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        響應(yīng)面分析法優(yōu)化聚丙烯無紡布抗靜電接枝工藝

        2019-07-30 12:39:26王曉旭魏春艷
        印染助劑 2019年6期
        關(guān)鍵詞:抗靜電無紡布響應(yīng)值

        苗 苗,劉 超,王曉旭,王 迎,魏春艷

        (1.大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院,遼寧大連 116034;2.大連工業(yè)大學(xué)信息科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧大連 116034)

        聚丙烯(PP)無紡布對人體無毒副作用,廣泛應(yīng)用在紡織和醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域[1-3]。PP 分子不含親水性基團(tuán)且結(jié)晶度高,易產(chǎn)生靜電且難以逸散[4-5],會造成火災(zāi)甚至爆炸等危害。因此,對PP 無紡布進(jìn)行抗靜電改性十分必要。

        本實(shí)驗(yàn)采用響應(yīng)面分析法對紫外光輻射接枝PP無紡布的工藝進(jìn)行分析和預(yù)測。以摩擦電壓為響應(yīng)值,分析接枝單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)、光引發(fā)劑濃度和紫外光照時(shí)間對摩擦電壓的影響,確定最優(yōu)工藝并驗(yàn)證該優(yōu)化算法的可行性。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 材料與儀器

        PP 無紡布(25 g/m2,大連瑞光無紡布集團(tuán)有限公司),丙烯酸(AA,化學(xué)純,天津市光復(fù)晶系化工研究所),二苯甲酮(分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠),無水乙醇(分析純,天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司),去離子水(實(shí)驗(yàn)室自制)。PTT-A+200 電子天平(福州華志科學(xué)儀器有限公司),702-6 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(大連實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠),UVA CUBE 100 紫外光固化箱(Honle UV Technology 公司),織物摩擦式靜電測試儀(萊州市電子儀器有限公司)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        用無水乙醇浸泡PP 無紡布并超聲清洗30 min,去除生產(chǎn)、運(yùn)輸過程中的雜質(zhì)和油污,80 ℃烘干至恒重,冷卻并測量摩擦電壓。在避光處將丙烯酸和二苯甲酮配制成溶液,將PP 無紡布浸泡其中一定時(shí)間,并在UV 燈下固化。取出后用去離子水清洗,80 ℃烘干至恒重,冷卻并測量摩擦電壓。

        1.3 測試

        試樣準(zhǔn)備:將丙綸無紡布放入50 ℃烘箱中烘干,隨機(jī)取80 mm×40 mm 的試樣16 塊,在(20±2)℃、相對濕度(35±5)%的環(huán)境下放置24 h,不得污損??椢锏燃壱笕绫?所示。

        表1 摩擦帶電電壓技術(shù)要求

        抗靜電性能:GB/T 12703.5—2010《紡織品靜電性能的評定第5部分:摩擦帶電電壓》[6]進(jìn)行測試。

        1.4 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

        運(yùn)用Box-Behnken 設(shè)計(jì)原理,選取A丙烯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%~15%,B光引發(fā)劑濃度0.04~0.06 mol/L,C紫外光照時(shí)間15~25 min 為實(shí)驗(yàn)因素,每個(gè)因素選取3個(gè)水平,編碼公式如下:

        由編碼公式可知,當(dāng)A=5、10、15 時(shí),X1=-1、0、1;同理,當(dāng)B=0.04、0.05、0.06 時(shí),X2=-1、0、1;當(dāng)C=15、20、25時(shí),X3=-1、0、1。本實(shí)驗(yàn)各因素水平如表2所示。

        表2 實(shí)驗(yàn)因素水平

        2 結(jié)果與討論

        2.1 響應(yīng)面建模及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        根據(jù)Box-Behnken 軟件設(shè)計(jì)了3 因素3 水平共17組實(shí)驗(yàn),以摩擦電壓(Y)為響應(yīng)值,其中5 次中心點(diǎn)實(shí)驗(yàn)用于估計(jì)實(shí)驗(yàn)誤差。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案和結(jié)果見表3。

        表3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案和結(jié)果表

        2.2 模型回歸分析

        利用Design-Expert V8.0.6 軟件對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸分析,建立二次多項(xiàng)式回歸方程Y=2 264.20-79.50X1-30.38X2-32.13X3+19.75X1X2-52.75X1X3+12.00X2X3+419.90X12+101.15X22+85.15X32。式中:正項(xiàng)系數(shù)代表該因素值增加會增大響應(yīng)值,負(fù)項(xiàng)系數(shù)代表該因素值增加會降低響應(yīng)值。

        2.3 模型方差分析

        從表4 可知:(1)模型F值(25.68)足夠大,P值小于0.000 1,表明模型回歸顯著,預(yù)測公式可以準(zhǔn)確反映變量與響應(yīng)值之間的關(guān)系。(2)失擬項(xiàng)P=0.816 1,表示回歸方程的失擬項(xiàng)檢驗(yàn)不顯著,說明未知因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果干擾很小,擬合檢驗(yàn)顯著,該方程的擬合度良好,能較好地反映丙烯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、光引發(fā)劑濃度、光照時(shí)間與摩擦電壓的關(guān)系,因此所得回歸方程能較好地預(yù)測摩擦電壓隨參數(shù)的變化規(guī)律。(3)丙烯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(X1)P=0.009 7 小于 0.05,對摩擦電壓影響顯著;X1X2、X1X3、X2X3的P值均較大,說明兩兩因素的交互作用相對較?。坏腜值均小于 0.05,說明實(shí)驗(yàn)因子與影響值不是呈單一的線性關(guān)系。(4)本回歸模型R2=0.970 6,實(shí)測值與預(yù)測值相關(guān)性較高,說明用該模型對摩擦電壓進(jìn)行分析和預(yù)測合理。

        表4 方差分析表

        將編碼公式帶入二次多項(xiàng)式回歸方程,可得摩擦電壓關(guān)于實(shí)驗(yàn)因素A、B、C的二次多項(xiàng)式回歸方程Y=16.80A2+1 011 500.00B2+3.41C2+395.00AB-2.11AC+240.00BC-329.37A-1 129.38B-133.57C+8 289.87。

        2.4 模型殘差分析

        從圖1 可知,響應(yīng)值基本都附著在殘差線上,說明模型符合正態(tài)分布。

        圖1 正態(tài)概率分布圖

        從圖2、圖3 可看出,內(nèi)部、外部學(xué)生化殘差均分布在±3 內(nèi),說明不存在非正常數(shù)據(jù),無隱藏的影響響應(yīng)值的因素,且數(shù)據(jù)點(diǎn)隨機(jī)分布,沒有任何趨勢和異常數(shù)據(jù)點(diǎn),進(jìn)一步說明模型可靠。因此響應(yīng)面多項(xiàng)式模型能夠有效地模擬各個(gè)變量對摩擦電壓的影響。

        圖2 內(nèi)部學(xué)生化殘差分布圖

        圖3 外部學(xué)生化殘差分布圖

        2.5 響應(yīng)面分析

        從圖4 等高線的陡緩程度可以得出影響摩擦電壓的主次因素:單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)、光照時(shí)間、光引發(fā)劑濃度,與方差分析結(jié)果一致;時(shí)間與光引發(fā)劑濃度的交互作用顯著。

        圖4 響應(yīng)曲面圖和等高線圖

        2.6 模型優(yōu)化

        通過響應(yīng)面分析方法,再結(jié)合響應(yīng)面模型,模擬出抗靜電接枝改性的優(yōu)化工藝:單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.48%,光引發(fā)劑濃度為0.051 mol/L,光照20.69 min,預(yù)測優(yōu)化工藝條件下的摩擦電壓Y為2 255.16 V。如圖5 所示,實(shí)際值與預(yù)測值是十分接近的,基本在一條直線上。

        圖5 實(shí)際值與預(yù)測值比較圖

        實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證此優(yōu)化工藝,結(jié)果如圖6 所示。原PP 無紡布的摩擦電壓為2 869~3 122 V,改性后的PP-AA摩擦電壓為2 200~2 475 V(明顯變?。?,改性后PP 無紡布達(dá)到了C 級摩擦帶電電壓技術(shù)要求。說明響應(yīng)面模型具有一定的可信度,能夠有效地預(yù)測實(shí)驗(yàn)各因素對摩擦電壓的影響。

        圖6 改性前后PP 摩擦電壓圖

        2.7 各因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

        由圖7 可知,隨著單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,摩擦電壓先減小后略微增大。這是因?yàn)閱误w質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,自由基反應(yīng)增多,接枝率增大,PP 無紡布表面親水基團(tuán)增多,抗靜電性增強(qiáng),摩擦電壓減?。划?dāng)單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到10.48%后繼續(xù)增加時(shí),單體之間發(fā)生均聚反應(yīng)的概率增大,接枝率降低,導(dǎo)致抗靜電性降低,摩擦電壓增大[7]。隨著光引發(fā)劑濃度的增加,產(chǎn)生的自由基增多,接枝率增大,PP 無紡布表面親水基團(tuán)增多,抗靜電性增強(qiáng),摩擦電壓減小;當(dāng)光引發(fā)劑濃度達(dá)到0.051 mol/L 后,繼續(xù)增大濃度,自由基之間相互反應(yīng)的概率增大,使反應(yīng)提前終止,造成PP 無紡布的抗靜電性降低,摩擦電壓增大。光照時(shí)間對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響與光引發(fā)劑濃度的影響類似。

        圖7 各因素對摩擦電壓的影響

        3 結(jié)論

        采用響應(yīng)面分析法即非線性擬合方法,在正交實(shí)驗(yàn)最佳工藝的基礎(chǔ)上高效優(yōu)化實(shí)驗(yàn)工藝,確定出聚丙烯抗靜電接枝工藝:單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.48%,光引發(fā)劑濃度0.051 mol/L,光照20.69 min,此時(shí)摩擦電壓為2 255.16 V。該模型的預(yù)測指導(dǎo)性很強(qiáng),可靠性高。

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