亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        ICP-AES 測定高純二氧化鈦中微量鉻元素

        2019-08-23 07:53:32楊斌高曉芳劉向東徐光以徐華峰
        云南化工 2019年6期

        楊斌,高曉芳,劉向東,徐光以,徐華峰

        (湖北新華光信息材料有限公司,湖北 襄陽 441057)

        高純二氧化鈦是環(huán)境友好光學玻璃的重要原料。由于環(huán)境友好光學玻璃要求高透明度,對原料的著色雜質控制非常嚴格:Fe、Cu、Cr、Co、Ni、Mn、V 等一般在ppm 級[1],因此對其著色雜質含量的測定具有重要意義。有關文獻[2-5]報道較多,不過有的雜質含量較高,有的需要用交換樹脂,有的因干擾回避鉻元素測試。本文采用氯化法,高純二氧化鈦樣品用氫氟酸溶解,加入高氯酸和硫酸驅趕氫氟酸,利用高分辨率儀器ICP-AES 測定微量著色鉻元素。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        JY ULTIMA-2 型電感耦合等離子發(fā)射光譜(法國JY 公司)。高頻發(fā)生器頻率為40.68 MHz,焦距1 m,全息光柵4320/mm;射頻功率1.0 kW;冷卻氣12L/min;護套氣0.2 L/min;試液提升量1.0 mL/min;積分時間為4 s,測定3 次取平均值。

        Cr 元素標準溶液(國家鋼鐵材料測試中心):1000 mg/L,使用時稀釋至所需濃度,備用。

        所用氫氟酸、硫酸、高氯酸為優(yōu)級純;水為去離子水(電阻率為18.2MΩ·cm)。

        1.2 實驗步驟

        1.2.1 樣品消解

        精確稱取已于105~110℃烘干的試樣1g(精確至0.0001g)于鉑皿中,加入氫氟酸10 mL,在電熱板上加熱至樣品溶解,然后加入1mL 高氯酸和6mL 硫酸,加熱冒濃煙約5min,冷卻后用水稀釋,移入100mL 容量瓶,用水稀釋至刻度。同時進行空白實驗。

        1.2.2 工作曲線

        按樣品溶解方法,用光譜純氧化鈦制備出20mg/mL 氧化鈦基體溶液。平行分取25 mL 基體溶液5 份于50 mL 容量瓶中,將Cr 元素的標準工作溶液分別加入到4 瓶試液中,定容。配制出0.0,0.05,0.1,0.5,1.0μg/mL Cr 標準溶液系列。以標準的加入量對元素譜線的強度值做回歸曲線。

        2 結果與討論

        2.1 樣品的分解

        二氧化鈦可以用氫氟酸溶解,但耐氫氟酸霧化器靈敏度低,況且一般實驗室無配備。硫酸鹽和硫酸法溶解使進樣溶液總固體溶解量(TDS)過高,影響進樣[6]。選擇HF-HClO4-H2SO4溶解樣品,把含氟的溶液轉化為硫酸鈦溶液,試液中鹽份低,可以用普通的玻璃進樣系統進行測試。

        2.2 分析線的選擇

        在基體存在下,分析譜線選擇被測元素無光譜干擾及背景干擾,靈敏度高的分析線。

        采用儀器 IMAGE 軟件初步選定,用PROFILE 程序繪出各雜質譜線輪廓圖形(掃描溶液分別為①Ti+0.0μg/mL,氧化鈦基體溶液(10mg/mL),介質為硫酸5%;②Ti+0.1μg/mL:含10mg/mL 氧化鈦基體的0.1μg/mLCr 標準,介質為硫酸5%),確定分析用譜線。

        從表1 中可見,Cr 常用靈敏線205.552nm、267.716nm 都受到基體干擾,綜合考慮選取信背比較高且無干擾的Cr276.654nm 作為測試分析線。

        表1 鉻元素分析線的選擇

        2.3 基體效應的影響

        二氧化鈦中微量元素的含量相當低,相互之間的干擾也很低,干擾產生主要來自于基體元素鈦[6]。本文采用基體匹配的方法,以消除樣品中鈦基體的影響。

        2.4 工作曲線線性關系及方法的檢出限

        對空白樣品進行連續(xù)10 次的測定,用10 次測試的標準偏差(SD)平均值乘3 而得到該方法的檢出限0.18μg/g。其線性回歸方程為I=10587+126840*c,相關系數r=0.9999701。

        2.5 加標回收試驗以及精密度

        在試樣中加入不同濃度的Cr 標準溶液,在相同條件下測定,進行6 次測試,計算測定值的相對標準偏差(RSD,n=6)小于5%,具有良好的穩(wěn)定性,結果見表2。加標回收率99%~105%。

        表2 回收試驗和精密度試驗結果(n=6)

        3 結論

        本工作采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定二氧化鈦中微量鉻,采用基體匹配法,普通的玻璃進樣系統,鹽分低,分析快速,結果準確,該方法適用于日常測試。

        精品免费国产一区二区三区四区| 国产一级r片内射免费视频| 免费人成网站在线播放| 中文字幕天天躁日日躁狠狠| 中文字幕日韩一区二区不卡| 洲色熟女图激情另类图区| 狼人香蕉香蕉在线28 - 百度| 亚洲精品字幕在线观看| 亚洲欧洲日产国码久在线观看| 亚洲精品2区在线观看| 亚洲av产在线精品亚洲第三站| 波多野结衣久久精品99e| 国产精品白浆一区二小说| 产精品无码久久_亚洲国产精| 国产高清视频在线不卡一区| 国产成人亚洲综合无码品善网| 欧美丰满熟妇bbbbbb百度| 国产青青草视频在线播放| 一个人午夜观看在线中文字幕 | av资源在线永久免费观看| 精品国产一区二区三区不卡在线| 玩弄放荡人妻少妇系列视频| 熟妇无码AV| 青青草久久久亚洲一区| 亚洲中文字幕无码爆乳app| 亚洲日韩国产精品第一页一区| 亚洲AV无码国产精品色午夜软件| 国产三区三区三区看三区| 麻豆tv入口在线看| 欧美三级不卡视频| 欧美亚洲尤物久久综合精品| 一区二区高清视频免费在线观看| 亚洲人交乣女bbw| 欧美高大丰满freesex| 亚洲中文字幕在线第二页| 国产人妖视频一区二区| 人妻 日韩 欧美 综合 制服| 精品人无码一区二区三区| 午夜黄色一区二区不卡| 国产免费观看黄av片| a级毛片无码久久精品免费|