(lián)較慢，到地層中仍未有效交聯(lián)，也會造成壓裂液脫砂，造成砂堵事故。因此只有壓裂液交聯(lián)時間保持在一定的范圍內，才能保證壓裂液的最佳性能和施工順利[10]。對于一般水平井大規(guī)模水力壓裂來說，交聯(lián)時間應為液體在井筒中滯留時間的1/2～3/4。

當羥丙基瓜膠濃度為0.25%、0.27%和0.30%時，對應的交聯(lián)時間分別為42.66 s、40.85 s和35.28 s，具有一定的延遲交聯(lián)效果[11-12]。這是因為超強延遲交聯(lián)劑的顆粒尺寸大，溶液中羥丙基瓜膠濃度低，二者交聯(lián)的空間距離更遠，反應速度更慢；同時超強延遲交聯(lián)劑在與羥丙基瓜膠形成凍膠的過程中，有機配體的屏蔽作用和與羥基的競爭作用，可以使壓裂液體系具有延遲交聯(lián)的效果[13-14]。因此超低濃度瓜膠壓裂液體系可以在一定程度上降低壓裂液在井筒的摩阻，減少壓裂設備的工作負荷，有利于壓裂施工的順利開展[15]。

2.良好流變性能

流變測試是評價壓裂液體系耐溫耐剪切能力的主要實驗，可以準確、直觀地反映壓裂液在地層溫度和高速剪切作用下黏度穩(wěn)定性，可以為攜砂和造縫提供依據(jù)，也可以推測其摩阻性能，是衡量壓裂液性能優(yōu)劣的關鍵參數(shù)[16]。尤其是超深低孔致密氣井，儲層溫度高，高剪切和長時間施工，要求壓裂液保持足夠的黏度[17-18]。0.25%(圖1)、0.27%和0.30%羥丙基瓜膠濃度條件下的流變性能。

圖1 凍膠流變性能測試(0.25%HPG)

由圖1可以看出，170 s-1剪切速率下，當羥丙基瓜膠濃度為0.25%時，隨著剪切和溫度的升高，前20 min凍膠黏度由初始的較高水平迅速降低。這是由于在剪切前期，壓裂液體系中的一些交聯(lián)分子鏈斷裂導致物理結構被破壞，此為不可逆過程。隨著溫度和剪切力固定，壓裂液的黏度也逐漸穩(wěn)定并保持在一定的范圍，隨著時間的延長變化幅度很小[19]。0.25%～0.30%羥丙基瓜膠濃度在90℃，170 s-1速率下連續(xù)剪切120 min，最終黏度為109～142 mPa·s，遠遠高于行業(yè)標準，最終剪切黏度與羥丙基瓜膠用量成正比。壓裂施工中，液體在剛剛進入裂縫時，由于地層溫度高，液體的溫度也隨之升高；隨著施工的進行，大量低溫流體進入地層中，導致地層溫度逐漸降低，后進入的流體溫度變化幅度小，流變性能更加穩(wěn)定。

3.穩(wěn)定靜態(tài)懸砂能力

懸砂能力是指壓裂液對支撐劑(陶?；蚴⑸?的攜帶懸浮能力。壓裂液的攜砂能力不僅決定了壓裂施工能否順利進行，不造成砂堵事故，而且影響支撐劑能夠順利到達裂縫并保留在指定位置以及在裂縫中的分布，這在一定程度上都影響裂縫的導流能力和增產(chǎn)改造效果[20-21]?？疾?.25%、0.27%和0.30%羥丙基瓜膠濃度條件下壓裂液的靜態(tài)懸砂能力。當羥丙基瓜膠濃度為0.25%、0.27%和0.30%時，砂比38%，90℃下靜置15 min，沉降速度慢、懸砂性能穩(wěn)定、支撐效果好。這一方面是由于超低濃度瓜膠壓裂液體系的黏度大，懸砂能力強；另一方面壓裂液體系內部分子間相互纏繞形成三維網(wǎng)絡結構，可以將支撐劑均勻的包裹在壓裂液分子內部，大大減緩沉降速度[22-23]。超低濃度瓜膠壓裂液體系對支撐劑有較強攜帶能力，可以使其在井筒和裂縫中有效運移到指定位置并均勻分布，提高裂縫導流能力，增加水力壓裂增產(chǎn)措施的有效性。

4.可控破膠性能

對于低孔致密氣藏，如果將高黏度的壓裂液體系滯留在裂縫中，會降低裂縫的導流能力和氣體的滲透性，從而影響壓裂的效果[24]。在壓裂過程中要加入破膠劑，保證施工液體在經(jīng)過一段時間后可以迅速破膠水化，從井底通過裂縫和井筒排出地面[25]。因此壓裂液體系的破膠性能及破膠液黏度是影響壓裂液返排效率和儲層傷害程度的重要因素。

考察0.25%、0.27%和0.30%羥丙基瓜膠濃度條件下的破膠能力，當羥丙基瓜膠濃度為0.25%、0.27%和0.30%時，破膠劑APS加量100～300 ppm，生物酶破膠劑TANTA-06加量10～20 ppm時，壓裂液凍膠可以實現(xiàn)120～240 min內的可控破膠，破膠液澄清透明，可見極少量殘渣，破膠液黏度在2.5 mPa·s左右，破膠液殘渣量小于200 mg/L。這是由于化學破膠劑APS在90℃高溫條件下快速釋放出活性基團，實現(xiàn)氧化破膠，但是由于其加量有限，破膠速度與加量成正比，所以能夠保證破膠液仍具有一定的黏度，而生物酶破膠劑具有緩慢破膠的特性，在90℃條件下對已經(jīng)部分破膠的凍膠逐漸水化，保證了壓裂液體系的攜砂造縫能力，又可以在規(guī)定時間內徹底破膠[26]。同時生物酶破膠劑FANTA-06是多糖聚合物糖苷鍵特異性水解酶，具有極強的降低破膠殘渣的能力[27]。因此超低濃度瓜膠壓裂液體系較常規(guī)壓裂液相比破膠時間可控，殘渣量小，更易返排，大大減小對儲層的傷害。

三、結論

(1)研究開發(fā)了適合于低孔致密氣藏用超低濃度瓜膠壓裂液體系，0.25%～0.30%羥丙基瓜膠用量較常規(guī)0.45%羥丙基瓜膠用量降低了30%～44%，有效降低壓裂液體系成本。

(2)系統(tǒng)評價超低濃度瓜膠壓裂液體系的技術指標：交聯(lián)時間為35～45 s，90℃，170 s-1連續(xù)剪切120 min，黏度在100 mPa·s以上，具有良好的耐溫耐剪切性能；90℃，38%砂比條件下的靜態(tài)懸砂能力強，可以滿足現(xiàn)場施工需要。

(3)超低濃度瓜膠壓裂液體系破膠時間從120～240 min可控，破膠液黏度<3 mPa·s，破膠殘渣量<200 mg/L，破膠時間可控，易返排，減小對儲層的傷害。

(4)超低濃度瓜膠壓裂液體系具有在低孔致密氣藏應用和推廣的價值及潛力，結合現(xiàn)階段氣田低成本開發(fā)和綠色油田建設契機，兼具較好社會效益和經(jīng)濟效益。

致謝:感謝大連知微生物科技有限公司研發(fā)中心袁胥博士、陳箐博士在實驗設計及數(shù)據(jù)分析過程中的支持和幫助，感謝油田化學研究所全體成員在成文過程中提出的寶貴意見和建議，感謝大牛地氣田前線工程師在樣品采集過程中給予的熱情幫助，再次表示誠摯謝意。