裴 迅，郭鵬杰，姚 利

(天津長蘆海晶集團有限公司，天津 300450)

炭黑作為一種重要染色原料，已廣泛應(yīng)用于化工領(lǐng)域中[1]，為滿足產(chǎn)品質(zhì)量及工藝要求，炭黑團聚體粒徑應(yīng)小于1 μm，在色漿中必須高度穩(wěn)定分散[2]。然而炭黑特殊的結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)性質(zhì)，致使炭黑粒子在水性體系中極易團聚，較難穩(wěn)定的分散，限制了炭黑的應(yīng)用范圍[3]。隨著社會對該問題的不斷深入研究發(fā)現(xiàn)[4-5]，通過添加分散劑[6]降低炭黑之間的表面張力,并采用有效的分散方式[7]，有助于炭黑在水性體系中的穩(wěn)定分散。

目前，最主要的分散方式包括攪拌分散、超聲分散、剪切分散、球磨分散，其中，球磨法制備的炭黑色漿分散穩(wěn)定性最好，具有納米化、粒子化等優(yōu)良特性[8]。在球磨過程中，常采用大小不同的鋯珠作為研磨介質(zhì)，鋯珠在離心力的作用下劇烈運動，以高強度的機械力將炭黑凝聚的二次團粒分散成接近一次粒子[9], 最終在無外力作用下，炭黑粒子能夠長時間處于穩(wěn)定狀態(tài)，高度懸浮分散[10]。所以，球磨過程中所使用的鋯珠，球徑尺寸配比不同，對炭黑色漿的研磨效果也存在較大差異。

研究采用正交試驗，在相同炭黑色漿中，采用不同球徑的鋯珠配比，分別進行球磨實驗，檢測球磨后色漿中炭黑粒子的粒徑分布情況，通過數(shù)據(jù)分析，探尋最佳鋯珠配比方案。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

行星式球磨儀，天津東方天凈科技發(fā)展有限公司；Bettersize2000E激光粒度儀，丹東百特儀器有限公司；大號鋯珠，球徑8 mm～10 mm；中號鋯珠，球徑5 mm～8 mm;小號鋯珠，球徑3 mm～5 mm；炭黑，卡博特Mogul L。分散劑NNO；脫鹽水；電子天平。

1.2 炭黑色漿配制及鋯珠分配

分別取炭黑60 g，分散劑15 g于研磨罐中，加入200 mL脫鹽水配制4份炭黑色漿，依次標(biāo)號，并按照特定比例，放入不同球徑的研磨鋯珠。

利用正交試驗L4(23)，以三種不同球徑的鋯珠作為不同因素，以加入不同鋯珠的質(zhì)量作為水平，該實驗的因素水平如表1所示。

表1 因素水平表Tab.1 Factor level table

1.3 球磨

利用行星式球磨儀同時對4罐色漿進行研磨2.5 h，設(shè)置球磨儀電機轉(zhuǎn)速1 500 r/min，自轉(zhuǎn)速度1 285 r/min(<2 400 r/min)。

1.4 粒徑分布測試

按特定配比，在色漿中加入不同球徑的鋯珠，會影響研磨效果，研磨后的粒徑不同。將球磨后的色漿取出，采用激光粒度儀檢測粒徑分布，依此評價研磨效果，設(shè)置儀器條件為：

測試溫度25 ℃,分散介質(zhì)脫鹽水，介質(zhì)粘度8.904E-0.4 Pa·s,介質(zhì)折射率1.333，角度90.0°,延遲單位20 μs。

1.5 對比試驗

通過正交試驗獲得最佳鋯珠配比方案，按其配制5號樣品，在相同條件下進行研磨及粒徑分析，與前4組樣品進行對比分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同鋯珠配比對球磨色漿的粒徑分布情況

四組炭黑色漿經(jīng)球磨后，分析其粒徑分布情況如圖1所示，其結(jié)果如表2所示。

根據(jù)粒徑分布效果，以中位粒徑(D50)的分布范圍為主要參考值，進行數(shù)據(jù)分析如表3所示。

實驗表明，根據(jù)極差R，表明中號鋯珠對研磨粒徑影響最大，大號鋯珠對研磨粒徑影響最小；根據(jù)k值表明，在50 g～100 g范圍內(nèi)，中號鋯珠加入越多，研磨粒徑越大，小號鋯珠加入越多，研磨粒徑越小，大號鋯珠加入越多，研磨粒徑越大；實驗中位粒徑越小，表明該狀態(tài)下的水平值越好，根據(jù)該正交試驗可以確定最佳組合為大號50 g，中號50 g，小號100 g。

累積通過率/%通道通過率/%粒徑/滋m1008060402005432101234567891011120BC1#43210100806040200012345678910111213BC2#粒徑/滋m通道通過率/%累積通過率/%76543210-1100806040200012345678910111213BC粒徑/滋m3#通道通過率/%累積通過率/%543210100806040200012345678910111213BC粒徑/滋m4#通道通過率/%累積通過率/%圖1 1#～4#的粒徑分布情況Fig.1 1#～4# particle size distribution

表2 炭黑色漿的粒徑分布情況Tab.2 Particle size distribution of carbon black seriflux

表3 正交試驗數(shù)據(jù)分析表Tab.3 Orthogonal test data analysis

2.2 對比試驗

按照該最優(yōu)組合配制5號色漿瓶，在相同條件下進行研磨，用激光粒度儀檢測其粒徑，并與前四組進行對比，結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同配比的粒徑分布對比圖Fig.2 Contrast diagram of particle size distribution with different proportions

由圖2可見，5#樣品的中粒徑(D50)為0.358 μm，相比前四組樣品為最低，且粒徑分布相對更窄，粒徑更小，表明該鋯珠配比方案下，球磨后炭黑分散效果最好。

3 結(jié)論

在球磨制備的炭黑色漿中，對炭黑粒子的分散效果進行研究發(fā)現(xiàn)：

1)球磨色漿過程中，因采用不同球徑的鋯珠配比，其炭黑粒徑分布有著較大差異；

2)通過激光粒度儀檢測色漿中炭黑的粒徑分布情況，可以間接評價球磨效果；

3)在鋯珠加入量為50 g～100 g范圍內(nèi)時，球徑為5 mm～8 mm的鋯珠對研磨粒徑影響最大，加入越多，研磨粒徑越大；球徑為3 mm～5 mm的鋯珠對研磨粒徑影響其次，加入越多，研磨粒徑越??；球徑為8 mm～10 mm的鋯珠對研磨粒徑影響最小，加入越多，研磨粒徑越大；

4)采用尺寸配比為大號鋯珠50 g，中號鋯珠50 g，小號鋯珠100 g的組合，球磨后炭黑的分散效果最好。