陳東明

(中國石油遼河油田分公司 勘探開發(fā)研究院，遼寧 盤錦 124010)

我國大部分油田已進(jìn)入中高含水期開發(fā)階段，長期注水加劇了儲(chǔ)層的非均質(zhì)性，注入水容易沿滲透率高的地層指近到采油井，導(dǎo)致采油井采出液含水率不斷升高，采收率降低，嚴(yán)重影響油田的開發(fā)效果[1-3]。因此，為調(diào)整吸水剖面，提高注入水波及系數(shù)，改善注水開發(fā)效果，通常將聚合物和交聯(lián)劑混合制成交聯(lián)聚合物體系，利用其反應(yīng)生成的凝膠，對儲(chǔ)層進(jìn)行深部調(diào)剖[4-6]。目前常用的調(diào)剖體系在地層溫度低于100 ℃、礦化度小于10 000 mg/L的地層條件下性能較好，但隨著越來越多的高溫、高鹽等苛刻條件油藏的投入開采，對調(diào)剖體系的耐溫耐鹽性能有了更高的要求。針對這一問題，研制出一種耐溫耐鹽的深部調(diào)剖體系，并對該體系的耐溫耐鹽性能和封堵性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

1 主要試劑及儀器

部分水解聚丙烯酰胺，分析純，河北天時(shí)化工有限公司；有機(jī)鉻，工業(yè)品，淄博至勝實(shí)業(yè)有限公司；酚醛樹脂，工業(yè)品，河北澤田化工有限公司；鹽酸，分析純，錦州古城化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鈉，分析純，沈陽市華東試劑廠；強(qiáng)化劑、氯化鈉、氯化鈣，分析純，天津致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司。

電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海善志儀器設(shè)備有限公司；平流泵，北京衛(wèi)星制造廠；電熱恒溫水浴，大連環(huán)球科學(xué)儀器廠；循環(huán)水式多用真空泵，上海秋佐科學(xué)儀器有限公司。

2 實(shí)驗(yàn)裝置

根據(jù)目測凝膠強(qiáng)度等級(jí)劃分標(biāo)準(zhǔn)，將凝膠強(qiáng)度從弱到強(qiáng)分為 A、B、C、D、E、F、G、H、I 共 9 個(gè)等級(jí)。其中H級(jí)為低變形流動(dòng)膠，無流動(dòng)，有較短舌長。以凝膠強(qiáng)度達(dá)到H級(jí)時(shí)的時(shí)間定義為其成膠時(shí)間。采用室內(nèi)組裝的突破真空度裝置(見圖1)測定凝膠的強(qiáng)度[7]，突破真空度(BV)越大，凝膠強(qiáng)度越高。使用前用水和甘油校正，水的BV值為0.007 MPa，甘油的BV值為0.018 MPa。

3 調(diào)剖體系的優(yōu)化

3.1 有機(jī)鉻交聯(lián)劑的質(zhì)量濃度

部分水解聚丙烯酰胺、酚醛樹脂交聯(lián)劑和強(qiáng)化劑的質(zhì)量濃度分別為7 000、200和80 mg/L時(shí)，改變交聯(lián)劑有機(jī)鉻的質(zhì)量濃度，在pH值7.5、80 ℃條件下考察其對調(diào)剖體系成膠性能的影響，結(jié)果見圖2。

由圖2可以看出，當(dāng)有機(jī)鉻質(zhì)量濃度為125 mg/L時(shí)，體系的成膠強(qiáng)度最大，BV值達(dá)到0.065 MPa，且調(diào)剖體系的成膠時(shí)間接近60 h，可以滿足深部調(diào)剖體系實(shí)驗(yàn)要求。因此調(diào)剖體系中交聯(lián)劑有機(jī)鉻的質(zhì)量濃度取125 mg/L。

3.2 酚醛樹脂交聯(lián)劑的質(zhì)量濃度

有機(jī)鉻交聯(lián)劑、部分水解聚丙烯酰胺和強(qiáng)化劑質(zhì)量濃度分別為度125、7 000和80 mg/L時(shí)，改變交聯(lián)劑酚醛樹脂的質(zhì)量濃度，在pH值7.5、80 ℃條件下考察其對調(diào)剖體系成膠性能的影響(見圖3)。

由圖3可以看出，酚醛樹脂交聯(lián)劑的質(zhì)量濃度為200 mg/L時(shí)，成膠強(qiáng)度曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)，BV值大于0.060 MPa，且該濃度下成膠時(shí)間接近60 h，可以滿足深部調(diào)剖體系實(shí)驗(yàn)要求。因此調(diào)剖體系中酚醛樹脂的質(zhì)量濃度均取200 mg/L。

3.3 強(qiáng)化劑的質(zhì)量濃度

部分水解聚丙烯酰胺、有機(jī)鉻交聯(lián)劑和酚醛樹脂交聯(lián)劑的質(zhì)量濃度分別為7 000、125和200 mg/L時(shí)，改變強(qiáng)化劑的質(zhì)量濃度，在pH值7.5、80 ℃條件下考察其對調(diào)剖體系成膠性能的影響，結(jié)果見圖4。

從圖4可以看出，隨著強(qiáng)化劑的濃度的增大，成膠時(shí)間逐漸縮短，在質(zhì)量濃度為80 mg/L時(shí)，成膠強(qiáng)度達(dá)到最大，BV值達(dá)到0.065 MPa，且成膠時(shí)間大于60 h，滿足實(shí)驗(yàn)要求，因此調(diào)本系中強(qiáng)化劑的質(zhì)量濃度均取80 mg/L。

3.4 聚合物的質(zhì)量濃度

有機(jī)鉻交聯(lián)劑、酚醛樹脂交聯(lián)劑、強(qiáng)化劑的質(zhì)量濃度分別為125、200和80 mg/L時(shí)，通過改變部分水解聚丙烯酰胺溶液質(zhì)量濃度，在pH值7.5、80 ℃條件下考察其質(zhì)量濃度變化對調(diào)剖體系成膠性能的影響，結(jié)果見圖5。

由圖5可以看出，隨著HPAM質(zhì)量濃度的增大，調(diào)剖體系的成膠時(shí)間逐漸縮短，成膠強(qiáng)度逐漸增大。這是因?yàn)殡S著HPAM質(zhì)量濃度的增加，交聯(lián)點(diǎn)增多，有利于調(diào)剖體系成膠，成膠時(shí)間縮短，同時(shí)形成更穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，成膠強(qiáng)度提高。當(dāng)HPAM質(zhì)量濃度為5 000 mg/L時(shí)，成膠強(qiáng)度大于0.05 MPa，HPAM質(zhì)量濃度大于7 000 mg/L后，成膠強(qiáng)度變化趨于穩(wěn)定。

通過考察有機(jī)鉻交聯(lián)劑、酚醛樹脂交聯(lián)劑、部分水解聚丙烯酰胺和強(qiáng)化劑的質(zhì)量濃度對調(diào)剖體系性能的影響，確定其適用配方為：HPAM5 000～7 000 mg/L、有機(jī)鉻交聯(lián)劑125mg/L、酚醛樹脂200 mg/L、強(qiáng)化劑80 mg/L。后面做性能評(píng)價(jià)的調(diào)剖體系HPAM采用7 000 mg/L，其他同上。

4 調(diào)剖體系性能評(píng)價(jià)

4.1 耐溫性能評(píng)價(jià)

將配制好的調(diào)剖體系在安倍瓶中密封，pH值7.5條件下，分別在60～130 ℃水浴中加熱，考察溫度對調(diào)剖體系成膠性能的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖6。

從圖6可以看出，隨著溫度的升高，調(diào)剖體系的成膠時(shí)間縮短，成膠強(qiáng)度增高，當(dāng)溫度大于80 ℃以后，成膠時(shí)間隨溫度的變化不再明顯。溫度越高，成膠時(shí)間越短，強(qiáng)度越高，這是由于成膠時(shí)間越短，膠體中的交聯(lián)結(jié)構(gòu)建立得越完全，因此成膠強(qiáng)度也會(huì)越高。

4.2 耐鹽性能評(píng)價(jià)

用氯化鈉和氯化鈣分別與去離子水配制成不同礦化度的模擬地層水，再按照配方配制不同礦化度的調(diào)剖體系，pH值7.5，在70～90 ℃條件下，考察一價(jià)、二價(jià)金屬離子礦化度對該體系成膠性能的影響，結(jié)果見圖7和圖8。

從圖7和圖8可以看出，隨著礦化度的增大，成膠時(shí)間逐漸變短，當(dāng)?shù)V化度達(dá)到一定濃度后，成膠時(shí)間趨于穩(wěn)定，成膠強(qiáng)度隨著礦化度的則增大而減小，當(dāng)一價(jià)金屬離子礦化度和二價(jià)金屬離子礦化度分別達(dá)到100 000 mg/L和3 500 mg/L時(shí)，BV值仍大于0.05 MPa，表明該調(diào)剖體系具有非常好的耐溫耐鹽性能。

4.3 穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

在80 ℃和130 ℃條件下，分別考察該調(diào)剖體系的穩(wěn)定性，結(jié)果見圖9。

從圖9可以看出，隨著時(shí)間的延長，體系的真空突破壓力基本穩(wěn)定，且這個(gè)穩(wěn)定值較高，該體系沒有明顯脫水。130 ℃條件下加熱30 h，BV值仍為-0.072 MPa，沒有脫水現(xiàn)象，堵劑體系的穩(wěn)定性很好。

4.4 封堵性能評(píng)價(jià)

1)用單管模型制作一塊人工砂巖巖心，巖心長度30.4 cm，水驅(qū)測試得該巖心滲透率為0.613 μm2；2)將深部調(diào)剖體系正向注入巖心1 PV；3)將單管模型在80 ℃水浴中放置96 h；4)正向水驅(qū)測定調(diào)剖體系的突破壓力，并計(jì)算突破壓力梯度；5)測定單管模型封堵后的滲透率，計(jì)算調(diào)剖體系的封堵率結(jié)果見表1。

表1 調(diào)剖體系封堵性能

由表1的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，調(diào)剖體系封堵后，注水壓力上升，突破壓力梯度達(dá)到36.0 MPa·m-1，封堵后滲透率為0.001 7 μm2，封堵率高達(dá)99.72%，具有較強(qiáng)的封堵能力。

5 結(jié)論

該調(diào)剖體系適用于一價(jià)金屬離子礦化度不高于100 000 mg/L、二價(jià)金屬離子不高于3 500 mg/L、溫度在60～130 ℃的油藏條件，具有良好的耐溫耐鹽性能。物理模擬實(shí)驗(yàn)表明，調(diào)剖體系的封堵率為99.72%，具有良好的封堵能力。