查文峰
摘 要:結(jié)合當前的農(nóng)殘檢測中氣相色譜儀的應(yīng)用情況,從設(shè)備使用實踐經(jīng)驗角度出發(fā),多方面探討了農(nóng)殘檢測中氣相色譜儀的常見故障問題,并結(jié)合實際提出了有效的處理對策,希望對于提升農(nóng)殘檢測中氣相色譜儀的應(yīng)用水平有所幫助。
關(guān)鍵詞:農(nóng)殘檢測;氣相色譜儀;故障問題;處理對策
1 引言
在進行農(nóng)藥殘留物檢測的過程中所用的氣相色譜儀,主要分析對象則是氣體為流動相,結(jié)合物質(zhì)在沸點、極性、吸附性等方面的差異化情況進行探討,以便有效實現(xiàn)分離混合物的要求。其中,針對樣品進行分析,保證其組分在相應(yīng)的固定相、流動相的過程中,能實現(xiàn)相應(yīng)的分配關(guān)系或者滿足吸附平衡的要求,然后在此基礎(chǔ)上,進行測定流出的色譜柱。利用這種設(shè)備能有效處理沸點范圍在五百度以下的有機物,實踐應(yīng)用中具有靈敏度較高、快速檢測等特點。同時,還需要結(jié)合實際檢測項目,實現(xiàn)色譜儀內(nèi)部系統(tǒng)相互配合,保證以便獲得可靠分析結(jié)果。
2 農(nóng)殘檢測中氣相色譜儀的常見故障分析以及處理對策
2.1 基線扭動
基線存在著不停的上下扭擺問題,往往超過標準范圍,難以維系穩(wěn)定狀態(tài)。在這種情況下,應(yīng)該針對電源問題進行檢查,判斷是否存在著突變以及異常波動的問題,如果將大功率裝置接入同一電網(wǎng)則應(yīng)該引起重視,并能對于儀器的接地問題進行詳細檢查。一是,在熄滅火焰的情況下,還依然存在著扭動的基線情況,則重點落實檢測器是否被污染,判斷其溫度是否屬于正常范圍,可以進行相關(guān)的清洗檢測器;二是,熄滅火焰后,基線停止扭動,但依然存在著降低色譜柱箱的溫度扭動幅度比較大的情況,則重點對于使用空氣的污染問題進行檢查,特別是應(yīng)該保證空氣過濾器相應(yīng)的過濾劑及時更換,判斷是否存在污染檢測器情況,如有需要及時清洗;三是,在色譜柱溫度的降低之后,存在著減少基線扭動的情況,但是進樣器溫度扭動幅度并沒有太大改變,這樣的情況則說明其和色譜柱、載氣相關(guān),則應(yīng)該對于載氣中的流量問題、污染問題進行重點檢查,同時,還應(yīng)該重視針對色譜柱安裝連接部分進行檢查,并判斷是否存在漏氣問題;四是,在進樣口溫度降低之后,出現(xiàn)了減少基線扭動的問題,則應(yīng)考慮存在進樣口的污染情況,必要時進行清洗操作,然后進行進樣墊子的更換處理[1]。
2.2 無法調(diào)零
進行調(diào)零處理基線的過程中,如果存在著基流增大的問題,往往存在著偏離零點的情況。一是,進行色譜柱箱溫度冷卻處理,如果其數(shù)值降到室溫的情況,依然存在著調(diào)零非正常的情況,則應(yīng)該結(jié)合檢測器進行檢驗,判斷是否存在著污染問題,必要時進行清洗處理;二是,在進行電流關(guān)閉、火焰熄滅的情況下,依然難以進行基線的回零要求,則應(yīng)該進行電路系統(tǒng)的故障判斷,看看是否存在絕緣退化、接觸不良的問題;三是,對于進樣口溫度降低之后,并沒減少基始電流,這樣就應(yīng)該判斷載氣流量的判斷,并判斷是否存在連接部位的漏氣問題;四是,通過有效控制好進樣器溫度,降低其數(shù)值之后判斷基始電流的減小情況下,則重點對于進樣襯管、進樣墊、進樣口等方面的污染問題進行判斷,并開展清洗工作。
2.3 基線漂移過大
對于更換色譜柱或者剛啟動的狀態(tài)下,出現(xiàn)一定程度的基線漂移也屬于正常。而高出正常標準很多的情況,則屬于基線漂移過大的情況,難以實現(xiàn)其穩(wěn)定的發(fā)展。一是,熄滅火焰的情況下,基線停止漂移,但降低色譜柱箱溫度漂移幅度并無變化,往往則是由于色譜柱之后問題,重點對于氣體污染以及流量非正常進行檢測,當出現(xiàn)污染則應(yīng)及時清理;二是,熄滅火焰依然存在較大的基線漂移問題,則重點對于系統(tǒng)電路故障、基礎(chǔ)不良、絕緣退化進行判斷,重點對于檢測器的溫度、污染問題進行判斷;三是,針對色譜柱溫度的降低而出現(xiàn)基線漂移減少,但如果降低進樣口溫度漂移幅度并沒有變化,則應(yīng)該重點涉及到載氣、色譜柱等方面工作,并判斷連接部分是否存在漏氣問題;四是,基線漂移減少情況下,則判斷采樣口的污染情況,如有需要應(yīng)及時更換。
2.4 進樣不出峰
在設(shè)備進樣后并沒有檢測出任何的峰值,往往表現(xiàn)為一條直線的情況。這種情況下,首先進行載氣是否進入了儀器的情況,這樣往往會造成出現(xiàn)污染監(jiān)測器以及色譜柱的損傷等問題。一是,重點講離子信號線以及放大器電路板、檢測器相互的連接問題進行判斷,并能從實際情況中,落實相應(yīng)的積分儀和工作站的連接以及輸出信號線與儀器的連接情況;二是,判斷檢測器的火焰是否存在著熄滅的情況,如果是則應(yīng)進行重新點火操作。如果點不著火,則應(yīng)結(jié)合實際來進行點火線圈的全面檢查,并能保障氣體流量的正常化要求;三是,對于不正常的調(diào)零問題來說,則應(yīng)重點從電路系統(tǒng)故障入手進行分析,重點對于系統(tǒng)中的放大器電路板、信號線、輸出信號線、積分儀等故障問題進行判斷;四是,對于檢查注射器進行全面檢查,特別是判斷樣品進樣量、濃度等方面。
2.5 噪聲過大
噪聲問題在剛剛啟動設(shè)備或者更換色譜柱的情況下,經(jīng)常性地存在,難以避免。噪聲過大則是超過正常標準化的噪聲范圍過大,或存在著不正常的突變情況。在這樣情況下,應(yīng)該首先針對電網(wǎng)電源進行全方位的檢查,判斷是否存在著突變、異常波動等問題,特別應(yīng)該注意是否接入功率過大的設(shè)備。還應(yīng)重視儀器的接地檢查工作[2]。一是,進行設(shè)備的量程范圍改變,如果噪聲大小并沒有發(fā)生變化,則應(yīng)該判斷是否在放大器電路、信號線、積分儀等方面存在故障;二是,熄滅火焰的基礎(chǔ)上依然存在著較大的噪聲,則可以從檢測器到放大器電路板來進行故障檢測;三是,熄滅火焰的基礎(chǔ)上噪聲降低或者消失,往往可能是檢測器的噪聲問題,應(yīng)針對氣體純度檢查,如果其數(shù)值過低則應(yīng)該利用氣體過濾器來去除氣體雜質(zhì);檢測器如果污染則需要進行清洗;四是,降低進樣口溫度出現(xiàn)噪聲變小則有可能是進樣口存在污染問題;五是,降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,則可能從載體純度、色譜柱的老化不足等角度進行考慮,則以采取相對應(yīng)的有效措施。
3 結(jié)語
綜上所述,氣相色譜儀在農(nóng)藥殘留物檢測中具有非常重要的作用,在具體的使用實踐過程中,一定要嚴格按照規(guī)范標準要求進行操作,對于設(shè)備中所出現(xiàn)的故障應(yīng)結(jié)合實際情況,全方位細致分析可能引起故障的原因,并在此基礎(chǔ)上提出有效的應(yīng)對策略。
參考文獻:
[1]盧德云, 王勝利, 王峻,等. GM592型氣相色譜儀故障分析及處理[J]. 冶金動力, 2019年2期.
[2]茆同江, 蔡翔君, 丁謙云,等.氣相色譜儀計量檢定過程中常見問題及解決方法[J]. 計量與測試技術(shù), 2019年2期.