張文宇，胡愛(ài)琴，忻欣，趙蔚，劉開瓊，李喆

(1.西派特（北京）科技有限公司，北京 100029；2.交通運(yùn)輸部科學(xué)研究院, 北京 100013; 3.蘇交科集團(tuán)股份有限公司道路養(yǎng)護(hù)中心 ,江蘇 南京 210019;4.內(nèi)蒙古自治區(qū)交通建設(shè)工程質(zhì)量監(jiān)督局,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010000)

作為公路路面的主要材料，瀝青的優(yōu)劣直接影響公路的質(zhì)量和使用壽命，因而瀝青質(zhì)量檢測(cè)在公路建設(shè)中具有重要作用。但目前的檢測(cè)技術(shù)測(cè)試周期長(zhǎng)且面臨諸多挑戰(zhàn)，無(wú)法用于公路施工瀝青來(lái)料質(zhì)量現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。為此，西派特（北京）科技有限公司基于紅外光譜結(jié)合多元分析方法原理，研發(fā)了一種適合公路施工瀝青來(lái)料質(zhì)量快速檢測(cè)的瀝青快速分析儀，有效地解決了現(xiàn)存檢測(cè)存在的難題。同時(shí)，建立了針入度、軟化點(diǎn)和延度的定量分析模型和真?zhèn)舞b別分析模型，實(shí)現(xiàn)了公路建設(shè)瀝青來(lái)料質(zhì)量快速檢測(cè)，對(duì)于公路建設(shè)質(zhì)量監(jiān)督管理具有重要的實(shí)際意義。

一、實(shí)驗(yàn)部分

（一）瀝青取樣器

瀝青取樣器由電源模塊和加熱器兩部分構(gòu)成，兩者使用專用電源線連接。電源模塊內(nèi)置交流降壓模塊和溫度調(diào)節(jié)控制板，外置溫度調(diào)節(jié)開關(guān)，通過(guò)調(diào)節(jié)開關(guān)可控制加熱器的溫度；加熱器內(nèi)置陶瓷加熱棒和溫度傳感器，外置快插式銅質(zhì)導(dǎo)熱接頭，導(dǎo)熱接頭可安裝定制的取樣銅管，取樣銅管為耗材，并且可以拆卸和清洗；電源模塊底部安裝附件支架，方便加熱器和耗材的放置。

（二）瀝青快速分析儀

1、儀器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

對(duì)于深色和粘稠狀瀝青樣品，如利用紅外透射測(cè)量模式采集瀝青光譜，檢測(cè)結(jié)果極易受樣膜厚度影響，且存在瀝青進(jìn)樣不便，清洗困難等問(wèn)題。而衰減全反射測(cè)量模式（ATR）可以克服上述缺點(diǎn)（圖1為光路示意圖），不僅操作方便、容易清洗，還可以保證光程精度。硬件系統(tǒng)主要由ATR-FTIR光譜儀模塊、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、顯示系統(tǒng)等構(gòu)成。其中，F(xiàn)TIR光譜儀采譜范圍為650～-4000cm-1，分辨率為4cm-1，采用自動(dòng)背景校正。ATR材料晶體為硒化鋅，晶體表面包一層金剛石膜，以增加耐磨性和抗酸堿腐蝕能力。

圖1.ATR附件光路示意圖

2、軟件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

軟件采用模塊化設(shè)計(jì)，圖2為結(jié)構(gòu)流程圖。

圖2.軟件結(jié)構(gòu)流程圖

3、瀝青快速分析儀

圖3.瀝青快速分析儀

如圖3所示，使用瀝青取樣器將樣品涂在晶體表面，按下測(cè)量按鈕后，儀器會(huì)自動(dòng)測(cè)定瀝青的針入度、軟化點(diǎn)等多項(xiàng)指標(biāo)，檢測(cè)完成后，結(jié)果會(huì)自動(dòng)顯示，同時(shí)也可以輸出報(bào)告或者將結(jié)果輸送至云端及相關(guān)質(zhì)量監(jiān)督部門。樣品檢測(cè)完畢后，用棉簽蘸少量溶劑，輕輕擦拭晶體至干凈后，即可檢測(cè)下一樣本。

4、瀝青關(guān)鍵指標(biāo)定量檢測(cè)方法

收集在性質(zhì)分布和統(tǒng)計(jì)數(shù)量上具有代表性的瀝青樣品，采集其光譜并組成校正樣品光譜集；使用現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法測(cè)定其性質(zhì)數(shù)據(jù)，并作為建立模型的參考值；使用軟件內(nèi)嵌的光譜處理方法處理樣品集光譜，消除影響分析的各種噪聲，使用偏最小二乘法關(guān)聯(lián)光譜和性質(zhì)數(shù)據(jù)，建立光譜預(yù)測(cè)瀝青性質(zhì)的模型。將待檢測(cè)的樣品光譜輸入至該模型后，能夠預(yù)測(cè)其性質(zhì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)瀝青樣本性質(zhì)的快速分析。

測(cè)量精度使用重復(fù)6次裝樣測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，計(jì)算公式為：

Xi為第i次測(cè)量結(jié)果，X為6次測(cè)量結(jié)果的平均值，n為測(cè)量重復(fù)次數(shù)。

準(zhǔn)確度使用SEP表示，計(jì)算公式為：

Ci為樣品性質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法分析值，Ci為樣品性質(zhì)的模型預(yù)測(cè)值，m為驗(yàn)證集樣品數(shù)。

5、瀝青一致性檢驗(yàn)方法

在公路建設(shè)中，施工現(xiàn)場(chǎng)每天需要檢測(cè)大量的瀝青來(lái)料，采用實(shí)驗(yàn)室送檢的方法無(wú)法確保來(lái)料瀝青樣品與投標(biāo)瀝青樣品一致。首先，要建立第三方檢驗(yàn)認(rèn)證合格的瀝青樣本光譜分子指紋數(shù)據(jù)庫(kù)，并建立一種特征光譜角向量空間。將待檢樣本光譜輸入軟件，經(jīng)過(guò)信號(hào)處理，快速判別來(lái)料瀝青是否與認(rèn)證樣本一致，實(shí)現(xiàn)了來(lái)料瀝青質(zhì)量的快速準(zhǔn)確判別。

二、應(yīng)用分析

（一）針入度和軟化點(diǎn)的定量分析應(yīng)用

本文從北京市政工程研究院和山東京博石油化工有限公司等收集了70個(gè)基質(zhì)瀝青樣品，使用瀝青快速分析儀采集了其光譜，并通過(guò)GBT-4509-2010瀝青針入度測(cè)定法測(cè)定了其針入度，建立了光譜分析基質(zhì)瀝青針入度和軟化點(diǎn)的定量分析模型。通過(guò)對(duì)比分析針入度、軟化點(diǎn)的儀器檢測(cè)值和標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值，表明瀝青快速分析儀檢測(cè)結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法取得的結(jié)果基本一致。儀器的檢測(cè)精度均符合國(guó)家規(guī)定。

（二）瀝青來(lái)樣與認(rèn)證合格樣本一致性檢驗(yàn)的應(yīng)用

2017年，榮烏高速烏海段施工期間，該儀器被應(yīng)用于施工來(lái)料瀝青（包括不同批次的基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青樣品）質(zhì)量監(jiān)控中，并建立了一標(biāo)改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)和一標(biāo)基質(zhì)瀝青標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)，分析實(shí)際效果發(fā)現(xiàn)，瀝青來(lái)樣檢測(cè)結(jié)果與瀝青標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)完全一致性。

三、結(jié)語(yǔ)

西派特（北京）科技有限公司針對(duì)公路施工來(lái)料瀝青質(zhì)量快速檢測(cè)難題，基于衰減全反射FT-IR模塊和化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，研發(fā)了一種便攜式瀝青快速分析儀，實(shí)現(xiàn)了多種瀝青關(guān)鍵性質(zhì)指標(biāo)的快速定量檢測(cè)，來(lái)料樣品與認(rèn)證合格樣品的一致性快速檢驗(yàn)。單個(gè)樣本檢測(cè)時(shí)間從傳統(tǒng)的幾天縮短至5分鐘，針入度檢測(cè)結(jié)果與GBT-4509-2010測(cè)定值的平均絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5，軟化點(diǎn)的偏差小于0.2，其檢測(cè)精度分別為2.2和0.8。

該款瀝青快速分析儀具有便攜、操作方便、智能化和自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)，解決了瀝青質(zhì)量快速檢測(cè)技術(shù)難題，對(duì)公路建設(shè)施工中來(lái)料瀝青質(zhì)量監(jiān)管具有重要實(shí)際意義，也適用于瀝青生產(chǎn)廠家和相關(guān)行業(yè)質(zhì)檢部門的實(shí)驗(yàn)分析。