鮑云杰，李志明，楊振恒，錢門輝，劉 鵬，陶國亮

(1.中國石化 石油勘探開發(fā)研究院 無錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無錫 214126；2.中國石化 油氣成藏重點實驗室，江蘇 無錫 214126； 3.頁巖油氣富集機(jī)理與有效開發(fā)國家重點實驗室，江蘇 無錫 214126；4.國家能源頁巖油研發(fā)中心，江蘇 無錫 214126)

巖樣孔隙度的分析測試和應(yīng)用貫穿于油氣勘探與開發(fā)的全過程，是油氣地質(zhì)研究的一項不可或缺的重要參數(shù)。巖樣孔隙度測定技術(shù)歷經(jīng)多年的發(fā)展，形成了多種測定(計算)方法[1-5]。當(dāng)前，實驗室應(yīng)用較多的是在測定巖樣總體積、骨架體積和孔隙體積參數(shù)之后，按照孔隙度定義計算巖樣孔隙度。隨著油氣勘探開發(fā)領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，特別是非常規(guī)油氣勘探開發(fā)研究工作的深入，泥頁巖、鹽巖等巖樣的孔隙度測試工作量越來越大。這些巖樣易于破碎、微孔發(fā)育、水敏的特點，致使現(xiàn)有孔隙度測試面臨著新的挑戰(zhàn)。在生產(chǎn)與科研實踐中發(fā)現(xiàn)，同一樣品不同實驗室孔隙度測定結(jié)果存在較大差異，給孔隙度資料的應(yīng)用帶來困擾[6-7]。關(guān)于巖樣孔隙度測試誤差及其影響因素，前人進(jìn)行了眾多研究，取得了重要成果[8-11]，對于提升孔隙度測試水平具有指導(dǎo)意義。本文從巖樣骨架體積和總體積2個關(guān)鍵參數(shù)入手，在孔隙度計算誤差傳導(dǎo)分析的基礎(chǔ)上，認(rèn)為總體積測定技術(shù)發(fā)展滯后、誤差難以有效控制是影響孔隙度測定精度的瓶頸因素之一；介紹了以阿基米德定律為基礎(chǔ)，基于流體變密度測定原理的巖樣總體積測定裝置。該裝置能夠適用于各種巖性、多種形態(tài)巖樣的總體積測定，具有自動化程度較高、受人為因素影響小、測定精度較高、測試誤差能夠有效控制的技術(shù)優(yōu)勢。應(yīng)用該裝置進(jìn)行巖樣總體積測定，有助于縮小不同實驗室孔隙度測定結(jié)果的差異，具有良好的推廣應(yīng)用前景。

1 孔隙度測定關(guān)鍵參數(shù)誤差傳遞及控制分析

1.1 誤差傳遞定量

在實驗室測定巖樣孔隙度過程中，盡管可以通過多種途徑獲得巖樣總體積、骨架體積以及孔隙體積，進(jìn)而計算巖樣的孔隙度，但基于泥頁巖微孔發(fā)育的特性，往往優(yōu)先選擇測定巖樣的總體積和骨架體積計算孔隙度。巖樣骨架體積的測定，大多應(yīng)用基于波—馬定律的氣體法進(jìn)行測試，測量介質(zhì)可以選擇氮氣或氦氣，考慮到泥頁巖微孔發(fā)育，常常優(yōu)先選擇氦氣作為測量介質(zhì)?？傮w上，骨架體積測定方法較為成熟，但其測定誤差對于孔隙度的測定精度的影響不可忽視。

當(dāng)巖樣總體積不變時，設(shè)定巖樣骨架體積標(biāo)稱值時就會發(fā)現(xiàn)，隨著骨架體積測定誤差的增大，孔隙度測定(計算)絕對誤差呈規(guī)律性增大(圖1)。當(dāng)骨架體積相對誤差達(dá)到1%時，引起孔隙度測定(計算)絕對誤差會接近0.9；而當(dāng)骨架體積相對誤差達(dá)到1.5%時，引起的孔隙度絕對誤差會達(dá)到1.4。

圖1 巖樣骨架體積相對誤差對孔隙度的影響Fig.1 Influence of relative error of rock sample skeleton volume on porosity

巖樣總體積的測定有浮力法、丈量法等方法。(1)浮力法：稱取巖樣在已知密度液體中的質(zhì)量，將巖樣從液體中取出，擦除巖樣表面的液體，稱取巖樣在空氣中的質(zhì)量，巖樣在空氣中和在煤油中質(zhì)量的差值即為浮力，按阿基米德定律就可以計算得到巖樣的總體積；(2)丈量法：當(dāng)待測巖樣外形為規(guī)則形狀時，丈量其幾何尺寸后按體積計算公式計算巖樣的總體積。

與需求相比，現(xiàn)有巖樣總體積測定技術(shù)存在以下不足：(1)巖樣易于破碎時，鉆取外形規(guī)則的巖樣比較困難，使丈量法的應(yīng)用受到限制；(2)在浮力法中，在稱取巖樣在空氣中的質(zhì)量時，要擦除巖樣表面的液體，擦除程度受人為因素影響，人為因素影響總體積計算結(jié)果。此外，Hg置換法測定巖樣總體積精度較高，但測試過程中存在著健康、安全和環(huán)保風(fēng)險；三維激光掃描方法受到了關(guān)注，展示了一定的應(yīng)用前景，但對于顆粒狀(基質(zhì))巖樣總體積的測定尚沒有應(yīng)用的報道[5]。

當(dāng)巖樣骨架體積不變時，設(shè)定巖樣總體積標(biāo)稱值就會發(fā)現(xiàn)，隨著總體積測定相對誤差的增大，孔隙度測定(計算)絕對誤差呈規(guī)律性增大(圖2)。當(dāng)總體積測定相對誤差達(dá)到1%時，會使孔隙度測定絕對誤差接近0.9。

圖2 巖樣總體積相對誤差對孔隙度的影響Fig.2 Influence of relative error of total volume of rock sample on porosity

由上述分析可見，巖樣總體積和骨架體積同樣重要，其測定誤差都會傳遞給孔隙度計算環(huán)節(jié)，并直接影響孔隙度的計算精度，不同實驗室之間孔隙度測定結(jié)果的差異與其密切相關(guān)，應(yīng)該在測定過程中對其測試誤差進(jìn)行有效控制。

1.2 測試誤差控制現(xiàn)狀

獲得高精度的巖樣孔隙度測定結(jié)果依賴于影響因素的有效控制。但現(xiàn)有的孔隙度測定裝置，無論是國產(chǎn)的，還是進(jìn)口的，大多不是嚴(yán)格意義上的孔隙度測定儀，其只能直接測定巖樣的骨架體積，借助其他手段獲得巖樣總體積數(shù)據(jù)，進(jìn)一步計算巖樣的孔隙度。而獲得骨架體積和總體積的方法和原理不同，因此，要分別探討其影響因素及誤差控制問題。

1.2.1 巖樣骨架體積測試誤差控制現(xiàn)狀

巖樣骨架體積的測定，大多基于波—馬定律的氣體法進(jìn)行測試，測量介質(zhì)可以選擇氮氣或氦氣，考慮到泥頁巖微孔發(fā)育，常常優(yōu)先選擇氦氣作為測量介質(zhì)。盡管測定結(jié)果受巖樣烘干溫度、儀器工作狀態(tài)、測量介質(zhì)選擇、平衡時間以及氣體壓力等條件和因素的影響[11]，但由于巖樣骨架體積測定方法和裝置較為成熟，只要選擇相同或相近的測試條件，不同操作人員、不同實驗室之間測試結(jié)果的差異能夠有效控制。對標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行測試是誤差控制的重要技術(shù)手段，在骨架體積測定精度控制中發(fā)揮了重要作用?，F(xiàn)用的標(biāo)準(zhǔn)樣通常為規(guī)則圓柱狀孔隙度標(biāo)樣或材質(zhì)相近的不銹鋼標(biāo)塊，將其放置于設(shè)備樣品室中，檢測其孔隙度或骨架體積，通過分析實測值和標(biāo)稱值的差值，就可以對設(shè)備的狀況進(jìn)行分析和判斷，保證在儀器正常的狀態(tài)下進(jìn)行樣品測試，從而獲得較準(zhǔn)確的巖樣骨架體積測試結(jié)果，實現(xiàn)對誤差的有效控制。

1.2.2 巖樣總體積測試誤差控制現(xiàn)狀

巖樣總體積的測定缺乏專用設(shè)備，通常因樣品形態(tài)不同，而采用游標(biāo)卡尺、天平等簡易工具。測定方法包括了丈量法、浮力法、置換法等，但應(yīng)用較多的主要有浮力法、丈量法。在用浮力法測定巖樣總體積過程中，因存在人工擦除巖樣表面液體的環(huán)節(jié)，不同操作人員之間擦除方式的差異導(dǎo)致人為誤差，尤其是表面不平整的巖樣，不同操作人員測定結(jié)果的差異更大；而丈量法測定巖樣總體積過程中，因樣品外形不規(guī)則導(dǎo)致柱塞長度和直徑丈量存在誤差，進(jìn)而影響巖樣總體積的計算結(jié)果[10]。

從巖樣形態(tài)角度來看，巖樣總體積測試涉及柱塞、塊狀以及顆粒狀(基質(zhì))巖樣3種類型。柱塞巖樣在采用丈量法進(jìn)行測試時，孔隙度標(biāo)準(zhǔn)樣僅能檢驗丈量工具的準(zhǔn)確性，而對于不規(guī)則柱塞樣的直徑和長度丈量精度的控制作用非常有限；當(dāng)用浮力法測定柱塞及塊狀巖樣總體積時，由于人工操作的隨機(jī)因素是誤差產(chǎn)生的主要來源，故其誤差難以得到有效控制；對于顆粒狀(基質(zhì))巖樣來說，其總體積測定方法鮮有報道，影響因素及測定誤差的有效控制尚待研究。

1.3 實驗室之間孔隙度測定差異

綜上所述，巖樣總體積和骨架體積是影響孔隙度測定(計算)精度的關(guān)鍵參數(shù)，誤差傳遞分析表明，兩者的測試誤差對孔隙度測定(計算)精度的影響程度相近，都應(yīng)該予以高度重視。獲取高精度的孔隙度測試(計算)結(jié)果依賴于關(guān)鍵參數(shù)測試誤差的有效控制，而標(biāo)準(zhǔn)樣測試和應(yīng)用是進(jìn)行誤差控制的重要手段。但從前述分析來看，巖樣骨架體積測定方法與裝置相對成熟，擁有基于波—馬定律的專用測試設(shè)備，在測試介質(zhì)、測試壓力以及平衡時間等測試條件相同或相近的情況下，應(yīng)用現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)樣對儀器狀態(tài)進(jìn)行檢驗，基本能夠?qū)崿F(xiàn)對骨架體積測試誤差的有效控制。而對于巖樣總體積測試而言，僅有簡易的、手工操作、受人為因素影響較大的工具和方法，缺乏適用于多種形態(tài)、各種巖性樣品總體積測定的專用設(shè)備，缺乏與測試需求相適應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣，致使巖樣總體積測試誤差難以得到有效控制，是導(dǎo)致孔隙度測試誤差及各實驗室孔隙度測試結(jié)果存在差異的主要因素之一。因此，發(fā)展巖樣總體積測定技術(shù)，研發(fā)巖樣總體積測定專用設(shè)備，有效控制巖樣總體積測試誤差，對于提升孔隙度測試水平，減小各實驗室孔隙度測試結(jié)果差異具有重要意義。

2 巖樣總體積測定技術(shù)及其誤差控制

針對巖樣總體積測試存在的問題，基于磁性流體在磁場作用下密度可變、可控的特性，建立了基于磁性液體的巖樣總體積測定方法和流程，研發(fā)了基于磁性液體的巖石樣品總體積測定系統(tǒng)(1.0)[12]。針對該系統(tǒng)的測量介質(zhì)局限于磁性流體、磁性流體容易黏附于巖樣表面、不便于巖樣的后續(xù)分析測試等不足，開發(fā)了巖石樣品總體積測定系統(tǒng)(2.0)，以該系統(tǒng)對不同體積的標(biāo)樣(玻璃球和不銹鋼標(biāo)塊)進(jìn)行的測試實驗表明，實測體積與標(biāo)稱值接近，平均相對誤差0.5%(圖3)。為進(jìn)一步考察該系統(tǒng)對顆粒狀巖樣測試的效果，選取直徑為4 mm的鋼珠進(jìn)行了實驗測試(圖4)，鋼珠個數(shù)與測試體積密切相關(guān)，復(fù)相關(guān)系數(shù)達(dá)到1，說明測試精度較高。該系統(tǒng)在潛江凹陷、松遼盆地泥頁巖樣品測試中見到了較好效果。

圖3 標(biāo)樣實測體積與標(biāo)稱體積關(guān)系Fig.3 Relationship between measured volume and nominal volume of standard sample

圖4 鋼珠個數(shù)與巖樣實測體積關(guān)系Fig.4 Relationship between the number of steel balls and the measured volume of rock samples

該系統(tǒng)的原理和工作過程為：將巖樣放置于測量介質(zhì)(液體)中之后，通過重力—浮力—磁力耦合效應(yīng)改變液體的密度，獲取多組巖樣在不同密度下的重量信息，依阿基米德定律計算巖樣的總體積。具有以下功能：(1)多種形態(tài)(柱塞、塊狀、顆粒)巖樣總體積測定；(2)巖石樣品塊密度、顆粒密度測定(計算)；(3)基于雙密度法的巖樣孔隙度測定(計算)。該系統(tǒng)具有以下優(yōu)勢和特性:(1)可任選磁流體、水、乙醇、煤油等液體作為測量介質(zhì)，對樣品形態(tài)無限制性要求，可以滿足多種測試需求；(2)樣品測試周期短，用時30～180 s即可完成測試；(3)巖樣總體積測試平均相對誤差0.5%，孔隙度絕對誤差小于0.5。該系統(tǒng)的研發(fā)和應(yīng)用，為巖樣總體積測定提供了一款專用設(shè)備，實現(xiàn)了巖樣總體積測定的自動化，減小測定過程中的人為誤差，為巖樣總體積測試誤差的有效控制奠定了基礎(chǔ)。

巖樣總體積測定精度取決于測定技術(shù)及測定過程中誤差的有效控制。在測定裝置精度有保障的基礎(chǔ)上，測試過程中裝置工作狀態(tài)的監(jiān)控顯得尤為重要，而儀器工作狀態(tài)的監(jiān)控則依賴于巖樣總體積標(biāo)樣。巖樣總體積標(biāo)樣具有一定的特殊性，應(yīng)該考慮與實測樣品的相似性，從實測巖樣的形態(tài)來看，大體分為柱塞、塊狀、顆粒狀(基質(zhì))3種形態(tài)，為此，標(biāo)準(zhǔn)樣要至少設(shè)置為2種類型。(1)用于柱塞(塊)狀巖樣測試的標(biāo)準(zhǔn)樣：選用耐磨、耐潮、不易變形的材質(zhì)制作，制作一組直徑2.54 cm,長度不一的標(biāo)樣，以便于對不同體積巖樣測定時精度的檢驗；(2)用于顆粒狀(基質(zhì))巖樣測試的標(biāo)準(zhǔn)樣：選用耐磨、耐潮、不易變形的材質(zhì)制作，由數(shù)個直徑相同的球狀物組成，通過調(diào)整球狀物數(shù)量獲得不同體積的標(biāo)準(zhǔn)樣，以便于對不同體積巖樣測定精度的檢驗。

3 結(jié)論

(1)孔隙度測定(計算)過程中，巖樣骨架體積與總體積測試誤差對孔隙度精度的影響程度相近。巖樣骨架體積測定技術(shù)相對成熟，總體積測定技術(shù)發(fā)展滯后、測試誤差難以有效控制是影響孔隙度測定精度的瓶頸因素。

(2)基于流體變密度測定原理的巖石樣品總體積測定系統(tǒng)具有適用性強(qiáng)、測試周期短、精度較高、自動化程度較高的特點，應(yīng)用該系統(tǒng)有助于總體積測定誤差的有效控制，減少各實驗室孔隙度測試結(jié)果的差異。