楊先倫，王 濤，徐云林，白慧芳.

(1.陜西延長石油(集團)有限責任公司研究院，陜西西安 710075；2.陜西省陸相頁巖氣成藏與開發(fā)重點實驗室(籌)，陜西西安 710075；3.陜西省二氧化碳封存與提高采收率重點實驗室，陜西西安 710075)

隨著油氣田勘探開發(fā)的不斷深入，低壓易漏失井、長封固裸眼段多套壓力層系井越來越多，固井漏失的問題也越來越突出，國內(nèi)外提出解決低壓漏失井的主要技術(shù)措施有：(1)采取防漏固井工藝，如分級注水泥工藝；(2)采用低密度水泥漿體系固井[1-5]。上述技術(shù)手段都是基于降低水泥漿液柱壓力與地層壓力差，實行合理壓差固井。為解決水泥漿漏失低返問題，國內(nèi)外研發(fā)了不同種類的低密度水泥漿體系，但普通低密度水泥漿存在諸如漿體穩(wěn)定性差、失水大、水泥石強度(特別是頂部強度)發(fā)展慢等缺陷，影響了固井質(zhì)量的提高，不能滿足低壓易漏地層的固井要求。延安氣田延SS井區(qū)固井要求全井筒封固，但該區(qū)域鉆遇地層存在多個漏失層，低密度水泥漿應(yīng)用于固井施工可降低靜液柱壓力有效防止漏失[6-9]。為此，從外摻料及外加劑入手，優(yōu)化水泥漿體系，提高體系的綜合性能，研發(fā)一種性能優(yōu)越的低密度水泥漿，并在延安氣田延SS井區(qū)進行了現(xiàn)場應(yīng)用，研究成果對于提高低壓易漏井的固井質(zhì)量具有重要的意義。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

實驗用油井水泥為G級水泥、粉煤灰均取自延長石油延安氣田某固井隊，所用微硅是高級火山灰，為煉鋼時氣相沉淀出的二氧化硅微粒，屬礦渣廢料。實驗用減阻劑為陰離子表面活性劑YCP-76，降失水劑采用改性PVA類降失水劑FLA-2和AMPS多元共聚物FLAS-8，早強劑為液體早強劑ZJJ、固體早強劑A和B，實驗用緩凝劑為HNJ-1和GH-6。

1.2 實驗儀器及方法

抗壓強度、稠化時間、游離液、失水、沉降穩(wěn)定性測試均采用GB/T 19139-2012(油井水泥應(yīng)用性能試驗方法)中相關(guān)方法。為了達到水泥漿低密度的目的，在低密度水泥漿中需要加入外摻料，低密度水泥漿中外摻料為減輕劑和填充劑，兩者最佳組合采用水泥柱上下密度差最小的方法進行優(yōu)選，實驗用水泥柱為鋼性可拆卸圓筒，長徑比為10，測試方法為按照規(guī)定養(yǎng)護一定時間后拆卸水泥柱，分別測試上中下水泥柱的密度。實驗中溫度設(shè)計為低密度封固井段底界溫度60 ℃，外加劑耐溫能力測試上限為140 ℃，稠化實驗溫度為循環(huán)溫度60 ℃、壓力設(shè)計為30 MPa。

水泥漿養(yǎng)護采用0720型增壓養(yǎng)護釜，壓力測試儀器為BSED-2001勻加荷壓力試驗機，稠化測試采用0712增壓稠化儀，流變和失水測試分別采用ZNN-D6型流變儀和TG-71型失水儀。顆粒粒徑采用馬爾文公司生產(chǎn)的激光衍射系統(tǒng)Mastersizer 2000 粒度儀。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 外摻料優(yōu)選及配比設(shè)計

2.1.1 減輕劑

國內(nèi)外低密度水泥漿體系多是通過加入自身密度較小的材料來降低水泥漿的密度，如空氣或氮氣、空心微珠、粉煤灰、微硅等[10-20]，其中泡沫水泥漿密度最低，配漿密度可低至0.96 g/cm3，但隨入井深度的增加，氣泡隨壓力增加而被壓縮，密度也會增至1.20 g/cm3～1.40 g/cm3；天然空心微珠自身密度在0.60 g/cm3～0.70 g/cm3，可將漿體密度降至1.30 g/cm3～1.45 g/cm3，隨著更低密度的人造空心微珠的出現(xiàn)，可將漿體密度降至1.00 g/cm3左右，但材料成本較高；粉煤灰作為最廣泛和廉價的減輕材料，最適宜用的漿體密度為1.50 g/cm3～1.60 g/cm3。根據(jù)延安氣田鉆井漏失情況，合理的低密度水泥漿密度應(yīng)為1.30 g/cm3～1.35 g/cm3之間，同時考慮成本因素，選擇天然空心微珠(即漂珠)作為減輕劑。

2.1.2 填充劑

油井水泥、漂珠及微硅的粒徑測試結(jié)果如圖1所示，G級水泥粒徑細(d0.9=46.20 μm)，漂珠粒徑粗(d0.9=275.44 μm)。兩者混合后會產(chǎn)生空隙，這就需要粒徑達到納米級的微硅粉加入其中起填充作用，以達到顆粒級配的目的，使?jié){體穩(wěn)定且水泥石致密，微硅的平均粒徑只有10.31 μm，小于100 nm的粒子占體積的10%，能很好地充填空隙，達到緊密堆積的目的。

圖1 粒徑累計分布圖Fig.1 Cumulative distribution diagram of particle

2.1.3 外摻料組合

根據(jù)漂珠和微硅的密度，設(shè)計1.35 g/cm3低密度水泥漿的外摻料漂珠和微硅加量組合為35%漂珠+3%微硅。測試其基漿的沉降穩(wěn)定性，上下密度差達到0.14 g/cm3，水泥漿嚴重分層。因此增加微硅的加量，提高水泥漿內(nèi)顆粒的懸浮性能，同時適當增加漂珠的加量以降低水泥漿密度，沉降穩(wěn)定性測試結(jié)果見圖2。根據(jù)低密度水泥漿的沉降穩(wěn)定性設(shè)計要求，選擇42%漂珠+10%微硅作為低密度水泥漿基漿外摻料的加量組合。

圖2 外摻料不同組合下水泥漿沉降穩(wěn)定性測試結(jié)果Fig. 2 Test results of settlement stability of slurry with different combinations of admixtures

2.2 水泥漿外加劑優(yōu)化

2.2.1 減阻劑

減阻劑可以提高水泥漿可泵性，實現(xiàn)低泵速紊流注水泥，且能降低水泥漿循環(huán)當量密度。通過對比分析不同種類的減租劑，本實驗選用密度1.35 g/cm3水泥漿，基漿配方：JHG+42%漂珠+10%微硅，優(yōu)選陰離子表面活性劑YCP-76為減阻劑。

將0.5%YCP-76加入G級水泥漿中，與凈漿做流變性能對比，結(jié)果如表1所示。加入0.5%YCP-76可使水泥漿稠度系數(shù)K大大降低，流性指數(shù)n也有所提高，減緩了顆粒之間的聚集和絮凝，流變性能得到了極大改善，符合冪律流體方程，易于紊流。

表1 水泥漿流變性能Table 1 Rheological properties of cement slurry

2.2.2 降失水劑

優(yōu)質(zhì)的降失水劑，可有效控制水泥漿失水，穩(wěn)定漿體。延安氣田最高地層溫度為120 ℃，依據(jù)現(xiàn)場應(yīng)用情況，本實驗以溫度90 ℃作為臨界溫度選擇降失水劑，低于90 ℃選用改性PVA類降失水劑FLA-2，高于90 ℃選用AMPS多元共聚物FLAS-8。

(1)改性PVA類降失水劑——FLA-2

由于FLA-2由主劑和輔劑(穩(wěn)定劑)組成，主劑為化學改性PVA及天然高分子材料，輔劑由稀釋劑及交聯(lián)劑組成。通過實驗確定低密度漿體主、輔劑最佳比例，達到最佳效果。

在低密度基漿中分別加入6.0%、8.0%、10.0%(BWOC)的FLA-2，分別按照5：1、4：1、3：1的主輔劑比例加入輔劑，并加入減阻劑，配制成1.35 g/cm3水泥漿，在60 ℃下測濾失量，結(jié)果如表2所示。

表2 低密度水泥漿主輔劑加量對失水的影響Table 2 Influence of addition amount of main and auxiliary agents of low density cement slurry on water loss

由表2可知，F(xiàn)LA-2在按常規(guī)5：1的比例(常規(guī)密度所用比例)加入主劑和輔劑效果不太理想，水泥漿失水不能達到50 mL以下，將輔劑增加，比例增至4：1及3：1時可達到理想的降失水效果，綜合考慮成本及效果，選擇8.0%FLA-2及3：1的主輔比例，即穩(wěn)定劑加量為2.67%。

(2)AMPS多元共聚物類降失水劑——FLAS-8

多數(shù)降失水劑對溫度較為敏感，為提高固井施工安全性，將溫度評價的范圍擴展至140 ℃，圖3是改性PVA類降失水劑FLAS-2與AMPS多元共聚物類降失水劑FLAS-8在90 ℃～140 ℃范圍內(nèi)的耐溫實驗結(jié)果。由圖中可知，當溫度高于90 ℃時，F(xiàn)LAS-2的控水能力較差，失水普遍高于60 mL。而AMPS多元共聚物類降失水劑可輕易將低密度水泥漿的失水控制在50 mL以內(nèi)，溫度對其影響較小，因此當井溫高于90 ℃時選擇耐溫能力更強的FLAS-8。

圖3 降失水劑耐溫實驗Fig.3 Temperature resistance experiment of water loss reducer

2.2.3 早強劑

低密度水泥石的強度是固井水泥漿的另一個重要指標，好的早強劑不僅具有早強作用，而且長期強度不能衰退且具有持續(xù)增長的潛力。優(yōu)選液體早強劑ZJJ，將其與常用的固體早強劑A及B在60 ℃下做3 d、7 d、28 d強度對比，結(jié)果圖4所示。由圖中可知，ZJJ可使水泥石早期及后期強度均得到顯著的增強，與空白樣相比3 d、28 d強度分別增大47.36%、54.37%。而A與B兩種早強劑則只對早期強度(3 d)有一定效果，長齡期強度增長較慢， 28 d時相較于空白樣強度反而較小。

圖4 不同早強劑水泥石強度對比Fig.4 Strength comparison of cement stones with different early-strength agents

2.2.4 緩凝劑優(yōu)選

優(yōu)質(zhì)的緩凝劑應(yīng)在其適用溫度范圍內(nèi)，無加量敏感點及溫度敏感點，與其它外加劑相容性強，對其它性能如強度、游離液等無明顯不良影響，因此對其加量和溫度敏感性等性能進行測試。

(1)加量敏感測試。

將兩種液體中溫緩凝劑HNJ-1及GH-6進行對比，測試條件為60 ℃，測試結(jié)果如圖5所示。稠化時間隨HNJ-1的加量增加呈直線關(guān)系，無加量敏感點，而GH-6稍差，因此HNJ-1更易于人為可調(diào)。

圖5 緩凝劑加量對稠化時間的影響Fig.5 Effect of retarder dosage on thickening time

(2)溫度敏感測試。

在50～100 ℃之間調(diào)整緩凝劑的加量，使水泥漿稠化時間保持在200 min ～220 min，實驗結(jié)果如圖6所示。由圖中可知，隨著溫度的逐步增高，緩凝劑的用量也在逐漸增加，在90 ℃以下，緩凝劑加量呈勻速上升；90 ℃以上，加量急劇增加，呈倍增關(guān)系?？梢妼τ谥袦鼐從齽?0 ℃以上已近臨界點。兩種緩凝劑對比可知，HNJ-1加量在90 ℃后的增長速率更慢，適用性要優(yōu)于GH-6。

圖6 溫度對緩凝劑加量的影響Fig.6 Effect of temperature on retarder dosage

(3)對其它性能的影響。

對加入0.4%緩凝劑漿體的強度及游離液進行測試，同時與空白樣對比，觀察其影響，結(jié)果如表3所示。由表中可以看出，HNJ-1的加入對強度及游離液幾乎無影響，而GH-6使強度有所損失，并且漿體穩(wěn)定性變差，故選擇HNJ-1做水泥漿體系的緩凝劑。

表3 緩凝劑對其它性能的影響Table 3 Influence of retarder on other properties

2.3 綜合性能評價

根據(jù)以上外加劑優(yōu)選結(jié)果，可以得出低密度水泥漿體系的配方為：G級水泥+42.5%漂珠+10%微硅+0.5%分散劑+8.0% 降失水劑FLA-2+2.67%穩(wěn)定劑+ 2.0%早強劑ZJJ +0.4%緩凝劑HNJ-1，該配方中當溫度高于90 ℃時，降失水劑選擇FLAS-8。對上述配方的綜合性能進行測試。

2.3.1 穩(wěn)定性及流變性能

測試上述水泥漿的密度、流動度、自由水含量、上下密度差和失水量以評價體系的穩(wěn)定性，結(jié)果見表4、表5。由表4可知，該水泥漿體系自由水含量等三項指標均遠小于行業(yè)標準SY/T 6544《油井水泥漿性能要求》中低密度水泥漿自由水含量小于0.4%、上下密度差小于0.05 g/cm3、失水量小于100 mL的要求，具有良好的漿體沉降穩(wěn)定性，可以保證固井環(huán)空中水泥漿縱向的均勻分布。 表4中流動度及表5的流變性能測試結(jié)果表明，該水泥漿體系具有良好的可泵性，流動度適宜，加溫預(yù)置后(實際井下工況)，漿體在低速下粘度增加，增強了穩(wěn)定性，高速下粘度降低，有利于形成紊流，對于提高環(huán)空頂替效率更為有利。

表4 低密水泥漿失水劑穩(wěn)定性測試結(jié)果Table 4 Test results of low density cement slurry stability

表5 低密水泥漿流變性能測試結(jié)果Table 5 Rheological test results of high strength and low density cement slurry

2.3.2 抗壓強度

延安氣田要求水泥漿返至井口，低密封固段為產(chǎn)層以上300 m至井口，依據(jù)其封固段的溫度分布，分別測試常溫條件下(井口)、30 ℃(中部強度)、50 ℃(底部強度)三種溫度條件下不同齡期的抗壓強度，結(jié)果見表6。高溫條件下上述低密水泥漿24 h強度發(fā)展達6.51 MPa，遠高于行業(yè)標準中3.50 MPa的要求；其后仍然保持了較好的強度發(fā)展，24 h～48 h齡期內(nèi)強度提高了72.20%。常溫及30 ℃養(yǎng)護測試結(jié)果表明，中低溫下該水泥漿仍然具有較高的強度，常溫72 h強度達7.60 MPa，超過行業(yè)標準要求值一倍以上，能夠滿足延安氣田氣井全封固的要求。

表6 高強低密度水泥石強度測試結(jié)果Table 6 Test results of high strength and low density cement strength

2.3.3 稠化性能

圖7是低密度水泥漿的稠化曲線，實驗條件為60 ℃×30 MPa×30 min。由圖中可知，該水泥漿稠化時間為324 min，初始稠度為6 Bc，過渡時間為12 min?？傮w上具有初始稠度低、漿體過渡時間短的特征。較低的初始稠度可一定程度上減小循環(huán)摩阻，降低延安氣田低壓地層固井漏失風險；近乎直角的稠化過渡階段表明漿體內(nèi)部可在一定時期內(nèi)迅速形成網(wǎng)狀凝膠結(jié)構(gòu)，對油氣水上竄具有一定的阻礙作用。

圖7 高強低密度水泥漿稠化曲線Fig.7 Thickening curve of high strength and low density cement slurry

3 現(xiàn)場應(yīng)用

延安氣田延SS井區(qū)開發(fā)井采用Φ311.1×Φ244.5 mm+Φ215.9×Φ139.7 mm二開井身結(jié)構(gòu)，自上而下地層有第四系，白堊系志丹群，侏羅系安定組、直羅組、延安組、富縣組，三疊系延長組、紙紡組、和尚溝組、劉家溝組，二疊系石千峰組、石盒子組、山西組，太原組，石炭系本溪組和奧陶系馬家溝組。其中主要目的層段，上古生界二疊系的下石盒子組盒8段、二疊系山西組、石炭系本溪組以及下古生界奧陶系馬家溝組。由于該區(qū)域內(nèi)存在劉家溝組、石千峰組等多個低承壓漏失層[21]，導致Φ139.7 mm生產(chǎn)套管固井漏失嚴重。依據(jù)氣藏開發(fā)井筒完整性要求，低密度水泥漿成為該區(qū)域固井的有效技術(shù)方案[22]。

以延安氣田延SS井區(qū)X1井為例，該井井型為直井，設(shè)計井深3590 m，目的層系為上古生界二疊系的下石盒子組盒8段、二疊系山西組、石炭系本溪組。二開Φ215.9 mm井眼用密度1.08 g/cm3鉆井液鉆進，劉家溝組漏失嚴重，井筒承壓能力不足。固井要求全封固，采用雙級注水泥方式固井，分級箍位置位于劉家溝組頂部，目的層采用常規(guī)密度水泥漿封固，產(chǎn)層以上300 m至井口(除分級箍處)采用1.35 g/cm3高強低密度水泥漿封固。固井施工水泥漿成功返出井口，固井質(zhì)量評定低密度段合格率89.33%，低密度段優(yōu)良率80.02%。

上述1.35 g/cm3高強低密度水泥漿體系在延安氣田延SS井區(qū)十余口井進行了現(xiàn)場應(yīng)用，統(tǒng)計情況見表7。應(yīng)用井中低密度水泥漿全部返出井口，表明該水泥漿密度穩(wěn)定、流動摩阻可控，低密度封固段固井質(zhì)量合格率達85%以上，固井質(zhì)量優(yōu)良率達75%以上，取得了較好的應(yīng)用效果。該水泥漿適用于低壓易漏地層固井，為井區(qū)的安全、高效開發(fā)提供了良好的環(huán)空密封保證。

表7 低密度封固段固井質(zhì)量統(tǒng)計Table 7 Cementing quality statistics of low density cementing section

4 結(jié)論

(1)油井水泥、漂珠、微硅的外摻料組合可以提高低密度水泥漿的漿體穩(wěn)定性，42%漂珠、10%微硅組合為最優(yōu)化加量，漿體的上下密度差最低可降至0.02 g/cm3。

(2)分散劑YCP-76改善流變性能顯著，優(yōu)選的降失水劑可在其適用溫度范圍將失水控制在50 mL以內(nèi)，優(yōu)選的早強劑可提高低密水泥漿強度47%以上，優(yōu)選的緩凝劑在50 ℃～100 ℃范圍內(nèi)無溫度敏感點加量易于設(shè)計。

(3)研發(fā)的低密度水泥漿漿體穩(wěn)定、自由水含量為0、失水低至36 mL、稠化過渡時間僅為12 min、常溫下72 h強度達7.60 MPa，能夠滿足延安氣田天然氣井固井對低密度水泥漿的需求，現(xiàn)場應(yīng)用井固井質(zhì)量優(yōu)良率達75%以上，為區(qū)域的增儲上產(chǎn)提供了技術(shù)保障。