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        云南地區(qū)滇黃精中重金屬含量測定研究

        2019-08-23 07:53:16黃竹珺尚宇南鄧德育靳世民呂迎春李學(xué)玲
        云南化工 2019年6期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        黃竹珺,尚宇南,鄧德育,靳世民,呂迎春,李學(xué)玲*

        (1.普洱學(xué)院生物與化學(xué)學(xué)院,云南 普洱 665000;2.云南省高校亞熱帶藥用食用生物資源開發(fā)與利用重點實驗室,云南 普洱 665000)

        滇 黃 精 (Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.)是常用滋補中藥,為云南地道藥材品種,系百合科黃精屬多年生草本植物[1],干燥根莖入藥。滇黃精、黃精和多花黃精這三種黃精原生藥均為2015 年版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《藥典》)收錄品種,具有補氣養(yǎng)陰、健脾、潤肺、益腎的功效。用于脾胃氣虛、體倦乏力、口干食少、肺虛燥咳、腰膝酸軟、須發(fā)早白等[2]。目前黃精有效成分含量測定研究主要有黃精多糖、薯蕷皂苷元[3-4]等的含量測定。但《藥典》以往版本到目前的2015 版中僅以黃精多糖的含量作為控制黃精藥材質(zhì)量的指標(biāo),專屬性和實用性不強,不能準(zhǔn)確可靠的控制黃精藥材的質(zhì)量。

        隨著人們生活水平的提高,人們的養(yǎng)生意識在不斷增強,對中藥的認(rèn)識也在不斷加深。黃精作為常用滋補中藥其需求量大幅增加,這為人工種植提供了發(fā)展機遇,但是相關(guān)部門對黃精藥材質(zhì)量監(jiān)管不夠嚴(yán)格,藥農(nóng)栽培種植不規(guī)范,加工人員加工處理不規(guī)范使之受到污染,導(dǎo)致出現(xiàn)重金屬超標(biāo)情況,以至于市場上出現(xiàn)中藥材魚龍混雜的現(xiàn)象,質(zhì)量嚴(yán)重下降。因此,需要制定嚴(yán)格的藥材質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),為市場提供高質(zhì)量的原藥材。另外,我國中藥材的出口貿(mào)易快速增長,但隨之而來的質(zhì)量安全問題卻阻礙了我國中藥材產(chǎn)品進入國際市場,嚴(yán)重影響了我國中藥產(chǎn)品的發(fā)展[5]。為了順應(yīng)國際市場對于無污染、綠色藥材的需求[6],對滇黃精中的重金屬元素的測定勢在必行。因此,本實驗測定滇黃精藥材中Cu、Cd、Pb、Zn 四種重金屬元素的含量,結(jié)果對其質(zhì)量控制提供依據(jù),也可為今后藥典的增訂提供參考。

        1 儀器與材料

        1.1 主要儀器

        SE-750 高速粉碎機、FA3204B 電子天平(上海天美天平儀器有限公司)、SH220F 石墨消解儀(山東海能科學(xué)儀器有限公司)、GB6003-85 藥典檢驗篩(5 號篩、0.18mm,浙江上虞華豐五金儀器有限公司)、ICAP6300 等離子體發(fā)射光譜儀(賽默飛世爾科技公司)。

        1.2 主要試劑

        銅、鎘、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液(優(yōu)級純,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)商城廣州分析測試中心科力技術(shù)開發(fā)公司)、鹽酸(優(yōu)級純)、硝酸(優(yōu)級純)、超純水。

        1.3 實驗藥材

        本文藥材樣品的采集以覆蓋云南省整個滇黃精主要分布區(qū)為原則,分別對10 個采樣點的滇黃精進行采集,見表1。

        表1 滇黃精藥材來源

        2 實驗方法與結(jié)果

        2.1 儀器參數(shù)的設(shè)定

        儀器工作參數(shù)如下:射頻功率1150W,等離子體氣(冷卻氣)流速12.0L/min,輔助氣流速0.5L/min,霧化氣流速0.75L/min,進樣速率50r/min,蠕動泵進樣。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        精確量取混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用2%的硝酸稀釋至質(zhì)量濃度分別為0.0000、0.0500、0.1000、0.2000、0.5000、1.0000mg/L 的溶液。調(diào)諧儀器,設(shè)定相關(guān)參數(shù),把配制好的不同質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定,運行儀器后自動生成回歸方程。不同濃度下標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的S(IR)值為縱坐標(biāo),對應(yīng)濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并計算回歸方程,在所配制濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,各元素回歸方程、相關(guān)系數(shù)見表2。

        表2 元素回歸方程及相關(guān)系數(shù)

        2.3 方法學(xué)考察

        2.3.1 儀器檢出限實驗

        將空白溶液平行測試11 次,Cu、Cd、Pb、Zn 的檢出限均能達到檢測要求。

        2.3.2 儀器精密度實驗

        精密取標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)測試10 次所得RSD 值。經(jīng)檢測Cu、Cd、Pb、Zn 的RSD 分別為:0.9%、2.3%、3.1%、1.8%均能達到檢測要求。

        2.3.3 重復(fù)性及穩(wěn)定性試驗

        分別精密稱取不同產(chǎn)地滇黃精樣品6 份,按照樣品處理方法進行處理后,通過測定Cu、Cd、Pb、Zn 并計算其含量,結(jié)果RSD 均小于5.6%。再將其放置24h 后進行測定,各元素的含量變化較小,其變動范圍在9%以內(nèi)。

        2.4 滇黃精供試液的制備

        先將容量瓶,移液管,消解管等玻璃儀器用1∶1 的硝酸溶液浸泡24h,洗凈后用超純水沖洗,放入烘箱烘干,備用。

        準(zhǔn)確稱取過0.18mm 篩的云南各地區(qū)滇黃精藥材粉末1.0000g 置于消解管中,平行取樣三次,加入混酸8∶2(鹽酸4.8mL,硝酸19.2mL),靜置10min,按照設(shè)定條件進行消解,消解采用升溫消解處理,首先使溫度在8min 內(nèi)由0℃升至120℃,保持2min;然后使溫度在11min 內(nèi)由120℃升至180℃,保持23min[7-8];消解后進行趕酸處理,趕酸至2 ~3mL,取出消解管,冷卻15min 后,先用定量濾紙將消解液過濾,再用超純水清洗消解管2~3 次一并過濾,最后轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中,定容至刻度,用0.45μm 水系微孔濾膜過濾,濾液置于25mL 比色管中,最后用ICP-AES 測出濃度,并做空白試驗,最后根據(jù)公式計算出重金屬含量。

        2.5 不同產(chǎn)地滇黃精中各種重金屬含量測定及結(jié)果

        按2.2 項下的方法,分別測定云南各地滇黃精藥材中重金屬含量,樣品中所含Cu、Cd、Pb、Zn 的含量均測量3 次,取其平均值,即為滇黃精中該重金屬元素的含量,詳見表3 及圖1~圖4。

        以《藥典》為核心的我國中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系中,目前涉及重金屬檢查的藥材品種還不多,已有的中藥材中重金屬Cu、Cd、Pb 的檢出限分別為:w(銅)≤20mg/kg,w(鎘)≤0.3mg/kg,w(鉛)≤5mg/kg。由于《藥典》中未對鋅作出限定,本文采用的是《食品中鋅限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB13106-91 中對糧食的限量:w(鋅)≤50mg/kg。

        根據(jù)以上標(biāo)準(zhǔn)可知,所測10 個樣品中重金屬Cu、Cd、Pb、Zn 含量均存在明顯差異。其中1 號樣品重金屬Cd、Zn 含量超出檢出限;3 號樣品重金屬Zn 含量超出檢出限;6 號樣品重金屬Cd、Pb、Zn 含量超出檢出限;7、8、9 號樣品重金屬Cd、Pb 含量均超出檢出限;10 號樣品重金屬Cd 含量超出檢出限;其余均符合限量標(biāo)準(zhǔn)要求。

        表3 滇黃精中重金屬Cu、Cd、Pb、Zn 含量數(shù)據(jù)表(n=3)

        圖1 云南不同地區(qū)滇黃精中重金屬銅含量數(shù)據(jù)統(tǒng)計圖

        圖2 云南不同地區(qū)滇黃精中重金屬鎘含量數(shù)據(jù)統(tǒng)計圖

        圖3 云南不同地區(qū)滇黃精中重金屬鉛含量數(shù)據(jù)統(tǒng)計圖

        圖4 云南不同地區(qū)滇黃精中重金屬鋅含量數(shù)據(jù)統(tǒng)計圖

        2.7 討論

        中藥材中重金屬含量超標(biāo),影響因素有很多:土壤環(huán)境,灌溉的水源,化肥和農(nóng)藥的不合理使用等。本文探究滇黃精中的重金屬含量是值得的,通過檢測,可以評價滇黃精的營養(yǎng)價值;提供滇黃精藥理活性中關(guān)于金屬元素含量的信息,對開發(fā)滇黃精資源具有指導(dǎo)意義;有利于滇黃精藥材加工工藝的改進和質(zhì)量的提高;可以了解滇黃精藥材污染情況,以便查清和控制污染源[9]。因此,我們迫切需要加強對藥材基地重金屬污染的監(jiān)測力度,嚴(yán)格控制工業(yè)三廢的排放,合理使用化肥和農(nóng)藥,改善藥材的生長環(huán)境,從而保證藥材的質(zhì)量。

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