黃世群,秦 玲,劉月悅,白 勝
(1.四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測(cè)試中心,四川 成都 610066;2.四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院服務(wù)中心,四川 成都 610066)
玉米是我國(guó)主要的糧食作物之一,也是主要的儲(chǔ)備糧食之一。由于玉米胚部較大,脂肪含量較高,玉米在儲(chǔ)藏過(guò)程中極易受到溫度、水分和脂肪酶的影響發(fā)生水解和氧化反應(yīng),隨儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng),脂肪逐漸分解,產(chǎn)生游離脂肪酸,導(dǎo)致玉米脂肪酸值上升。而玉米脂肪酸值上升不僅會(huì)影響玉米的安全儲(chǔ)藏,還對(duì)其食用品質(zhì)有很大影響。因此,玉米脂肪酸值作為判定玉米是否宜存的重要指標(biāo)之一,選擇更合適的檢測(cè)方法對(duì)確保玉米食用品質(zhì),及時(shí)輪換提供科學(xué)數(shù)據(jù),具有重要意義。
隨機(jī)本單位所抽玉米樣品中抽取了13個(gè)樣品并按標(biāo)準(zhǔn)要求制備,檢測(cè)。
錘式旋風(fēng)磨:中儲(chǔ)糧FSJ-Ⅱ型錘片式糧食粉碎機(jī)(具有風(fēng)門(mén)可調(diào));天平:SHMADZU Auy220,感量為0.0001g;振蕩器:國(guó)華HY-5A回旋振蕩器,頻率100次/min。
氫氧化鉀(分析純);0.01045mol/L的KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;無(wú)水乙醇(分析純)95%乙醇(分析純);酚酞指示劑(1%)。
試樣水分含量按GB5009.3-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》中的直接干燥法進(jìn)行測(cè)定。
試樣制備、處理及脂肪酸值測(cè)定分別按照GB/T20570-2015和GB/T15684-2015方法進(jìn)行,將處理好的試樣均采用手工滴定方法測(cè)定脂肪酸值。
從表1看出,玉米1測(cè)定5次平行結(jié)果最大值與最小測(cè)定差值為2.21mgKOH/100g,玉米2中測(cè)定5次平行結(jié)果最大值與最小測(cè)定差值為3.46mgKOH/100g,能滿(mǎn)足GB/T15684-2015標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性要求。
從表2數(shù)據(jù)比對(duì)結(jié)果看,用GB/T15684-2015方法檢測(cè)出的同一玉米品種的脂肪酸值比用GB/T20570-2015方法檢測(cè)出的的脂肪酸值均高,最小差值9.5mgKOH/100g,最大差值13.2mgKOH/100g。
表1 GB/T15684-2015方法檢測(cè)結(jié)果 單位:mgKOH/100g
注:水分已計(jì)入公式,表中值全部為干基值。
表2 兩種方法測(cè)定玉米脂肪酸值結(jié)果 單位:mgKOH/100g
注:水分已計(jì)入公式,表中值全部為干基值。
根據(jù)檢測(cè)來(lái)看,用GB/T15684-2015方法檢測(cè)出的脂肪酸值明顯高于用GB/T20570-2015方法檢測(cè)出的的脂肪酸值。檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要差異有:稱(chēng)量樣不同,提取液不同,提取時(shí)間不同,滴定時(shí)前者沒(méi)有用水稀釋?zhuān)笳哂脽o(wú)二氧化碳水稀釋過(guò),公式也不同等。本身影響脂肪酸值測(cè)定結(jié)果的因素很多,再加上檢測(cè)方法差異,所以直接導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果差異明顯。
筆者認(rèn)為檢測(cè)玉米脂肪酸值時(shí)采用GB/T20570-2015標(biāo)準(zhǔn)附錄規(guī)定的方法更方便觀察滴定終點(diǎn),而采用GB/T15684-2015標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)玉米脂肪酸值時(shí),由于GB/T15684-2015振搖時(shí)間是1h,會(huì)導(dǎo)致脂肪酸值升高,加上滴定時(shí)直接用提取液滴定,沒(méi)有用無(wú)二氧化碳水稀釋?zhuān)味ńK點(diǎn)相對(duì)難以觀察,容易導(dǎo)致滴定過(guò)量。