吳卿 郭美玉

貴州省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院 貴州六盤水 553001

在進(jìn)行煤質(zhì)檢驗(yàn)的過程中，多數(shù)是對(duì)具有證書的標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行質(zhì)量控制。但是，由于具有證書的標(biāo)準(zhǔn)煤樣普遍價(jià)格比較高昂，且煤的很多檢驗(yàn)參數(shù)也沒有帶證書的標(biāo)準(zhǔn)煤樣，所以在實(shí)用性、適宜性以及經(jīng)濟(jì)性等方面的考慮，只采用標(biāo)準(zhǔn)煤樣很難滿足煤質(zhì)檢驗(yàn)對(duì)質(zhì)量控制的需求。對(duì)此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該具備自己的QC質(zhì)量控制（Quality Control）樣品，為檢驗(yàn)煤質(zhì)的檢驗(yàn)質(zhì)量提供及時(shí)、準(zhǔn)確的檢測(cè)，把控好煤質(zhì)檢驗(yàn)的質(zhì)量控制，提高檢驗(yàn)工作質(zhì)量。

1 對(duì)QC樣品約定真值的確定方法

為了確定QC樣品約定真值，可以采用F檢測(cè)和t檢測(cè)的方法進(jìn)行相應(yīng)的提及分析（ASTM SC 25標(biāo)準(zhǔn)，又稱為H / K 統(tǒng)計(jì)）。這一方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量有著一定的要求，需要盡可能多的實(shí)驗(yàn)室。同時(shí)，同一實(shí)驗(yàn)室對(duì)煤質(zhì)進(jìn)性重復(fù)性的多次測(cè)試以及水平范圍較寬的實(shí)驗(yàn)，能夠有效的提高檢驗(yàn)工作的精確定，降低推斷所產(chǎn)生的誤差值以及失誤的可能性，進(jìn)而對(duì)煤質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)現(xiàn)更好的質(zhì)量控制效果。H / K統(tǒng)計(jì)屬于一種單因素方差分析的F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)的方法，包含了衡量室間均值一致性的H值，體現(xiàn)對(duì)室內(nèi)能力驗(yàn)證精密度控制程度的K值。具體的統(tǒng)計(jì)算法如下。（1）在m個(gè)實(shí)驗(yàn)室同時(shí)進(jìn)行測(cè)試的情況，其總平均值的算法：；（2）在同一實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行n次測(cè)試的情況下，其結(jié)果的平均值：；（3）同一實(shí)驗(yàn)室的室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差數(shù)值：；（4）進(jìn)行F檢驗(yàn)的計(jì)算方法：，在進(jìn)行F檢驗(yàn)時(shí)，在該方差中大方差作為分子；（5）進(jìn)行t檢驗(yàn)的計(jì)算方法：。在完成科學(xué)精準(zhǔn)的顯著性檢驗(yàn)之后，對(duì)部分具有明顯差異性的數(shù)值進(jìn)適當(dāng)?shù)那宄?，以確保標(biāo)準(zhǔn)值的準(zhǔn)確性、適用性，從而作為QC樣品的約定真值，為煤質(zhì)檢驗(yàn)的質(zhì)量控制工作提供重要的依據(jù)支持，推動(dòng)煤質(zhì)檢驗(yàn)工作的順利開展。

以某實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試實(shí)驗(yàn)為例。該實(shí)驗(yàn)室為制作關(guān)于煤炭灰分檢驗(yàn)方面的QC樣品，一共四個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與實(shí)驗(yàn)，且每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試次數(shù)為六次。其測(cè)定結(jié)果如下表所示。

1 2 3 4 5 6實(shí)驗(yàn)室一 15.37 15.42 15.27 15.35 15.34 15.30實(shí)驗(yàn)室二 15.33 15.39 15.40 15.51 15.48 15.43實(shí)驗(yàn)室三 15.50 15.41 15.43 15.38 15.43 15.46實(shí)驗(yàn)室四 15.54 15.44 15.56 15.50 15.47 15.49

經(jīng)過計(jì)算，該實(shí)驗(yàn)室QC樣品的灰分約定真值如下所示。實(shí)驗(yàn)室一的平均值為15．342，標(biāo)準(zhǔn)差為0．05269，F(xiàn)檢驗(yàn)數(shù)值是1．041，t檢驗(yàn)數(shù)值為1．282；實(shí)驗(yàn)室二的平均值為15．423，標(biāo)準(zhǔn)差為0 ．06501，F(xiàn)檢驗(yàn)數(shù)值是1．584，t檢驗(yàn)數(shù)值為0．026；實(shí)驗(yàn)室三的平均值為 15．50，標(biāo)準(zhǔn)差為 0．04135，F(xiàn) 檢驗(yàn)數(shù)值是 1．560，t檢驗(yàn)數(shù)值為0．154；實(shí)驗(yàn)室四的平均值為15．500，其標(biāo)準(zhǔn)差為0．04427，F(xiàn)檢驗(yàn)數(shù)值是1．361，t檢驗(yàn)數(shù)值為1．154；該實(shí)驗(yàn)室灰分?jǐn)?shù)值的總平均值為15．425（15．42）；總平均標(biāo)準(zhǔn)差為0．065；重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差為0．052；再生性標(biāo)準(zhǔn)差為0．080。

根據(jù)現(xiàn)有 t數(shù)據(jù)表的 t0 ． 975(3)=3 ． 182 可以看出，經(jīng)過四個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定所得到的t統(tǒng)計(jì)數(shù)值都比t數(shù)值表小，且均值沒有明顯的差異性，具有良好的均勻性。根據(jù)現(xiàn)有F數(shù)據(jù)表的F0．05(5，3)=9．01 以及 F0．05(3，5)=5．41 可以看出，測(cè)定所得到的 F統(tǒng)計(jì)數(shù)值都小于F數(shù)值表小，數(shù)值在精準(zhǔn)度方面沒有明顯的差異性，具有良好的有效性。經(jīng)過科學(xué)的檢驗(yàn)以及統(tǒng)計(jì)計(jì)算之后，可以得出干燥基灰分的約定值，15．42%。

2 通過QC樣品進(jìn)行質(zhì)量控制

這里主要介紹較為常用的單值—移動(dòng)極差（X-Rs）控制圖的控制方法，通過對(duì)該方法的利用可以對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的質(zhì)量進(jìn)行控制，該方法能夠顯著的表現(xiàn)出實(shí)驗(yàn)室在檢驗(yàn)過程中的動(dòng)態(tài)變化。使用單值—移動(dòng)極差（X—Rs）控制圖的主要表有兩個(gè)，一是對(duì)樣品日常檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控，以確保其標(biāo)準(zhǔn)差及均值能夠保持或者處于要求的水平線上，二是對(duì)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)體系進(jìn)行SQA（Statistical Quality Assurnce）統(tǒng)計(jì)質(zhì)量保證，也就是統(tǒng)計(jì)受控方面的評(píng)估。具體方法如下。

首先，做好制定X—Rs控制圖的準(zhǔn)備工作。在選擇QC樣品的質(zhì)量特性時(shí)，應(yīng)該選擇更容易出現(xiàn)問題、相對(duì)更重要以及客戶所關(guān)心的指標(biāo)作為質(zhì)量特性，例如煤炭的水分揮發(fā)分、發(fā)熱量、硫分以及灰分等質(zhì)量特性。同時(shí)，還需要嚴(yán)格按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)QC樣品的質(zhì)量特性值，進(jìn)行20次以上的再現(xiàn)性測(cè)試，以確保QC樣品特質(zhì)的能夠符合相應(yīng)的要求[1]。

其次，進(jìn)行科學(xué)合理的作圖和處理工作。先計(jì)算其平均值、移動(dòng)極差以及移動(dòng)極差的平均值。完成上述計(jì)算工作后，對(duì)中心線以及控制界限進(jìn)行計(jì)算，并作出X圖、Rs圖以及X—Rs圖，需要注意的是，一般情況下，X圖在上側(cè)，Rs圖在下側(cè)，橫坐標(biāo)應(yīng)該作為樣本序號(hào)，縱坐標(biāo)為X、Rs，CL的表示則需要用實(shí)體線，LCL以及UCL需要使用虛線表使。在完成相應(yīng)的描點(diǎn)工作后，還需要對(duì)檢測(cè)過程的狀態(tài)進(jìn)行判斷，確保其始終處于統(tǒng)計(jì)受控狀態(tài)，以保障其穩(wěn)定性、均勻性以及有效性。

最后，注重檢驗(yàn)質(zhì)量控制的持續(xù)性。每當(dāng)X—Rs控制圖經(jīng)過一段時(shí)間的使用后，應(yīng)該對(duì)前后兩只QC樣品的檢測(cè)參數(shù)進(jìn)行相應(yīng)的精密度檢驗(yàn)和平均值檢驗(yàn)，確定合格后對(duì)兩組數(shù)據(jù)的方差之進(jìn)行和平，并對(duì)中心線進(jìn)行相應(yīng)的修正和調(diào)整。

3 結(jié)語

總之，為了提升質(zhì)量控制工作在煤質(zhì)檢驗(yàn)中的應(yīng)用效果，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該自制自身所需要的QC樣品。而為了保證QC樣品的有效性以及穩(wěn)定性，提升煤質(zhì)檢驗(yàn)質(zhì)量控制的效果，首先應(yīng)該確定QC樣品的約定之，以確保其能夠滿足檢驗(yàn)測(cè)試各項(xiàng)參數(shù)的要求，從而為煤質(zhì)檢驗(yàn)的質(zhì)量控制工作提供依據(jù)。