許愛霞，劉子斌，宋小龍，田 強(qiáng)，牟 龍

1.甘肅省干旱生境作物學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) 農(nóng)學(xué)院，甘肅 蘭州 730070；

2.定西市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理站，甘肅 定西 743000

蔬菜中農(nóng)藥殘留問題關(guān)系著我國農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全，已成為影響我國人們?nèi)罕姟吧嗉馍系陌踩焙褪袌鲋刃虻闹匾蛩刂籟1]。常用定量檢測技術(shù)如氣相色譜、液相色譜等方法在實(shí)踐中存在檢測周期長、成本高、人員技術(shù)要求高等問題[2]，不適用于市場體系的監(jiān)管。酶抑制法是一種基于有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)乙酰膽堿酯酶催化水解功能的抑制作用與農(nóng)藥濃度成正相關(guān)的原理而研發(fā)的農(nóng)藥殘留快速檢測方法[3]，通過抑制率可以判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥[4]。因其成本低、簡便、快速、靈敏、經(jīng)濟(jì)等特點(diǎn)，在目前我國農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)中應(yīng)用最為廣泛，已成為國內(nèi)外農(nóng)藥殘留快速檢測的主流技術(shù)[5]，主要用于農(nóng)貿(mào)集市、農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場、蔬菜生產(chǎn)基地、各大超市以及基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管機(jī)構(gòu)等的農(nóng)藥殘留檢測工作，是目前保證蔬菜產(chǎn)品安全性的有效措施之一[6]。盡管如此，此方法也存在一定的局限性，比如檢測試劑不同或因不同蔬菜品種基質(zhì)效應(yīng)的干擾等原因，在檢測時(shí)常有假陽性和假陰性現(xiàn)象出現(xiàn)[7]。因此，本試驗(yàn)通過選用不同廠家農(nóng)藥殘留快速檢測試劑進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，用定量檢測進(jìn)行結(jié)果驗(yàn)證，篩選出適合不同品種高原夏菜農(nóng)藥殘留快速檢測的試劑，提高農(nóng)藥殘留快速檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

一、材料與方法

（一）試驗(yàn)材料

以定西市高原夏菜主栽品種甘藍(lán)和菜花為供試材料，選用定西市例行抽檢過程中經(jīng)常檢出或超出國家最高限量值的農(nóng)藥（敵敵畏、三唑磷、丙溴磷和克百威），按各農(nóng)藥推薦劑量在甘肅省定西市安定區(qū)內(nèi)官鎮(zhèn)錦屏村、萬崖村和清溪村進(jìn)行大田農(nóng)藥定量噴灑試驗(yàn)。

（二）田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)與方法

試驗(yàn)設(shè)4個(gè)處理，重復(fù)3次，共12個(gè)小區(qū)，小區(qū)面積為60m2。處理1為甘藍(lán)空白對(duì)照、處理2為甘藍(lán)施藥處理、處理3為菜花空白對(duì)照、處理4為菜花施藥處理。

（三）施藥時(shí)間及樣品采集

待高原夏菜收獲前15d用噴霧器噴藥1次，分別距施藥1h、1d、3d、5d、7d、14d、21d進(jìn)行采樣。

二、分析方法

（一）試劑選擇

選用石家莊諾亞威、海葒興、福州格林三種不同廠家的快速檢測試劑進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。

（二）農(nóng)殘快速檢測方法

1.樣品準(zhǔn)備。用干布擦去蔬菜樣品表面泥土，剔除雜物后取樣。稱取切碎或剪碎至1cm2左右的樣本2.0g于三角瓶中，加入10ml振蕩1min或靜置3min，過濾或靜取上清液。

2.測試?？瞻讓?duì)照：在小試管中先加入100l酶，再加入2.5mlpH8.0的緩沖液、100l顯色劑和100l底物，搖勻，迅速倒入比色杯中，用農(nóng)殘速測儀進(jìn)行測定。

樣本測試：在小試管中先加入100l酶，再加入2.5ml樣本提取液、100l顯色劑，混勻，10min后立即加入底物100l，搖勻，迅速倒入比色杯中，用農(nóng)殘速測儀進(jìn)行測定。

三、研究結(jié)果

（一）甘藍(lán)

1.空白對(duì)照處理（處理1）農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果。甘藍(lán)在沒有施用農(nóng)藥的情況下，石家莊諾亞威、海葒興、福州格林三種不同廠家的快速檢測試劑快速檢測結(jié)果與定量檢測結(jié)果保持一致，均未超標(biāo)。

2.施用農(nóng)藥處理（處理2）的農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果。甘藍(lán)在施用不同農(nóng)藥的情況下，只有福州格林的酶抑制率與定量檢測結(jié)果一致，石家莊諾亞威在5d的酶抑制率檢測結(jié)果與定量檢測結(jié)果不一致，海葒興2d、3d、5d的酶抑制率檢測結(jié)果與定量檢測結(jié)果不一致。因此，選用福州格林農(nóng)殘快速檢測試劑檢測甘藍(lán)農(nóng)藥殘留超標(biāo)率時(shí)，受基質(zhì)影響較小，相對(duì)準(zhǔn)確，其次是石家莊諾亞威農(nóng)殘快速檢測試劑，海葒興農(nóng)殘快速檢測試劑假陰性現(xiàn)象嚴(yán)重（結(jié)果見表1）。

表1 甘藍(lán)施用推薦劑量農(nóng)藥快速檢測結(jié)果

（二）菜花

1.空白對(duì)照處理（處理3）農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果。菜花在沒有施用農(nóng)藥的情況下，石家莊諾亞威、海葒興、福州格林三種不同廠家的快速檢測試劑快速檢測結(jié)果與定量檢測結(jié)果保持一致，均未超標(biāo)。

2.施用農(nóng)藥處理（處理4）農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果。菜花在施用不同農(nóng)藥的情況下，石家莊諾亞威的酶抑制率與定量檢測結(jié)果在21d的酶抑制率檢測結(jié)果與定量檢測結(jié)果不一致，其他天數(shù)均一致；福州格林和葒興試劑的酶抑制率與定量檢測一致性較差。因此，選用石家莊諾亞威農(nóng)殘快速檢測試劑檢測菜花農(nóng)藥殘留率相對(duì)準(zhǔn)確，福州格林和海葒興農(nóng)殘快速檢測試劑與定量檢測結(jié)果相比出現(xiàn)嚴(yán)重的假陰性現(xiàn)象，不推薦使用（結(jié)果見表2）。

表2 菜花施用農(nóng)藥推薦劑量快速檢測

四、結(jié)論與討論

選用石家莊諾亞威、海葒興、福州格林三種不同廠家的農(nóng)藥殘留快速檢測試劑進(jìn)行高原夏菜甘藍(lán)和菜花中農(nóng)藥殘留檢測比對(duì)試驗(yàn)，結(jié)果表明：高原夏菜對(duì)不同農(nóng)藥殘留快速檢測試劑的敏感程度不同，選用福州格林農(nóng)殘快速檢測試劑檢測甘藍(lán)農(nóng)藥殘留時(shí)，相對(duì)準(zhǔn)確；選用石家莊諾亞威農(nóng)殘快速檢測試劑檢測菜花農(nóng)藥殘留時(shí)，結(jié)果較準(zhǔn)確。而海葒興農(nóng)藥殘留快速檢測試劑在這兩種蔬菜的農(nóng)殘檢測過程中假陰性現(xiàn)象嚴(yán)重，可能是因?yàn)槭卟酥写紊镔|(zhì)對(duì)酶抑制劑產(chǎn)生了干擾，或者是試劑本身固有的選擇性[6]，導(dǎo)致檢測結(jié)果專一性、準(zhǔn)確性等出現(xiàn)問題，有待以后做進(jìn)一步研究。為更好地對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留進(jìn)行監(jiān)測，在用酶抑制法進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測之前先進(jìn)行適用性試驗(yàn)，有選擇、有針對(duì)性的選擇不同的農(nóng)藥殘留快速檢測試劑，爭取做到檢測結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和權(quán)威性。