周麗珠 谷 瑤 楊 漓 陳明江 溫如斯

(1廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院 廣西南寧530002；2北京林業(yè)大學(xué)經(jīng)濟(jì)管理學(xué)院 北京100083；3防城港市綠華源農(nóng)林科技有限公司 廣西南寧538029)

爪哇香茅，學(xué)名Cymbopogon winterianusJowitt，禾本科香茅屬植物，原產(chǎn)于東南亞［1-2］。在我國(guó)四川、云南和廣東等地有大面積栽培，是一種出口量較大的香精香料品種。爪哇香茅揮發(fā)油含量較高，爪哇香茅油主要含有香茅醛（33.4%～41.6%）［3］、香葉醇 （23.4%～25.1%）、β-香茅醇（9.1%～12.8%）和欖香醇等成分［4-6］，具有良好的鎮(zhèn)痛［7］、抗痙攣［8］、抗菌［9］、抗氧化能力［10］，廣泛用于合成更高附加值的產(chǎn)品［11-13］。另外，蒸餾剩余物水溶液可以用于晶狀纖維素制備，用于生物醫(yī)藥領(lǐng)域［14］；蒸餾后的香茅廢渣還可以用來(lái)制備生物活性炭［15］和造紙［16］。

不同季節(jié)爪哇香茅草揮發(fā)油中主要組分含量變化較大［17］，Cassel 等［18］繪制了爪哇香茅不同蒸餾時(shí)間和得油率的相關(guān)性曲線(xiàn)，并進(jìn)行了模型擬合。沒(méi)有關(guān)于主成分隨蒸餾時(shí)間的變化情況相關(guān)報(bào)道。為了掌握爪哇香茅的最佳蒸餾時(shí)間和貯存時(shí)間，本文對(duì)爪哇香茅草不同蒸餾時(shí)間的得油率和成分進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，并根據(jù)不同貯存時(shí)間，爪哇香茅無(wú)霉變的情況下，測(cè)定含水率、含油量以及主成分的變化情況，并進(jìn)行相關(guān)性分析，采用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行香茅油提取，通過(guò)GC對(duì)其化學(xué)組分進(jìn)行定量研究，并通過(guò)生產(chǎn)調(diào)試，調(diào)整蒸餾和貯存時(shí)間，最大程度地提高揮發(fā)油品質(zhì)，旨在為香茅草鮮葉的采割與香茅油生產(chǎn)提供參考，為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用爪哇香茅提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 供試材料

爪哇香茅葉：參考文獻(xiàn)［16］。防城種植的爪哇香茅7月得油率最高，2018年7月21日采集廣西防城港市防城區(qū)那夏村種植半年的爪哇香茅草鮮葉，隨機(jī)抽樣，用于蒸餾時(shí)間影響測(cè)定；葉片陰干保存用于保存時(shí)間影響測(cè)定。

1.1.2 儀器

Aglient 7890A氣相色譜儀；彈性石英毛細(xì)管柱 BR-5 （30 m×0.25 mm×0.25 μm）； EGLL-230B電熱鼓風(fēng)干燥箱（天津泰斯特公司）；揮發(fā)油測(cè)定器（廣西南寧藍(lán)天儀器公司）。

1.2 方法

1.2.1 揮發(fā)油提取

將爪哇香茅鮮葉切至1～2 cm長(zhǎng)，分別取一定量的葉子平均裝入5個(gè)2 000 mL的圓底燒瓶，裝上揮發(fā)油測(cè)定器和冷凝管，控制回流速度為1滴/s，分別蒸餾30、60、90、120和150 min，按《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部附錄XD中揮發(fā)油測(cè)定法甲法進(jìn)行水蒸汽法蒸餾，冷卻后油水分離，收集上層淡黃色澄清液體即為精油，稱(chēng)重并計(jì)算得油率，采用GC進(jìn)行爪哇香茅油主要成分定量分析。

隨機(jī)抽取以上爪哇香茅鮮葉，分別在放置1、8、18、32和46 d取一定量樣品，料液比1∶2.0，裝入2 000 mL的圓底燒瓶，裝上揮發(fā)油測(cè)定器和冷凝管，控制回流速度為1滴/s，蒸汽量90 mL/min，蒸餾60 min，分別計(jì)算得油率，以及采用GC分析爪哇香茅油主要成分。

參照QB/T 1033-2011中爪哇香茅特征組分的定性分析和文獻(xiàn)［19］結(jié)果，用氣相色譜法進(jìn)行定量分析爪哇香茅油的特征組分，面積歸一化法確定爪哇香茅油主成分及其含量，利用SPSS 19.0進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。

1.2.2 爪哇香茅成分分析

（1） GC定量分析條件 載氣為N2，升溫程序min）， 汽化室250℃，進(jìn)樣口250℃，分流比1∶50，進(jìn)樣量0.4 μL。

色譜柱：毛細(xì)管柱，長(zhǎng)50 m，內(nèi)徑0.25 mm；固定相：PEG 20 000；膜厚：0.25 μm；檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器。

1.2.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

按照GC面積歸一化法計(jì)算爪哇香茅油的各主成分的相對(duì)含量，試驗(yàn)數(shù)據(jù)利用SPSS 19.0進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同蒸餾時(shí)間對(duì)爪哇香茅油的影響

收集不同蒸餾時(shí)間的爪哇香茅油，絕干得油率隨蒸餾時(shí)間變化趨勢(shì)如圖1所示，得油率隨蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增加，在60 min時(shí)得油率為2.53%，90 min增加至3.01%，之后增加程度逐步減緩。

將不同蒸餾時(shí)間收集到的揮發(fā)油，進(jìn)行成分分析，結(jié)果見(jiàn)表1。爪哇揮發(fā)油中香茅醛含量隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸減低，香茅醛作為前餾分，在前10 min占比最大［1］，容易被蒸餾出。異胡薄荷醇含量逐漸增加，至90 min為2.191%，超過(guò)QB/T 1033-2011規(guī)定的＞2.0%，香茅醇含量在60 min時(shí)出現(xiàn)最大值，香葉醇含量隨蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)基本呈下降趨勢(shì)，但在蒸餾60 min時(shí)出現(xiàn)最大值。香葉醇和香茅醇的總量在蒸餾60 min時(shí)出現(xiàn)最大值，欖香醇在60 min僅為4.961%，滿(mǎn)足QB/T 1033-2011規(guī)定的≤5.0%要求，然后隨蒸餾時(shí)間延長(zhǎng)呈增加趨勢(shì)。蒸餾時(shí)間在60 min，所選的爪哇品種蒸餾得到的揮發(fā)油特征組分滿(mǎn)足QB/T 1033-2011規(guī)定要求，從蒸餾時(shí)間內(nèi)各特征組分的變化情況看，蒸餾時(shí)間60 min，香茅醛含量降低程度較少，異胡薄荷醇和欖香醇均處于較低水平，香茅醛和香葉醇在此時(shí)含量最高。

圖1 絕干得油率隨蒸餾時(shí)間的變化情況

表1 不同蒸餾時(shí)間得到的爪哇香茅油特征組分

2.2 貯存時(shí)間對(duì)爪哇香茅草得油率和主成分的影響

將爪哇香茅陰干貯存，含水率和得油率隨貯存時(shí)間的變化趨勢(shì)如圖2所示。在無(wú)霉變的情況下，采收后的爪哇香茅含水量隨保存時(shí)間的增加而減少，一個(gè)星期之內(nèi)水分減少較快，之后趨向平緩。得油率情況變化隨時(shí)間變化明顯。

將不同貯存時(shí)間的爪哇香茅草蒸餾得到的揮發(fā)油進(jìn)行特征組分含量分析，結(jié)果見(jiàn)表2。主成分香茅醛含量隨貯存時(shí)間變化明顯，7 d時(shí)香茅醛含量升高至34.922%，到達(dá)14 d之后，香茅醛含量降至31.223%，低于QB/T 1033-2011規(guī)定水平（32%）；異胡薄荷醇除了21 d之外，其他均在2.0%以下，變化程度較小；香茅醇含量呈增加趨勢(shì)，但是增加幅度不大；香葉醇和香茅醇含量逐漸增加，貯存21 d之后達(dá)到QB/T 1033-2011規(guī)定水平；欖香醇含量在21 d之后達(dá)到最高，之后逐漸降低。

根據(jù)爪哇香茅貯存時(shí)間其揮發(fā)油特征組分的變化情況，香茅草貯存7 d之內(nèi)特征組分變化較小，得油率變化較小，但含水率明顯降低，即可通過(guò)增加投料量，提高蒸餾效率和降低能耗。

圖2 含水率隨貯存時(shí)間的變化趨勢(shì)（A）；絕干得油率隨貯存時(shí)間的變化趨勢(shì)（B）

表2 不同貯存時(shí)間爪哇香茅得油率和特征組分

3 小結(jié)

爪哇香茅作為一種油用型草本植物，工業(yè)上提取爪哇香茅油的時(shí)間以及原料貯存時(shí)間等對(duì)爪哇香茅揮發(fā)油得油率以及成分的影響研究十分重要。本研究采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾方法，通過(guò)得油率和特征組分分析，從能耗以及經(jīng)濟(jì)效益方面考慮，蒸餾60 min較為合理。根據(jù)本研究所取爪哇香茅品種，從油組分考慮，60 min得到的油品質(zhì)達(dá)到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，企業(yè)可根據(jù)自身需求以及爪哇香茅的產(chǎn)地，確定合適的蒸餾時(shí)間。

根據(jù)含水率、得油率以及油品質(zhì)隨貯存時(shí)間的變化分析，貯存一個(gè)星期之內(nèi)，保持香茅草不霉變，得油率基本保持比較穩(wěn)定，揮發(fā)油特征組分接近行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。因此，企業(yè)應(yīng)根據(jù)種植的爪哇香茅品種和原料產(chǎn)地以及貯存條件，合理安排生產(chǎn)蒸餾。