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        高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定植物源保健食品中6種砷形態(tài)化合物

        2019-08-05 07:51:13孟珊邵陽(yáng)胡偉杰封淑華
        分析化學(xué) 2019年7期
        關(guān)鍵詞:保健食品標(biāo)準(zhǔn)溶液化合物

        孟珊 邵陽(yáng) 胡偉杰 封淑華

        1?引?言

        我國(guó)保健食品的快速發(fā)展,主要是基于“藥食同源”的中藥材等植物源成分的引入,這使得其在食品功能的基礎(chǔ)上具備了一定的保健功能。中藥材不僅可以用作治療疾病,也可以作為維持機(jī)體正常生理功能的保健食品原料。有研究指出,目前保健食品原料使用較多的中藥材包括決明子、白芍、蘆薈、淫羊藿、三七、番瀉葉、紅花、五味子、川穹等約20種。近年來,中藥材由于種植方式及植物特性引起的重金屬污染多有報(bào)道,因此,引入中藥材等植物源的保健食品也應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注重金屬方面的污染。

        隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展,僅測(cè)定重金屬元素總量已經(jīng)不能滿足質(zhì)量監(jiān)測(cè)的需求。元素的生理、毒理特性與其存在的化學(xué)形態(tài)有密切關(guān)系,同一元素的不同形態(tài)生理作用存在很大差異。如砷形態(tài)化合物中,復(fù)雜的有機(jī)砷化合物砷甜菜堿和砷膽堿毒性極小,一般不被人體吸收,不易引起中毒。而無(wú)機(jī)砷中,亞砷酸的毒性明顯大于砷酸,需重點(diǎn)關(guān)注。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)在測(cè)定元素方面,具有檢出限低、分析速度快、干擾小等優(yōu)勢(shì)。高效液相色譜(HPLC)技術(shù)主要用于元素形態(tài)的分離,其與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù),在保證有效分離的基礎(chǔ)上,可實(shí)現(xiàn)高效、準(zhǔn)確的含量測(cè)定。

        本研究選取植物源保健食品為研究對(duì)象,采用硝酸溶液超聲提取樣品,建立了HPLC-ICP-MS法測(cè)定植物源保健食品中6種砷形態(tài)化合物的檢測(cè)方法,并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)描述及分析,以期為保健食品的砷形態(tài)化合物檢測(cè)提供技術(shù)依據(jù),以便進(jìn)一步評(píng)價(jià)其質(zhì)量安全性。

        2?實(shí)驗(yàn)部分

        2.1?儀器與試劑

        島津 20A液相色譜儀(日本島津公司); ThermoFisheriCAPTM Q電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司); CEM MARS5微波消解系統(tǒng)。

        22批次樣品均購(gòu)自市場(chǎng), 包括減肥類、改善睡眠類、增強(qiáng)免疫力類、輔助降血糖類等保健食品。 硝酸,優(yōu)級(jí)純; 碳酸銨,優(yōu)級(jí)純; 6種砷形態(tài)化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): 砷甜菜堿(As B),二甲基砷(DMA),亞砷酸(As Ⅲ),砷膽堿(As C),一甲基砷(MMA),砷酸(As Ⅴ),均來自中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院; 調(diào)諧液: Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,1 μg/L,Thermo SCIENTIFIC; 超純水(18.2 MΩ·cm)由Milli-Q制水系統(tǒng)制得,用于配制所有標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液。

        液相色譜工作條件: 色譜柱: 陰離子分析柱Thermo SCIENTIFIC AS7(4×250 mm); 柱溫: 25℃; 進(jìn)樣量: 20 μL; 流速: 1.1 mL/min。流動(dòng)相: A為0.35 g/L碳酸銨溶液; B為8g/L碳酸銨溶液。 梯度洗脫程序: 0.0~3.0 min,0%~80% A; 3.0~3.1 min,80%~100% A; 3.1~5.4 min,100% A; 5.4~6.0 min, 100%~0% A; 6.1~12 min, 0% A。

        ICP-MS工作條件: 等離子體功率: 1550 W; 冷卻氣流速: 14 L/min; 輔助氣: 0.8 L/min; 載氣流速: 1.07 L/min; 采樣深度: 5 mm; 霧化室溫度: 2.7℃,Ni采樣錐、截取錐; 采用碰撞池技術(shù)(KED); 分析模式: 全定量; 氧化物: CeO/Ce<3.0%。采集質(zhì)量數(shù): 75 As; 積分時(shí)間: 0.2 s; 采集時(shí)間: 720 s。

        2.2?實(shí)驗(yàn)方法

        分別精密移取適量6種砷形態(tài)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水溶解, 稀釋配制成濃度為1.0mg/L(以As計(jì))的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用水逐級(jí)稀釋成濃度范圍為0.5~100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,儀器根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

        樣品溶液制備方法一: 精密稱取研磨均勻的樣品約2.0 g,置于25mL容量瓶中,加入約20 mL 2%硝酸溶液,超聲提取30 min后,定容至刻度,搖勻。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

        樣品溶液制備方法二: 精密稱取研磨均勻的樣品約0.3 g,置于消解罐中,加消解液8mL硝酸,放入微波消解儀中進(jìn)行消解。待消解完成后,進(jìn)行趕酸處理,趕酸至0.5 mL左右,放至室溫,用超純水定容至25mL容量瓶中,搖勻。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

        3?結(jié)果與討論

        3.1?色譜條件

        本研究考察了Thermo SCIENTIFIC AS7兩種規(guī)格的色譜柱: (1)2×250 mm; (2)4×250 mm。1號(hào)柱僅能實(shí)現(xiàn)5種砷形態(tài)化合物的分離,且分析時(shí)間較長(zhǎng); 2號(hào)柱能有效分離6種砷形態(tài)化合物,通過改變柱流速,在流速為1.1 mL/min時(shí)仍能得到良好的分離效果,結(jié)果見圖1。

        3.2?樣品前處理

        采用2.2節(jié)中方法一對(duì)樣品進(jìn)行前處理, 測(cè)定6種砷形態(tài)化合物,方法一主要參考了GB 5009.11-2014第二篇第二法27.2.1的處理方法,并在此基礎(chǔ)上減少了處理步驟,僅用超聲提取的方法提取目標(biāo)化合物,并用加標(biāo)回收率來考察提取率,該方法的提取率范圍為97.5%~103.2%,滿足實(shí)驗(yàn)要求。對(duì)方法一的提取時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化,考察了15、30、60 min的樣品提取率。發(fā)現(xiàn)提取時(shí)間為30 min時(shí),6種砷形態(tài)化合物提取率均大于94%; 當(dāng)提取時(shí)間為15 min時(shí),提取率約為85%; 提取時(shí)間60 min與30 min的提取率基本一致。 最終選擇超聲提取時(shí)間為30 min。

        3.3?線性范圍與檢出限

        采用優(yōu)化的條件, 測(cè)定不同濃度標(biāo)準(zhǔn)品溶液。 以各組分標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),各組分響應(yīng)值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6種砷形態(tài)化合物在0.5~100 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)(R)均>0.999。線性方程、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限見表1。

        3.4?回收率與精密度

        取空白樣品,分別添加6種砷形態(tài)化合物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,添加水平分別為5、20、80 ng/mL, 按2. 2節(jié)方法一進(jìn)行前處理,測(cè)定并計(jì)算回收率和精密度,平均回收率為94.4%~105.3%, RSD(n=6)為0.7%~5.0%。

        3.5?實(shí)際樣品測(cè)定

        選取植物源保健食品22批次,運(yùn)用2.2方法一測(cè)定6種砷形態(tài)化合物的含量,結(jié)果見表2。

        測(cè)定的22批次樣品中,未檢出As C。1批次樣品檢出AsⅢ和MMA,檢出率為4.5%,結(jié)果均為0.01 mg/kg; As B檢出率為27.3%,測(cè)定結(jié)果為0.01~0.04 mg/kg; DMA檢出率為59.1%,測(cè)定結(jié)果為 0.01~0.09 mg/kg; AsⅤ檢出率為77.3%,測(cè)定結(jié)果為0.01~0.56 mg/kg。將6種砷形態(tài)化合物的含量進(jìn)行加和得到總砷含量,其中約有64.7%的AsⅤ含量超過總砷含量的50%,甚至有3批次樣品只含有AsⅤ。22批次樣品的AsⅤ含量平均值約為AsB的12倍,DMA的6倍。由此可見,22批次的植物源保健食品中砷形態(tài)化合物存在形式以AsⅤ為主,且總砷含量主要為AsⅤ的含量。

        將22批次樣品運(yùn)用2.2方法二進(jìn)行消解處理,測(cè)定總砷,結(jié)果見表2。利用SPSS 21.0對(duì)兩種處理方法測(cè)定的總砷結(jié)果進(jìn)行配對(duì)樣本t檢驗(yàn),相關(guān)系數(shù)為0.960(p<0.01),呈極顯著正相關(guān); 雙側(cè)配對(duì)t檢驗(yàn)的p=0.510(>0.05),兩組結(jié)果沒有顯著差異。本研究中采用酸溶液超聲提取測(cè)定的總砷含量與傳統(tǒng)微波消解測(cè)定的總砷含量結(jié)果基本一致,說明通過砷形態(tài)分析法可以準(zhǔn)確測(cè)定總砷含量。HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)不僅可以有效分離樣品中砷形態(tài)的存在形式,而且可以進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。

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