智勇 孫學志

1.引言

甲醛通常作為樹脂整理的交聯(lián)劑而廣泛存在于紡織品中，殘留的游離和水解甲醛會刺激呼吸道粘膜和皮膚而誘發(fā)癌變。世界各地的紡織品環(huán)保標準都對甲醛含量指標提出了嚴格的限制。

ISO/IEC 17025《校準和檢測實驗室能力的通用要求》明確指出，實驗室出具的檢測報告應包含有關評定校準或檢測結果不確定度的說明，所以對測量結果進行不確定度的評定成為校準或檢測實驗室的重要工作內容之一。本文結合本實驗室的實際情況，對紡織品中游離和水解甲醛含量檢測項目的不確定度評定過程進行了較為詳細的闡述。

2.試驗原理與過程

試樣在40℃的水浴中萃取一定時間，萃取液用乙酰丙酮顯色后，在412nm波長下，用分光光度計測定顯色液的吸光度，對照甲醛標準工作曲線，計算出樣品中游離甲醛的含量。

2.2儀器

恒溫水浴振蕩器；電子天平（精度為0.0001g）；可見分光光度計；移液管；滴定管等。

2.3試驗過程

2.3.1甲醛標準溶液的標定，參見GB/ T 2912.1-2009中附錄B的碘量法。

2.3.2甲醛標準工作曲線的繪制

分別用1、2、5、10、15、20、30mL移液管取甲醛標準溶液，定容至500mL容量瓶中，配制成7種不同濃度的甲醛標準系列工作溶液，用于繪制曲線。結果見表1。

以吸光度y為縱坐標，甲醛的質量濃度x（mg/L）為橫坐標，用最小二乘法計算甲醛標準工作曲線：y=0.1298x+0.0073（r=0.9999）。

2.3.3試驗結果

對8組試樣進行測試，結果見表2。

6.結論

采用分光光度法對紡織品甲醛含量進行測定，通過對測定過程中影響結果的各個分量進行評估并合成，得出的擴展不確定度約為5mg/kg，包含因子k=2，置信區(qū)間為95%。通過比較上述各個分量可知，標準工作曲線的擬合引入的不確定度貢獻值最大，重復測試和量筒量取的萃取液體積貢獻次之，因此在這些環(huán)節(jié)中應更加嚴格地按照規(guī)范去操作。

參考文獻

[1] JJF 1059-1999 測量不確定度評定與表示；

[2] GB/T 2912.1-2009 紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）