王云英 陳小君 楊麗萍 劉婉君 廣東省醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗所三水中心 （廣東 佛山 528137）

內(nèi)容提要： 建立鹵素水分測定儀測定隱形眼鏡含水量的方法，并進(jìn)一步比較與烘箱法測定含水量的優(yōu)勢與劣勢。選取38%、55%、69%三種含水量的隱形眼鏡，分別用烘箱法和鹵素水分測定法檢測其含水量，通過對比來探討鹵素水分測定儀測定接觸鏡含水量的準(zhǔn)確性和可靠性。結(jié)果表明，兩種方法統(tǒng)計分析差異無顯著性，兩種方法用于檢測隱形眼鏡含水量的精密度和準(zhǔn)確度一致。鹵素水分儀測定法因其需要樣品量小，快捷方便，在一定條件下，可以代替烘箱法來檢測隱形眼鏡含水量。

目前，市面上所售的隱形眼鏡主要為水凝膠鏡片，水凝膠鏡片利用水分來輸送氧氣以保證眼角膜的氧氣供應(yīng)，使眼角膜無時不刻都在“呼吸”。所以說含水量是隱形眼鏡的一個重要性能指標(biāo)。在GB/T 11417.7-2012[1]中規(guī)定的檢驗方法之一就是用稱重法來測定其含水量，也就是烘箱法，原理簡單易懂，該方法在檢測隱形眼鏡含水量時也較為準(zhǔn)確，但是也有不足：①所需樣品量大，需要100～300mg的樣品，即鏡片七八片以上，導(dǎo)致在監(jiān)督抽驗中進(jìn)行該項目的檢測比較困難；②耗時較長，烘干過程需要16～18h；③冷卻過程不易操作，烘箱烘干后需要在有活性干燥劑的干燥器中冷卻至室溫，空氣中濕度大時，往往會因鏡片吸水引進(jìn)（產(chǎn)生）誤差。

鹵素水分儀是一種新型快速的水分檢測儀器，環(huán)狀的鹵素加熱器確保樣品在高溫測試過程中均勻受熱，使樣品表面不易受損，快速干燥，在干燥過程中，水分儀持續(xù)測量并即時顯示樣品質(zhì)量穩(wěn)定時丟失的水分含量，干燥程序完成后，最終測定的水分含量值被鎖定顯示。該儀器操作簡單，測試準(zhǔn)確，耗時短，已經(jīng)被應(yīng)用于各行各業(yè)的水分含量測定中，如卷煙紙、污泥、鹽產(chǎn)品、蔬菜、茶葉等[2-6]。

本文首次將鹵素水分法應(yīng)用于隱形眼鏡中，通過對比烘箱法和鹵素水分法測定隱形眼鏡含水量，并采用F檢驗和t檢驗來確定鹵素水分測定法的可行性和準(zhǔn)確性。

1.資料與方法

1.1 一般資料

實驗材料：低含水量隱形眼鏡含水量38%；中含水量隱形眼鏡含水量55%；高含水量隱形眼鏡含水量69%。

儀器設(shè)備：CTA225D型電子天平；GZX-9076MBE型精密烘箱；XM 120-HR型鹵素水分測定儀；玻璃干燥器等。

1.2 方法

1.2.1 烘箱法測定水分

取10片鏡片，將其置于一個干的、潔凈的、無脫落纖維的吸水棉布上，將布折疊覆蓋鏡片，輕輕按壓，然后換個位置再按壓1次。將吸干水的鏡片置于恒重的錫箔紙上稱重，精確到0.0001g，將盛放樣品的錫紙放入105°C的烘箱中干燥18h，取出放于帶有活性干燥劑的干燥器密封，冷卻到室溫，平衡30min，稱重。每種鏡片重復(fù)測量3次，計算其平均值。

1.2.2 鹵素水分測定儀法測定水分

首先將鹵素水分儀預(yù)熱60min，去除儀器內(nèi)水分。取2片鏡片，同烘箱法一樣，去除鏡片表面鹽溶液，然后將其置于鹵素水分測定儀已恒重的錫箔盤中，將鹵素測定儀快速加熱至105°C，使水分蒸發(fā)，直至儀器顯示樣品水分含量恒定，每種鏡片重復(fù)測量3次，計算其平均值。

1.3 兩種含水量檢測方法的比較

本文同時采用F檢驗和t檢驗來對兩種方法的平均值進(jìn)行比較，分析鹵素水分測定儀法和傳統(tǒng)烘箱法是否有顯著性差異。首先用F檢驗來檢驗兩種方法的精密度有無顯著性差異，如果無顯著性差異，再用t檢驗法確定兩種方法的準(zhǔn)確度有無顯著性差異，即是否存在系統(tǒng)誤差。

F檢驗法分析步驟：①計算兩種方法測定結(jié)果的平均值（）和標(biāo)準(zhǔn)偏差（s1，s2）；②計算兩個樣本的方差s2，計算F值，F(xiàn)計=s大2/s小2；③在一定的置信度（95%）和相應(yīng)自由度（f大，f?。┫?，查F值表，將F計與F表作比較：若F計＞F表，兩組數(shù)據(jù)的精密度存在顯著差異，即s1與s2有顯著差異，可以推斷與有顯著差異，不必繼續(xù)t檢驗；若F計＜F表，兩組數(shù)據(jù)的精密度無顯著差異，再用t檢驗法檢驗兩組數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度有無顯著性差異，即與是否存顯著差異。

t檢驗法是用t分布理論來推論差異發(fā)生的概率，從而比較兩個平均數(shù)的差異是否顯著。t檢驗分為單總體t檢驗和雙總體t檢驗兩種形式。其中，單總體t檢驗是檢驗一個樣本平均數(shù)與一個已知的總體平均數(shù)的差異是否顯顯著。雙總體t檢驗是檢驗兩個樣本平均數(shù)與其各自所代表的總體的差異是否顯著。筆者采用雙總體t檢驗法分析以下不同試驗方法是否存在顯著性差異[7]。分析步驟為：①計算t值。

②根據(jù)測定次數(shù)n和置信度P0.05，查表得到t表。③比較t計與t表：若t計＞t表，表示有顯著差異，存在系統(tǒng)誤差，被檢驗方法需要改進(jìn)；若t計＜t表，表示無顯著差異，被檢驗方法采用。

2.結(jié)果與討論

2.1 測量數(shù)量與測定時間

烘箱法一次可以同時對1～50個樣品進(jìn)行測定，但單個樣品與多個樣品的測定時間一致，步驟主要包括：準(zhǔn)備工作、烘箱干燥、冷卻，平衡、稱重計算，總計至少18h左右[8]。鹵素快速水分測定儀一次只可以測定一個樣品，測定時間為5～10min，樣品質(zhì)量即可穩(wěn)定，測定時間大大縮短。一般采用2個鏡片，鏡片越多，需要穩(wěn)定的時間越長，單片測量多次測量數(shù)據(jù)的重復(fù)性差。

2.2 測定數(shù)據(jù)比較

表1為烘箱法和鹵素水分測定儀法測定三種鏡片的檢測結(jié)果，可以看出三種含水量鏡片的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允差范圍內(nèi)（±2%）。

表1. 兩種方法測定隱形眼鏡含水量(%)

表2. 為F檢驗的計算結(jié)果

表3. 為t檢驗的計算結(jié)果

2.3 顯著性檢驗

在選用顯著水平1情況下，分別對上述3組數(shù)據(jù)的樣品均值進(jìn)行方差之比-F檢驗。由表2可知，三組鏡片的F計＜F表，兩種方法的精密度無顯著差異，繼續(xù)進(jìn)行t檢驗；由表3可知t計＜t表，表示兩種方法的準(zhǔn)確度無顯著差異，鹵素水分儀測定法可以替代烘箱法進(jìn)行含水量檢測的。

2.4 檢測注意事項

隱形眼鏡因放置空氣中非常易失水和吸水的特性，所以試驗過程中操作手法也非常重要，為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確，在兩種檢測方法中都要注意以下幾項：①表面鹽溶液的去除力度要適當(dāng)，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用干吸水法或濕吸水法來去除水分，本文用的是干吸水法，采用無纖維吸水布，輕輕按壓樣品兩次即可，按壓一次后換個位置重新按壓，力度不能大，否則易將鏡片里面的水分吸出來導(dǎo)致結(jié)果偏低；②烘干法測定含水量時，無論是稱量還是轉(zhuǎn)移至干燥器中，速度要快，不能讓空氣中水分影響其結(jié)果；③使用鹵素水分測定儀法測定時，需將儀器預(yù)熱60min，以免儀器里面的水分影響含水量檢測結(jié)果。

3.總結(jié)

鹵素水分測定儀法測定隱形眼鏡含水量，不僅操作簡單、時間短，所需的樣品量少，而且和烘箱法有著同樣的精確度。該方法不僅解決了因樣品量少導(dǎo)致該項目無法進(jìn)行的問題，同時也大大提高了工作效率，對于企業(yè)自檢、監(jiān)督檢驗機構(gòu)監(jiān)督抽查以及快篩都是一個不錯的選擇。但同時也有不足，即每次只能測定一個樣品，當(dāng)有大量樣品需要測定時，其所需要的總時間可能會超過烘箱法所需時間，所以在實際應(yīng)用中可以根據(jù)不同需求選擇不同的方法。