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        納米光催化劑制備及處理印染廢水的研究

        2019-07-16 01:12:48周晶
        中國環(huán)保產(chǎn)業(yè) 2019年6期
        關(guān)鍵詞:羅丹明催化活性反應(yīng)時間

        周晶

        (山東理工職業(yè)學(xué)院 化工新材料工程學(xué)院,山東 濟(jì)寧 272400)

        作為間接帶隙半導(dǎo)體的三氧化鎢具有良好的光電化學(xué)性質(zhì),其帶隙寬度為2.5~3.5eV,與二氧化鈦催化劑相比具有可見光性質(zhì),已在光催化材料、氣敏材料、電致變色器件材料方面有所應(yīng)用[1~3]。目前,國內(nèi)外研究者通過金屬摻雜[4]、非金屬摻雜[5]、半導(dǎo)體復(fù)合和多元摻雜等[6、7]改性技術(shù),進(jìn)一步提高了三氧化鎢的光催化活性。

        本文采用水熱法合成三氧化鎢/石墨烯光催化材料,采用X-射線衍射和掃描電子顯微鏡手段對樣品的晶粒尺寸、晶型和形貌進(jìn)行了表征。以降解印染廢水(羅丹明B溶液)為目標(biāo)降解物,考察不同反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間以及石墨烯摻雜量等參數(shù),結(jié)合光催化材料的光催化活性,探討了合成三氧化鎢/石墨烯光催化材料的最佳制備條件。

        1 實驗

        1.1 實驗材料和儀器

        實驗所用的化學(xué)試劑與藥品主要有氧化石墨烯(AR,南京先豐)、鎢酸鈉(AR,巴斯夫)、氟硼酸(AR,國藥集團(tuán))和羅丹明B溶液等。所使用化學(xué)儀器主要有D/max-rA型X-射線衍射儀(XRD)、JSM-7500F掃描電子顯微鏡(SEM)、電子天平、光化學(xué)反應(yīng)儀、超聲清洗器等。

        1.2 實驗步驟

        (1)稱取不同質(zhì)量的氧化石墨烯(0.001g、0.002g、0.005g)倒入燒杯,分別加入異丙醇(20mL),保鮮膜密封并開啟超聲儀(2h)。

        (2)稱取1g鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O)于燒杯中,然后加入氟硼酸(20mL),保鮮膜密封并磁力攪拌至產(chǎn)生淡黃色沉淀。

        (3)超聲2h后,將步驟(1)溶液倒入步驟(2)溶液中,保鮮膜密封并磁力攪拌30min,然后超聲30min。

        (4)將步驟(3)混合溶液倒入反應(yīng)釜(聚四氟乙烯內(nèi)膽),密封后放入烘箱中不同反應(yīng)溫度(120℃、160℃)、反應(yīng)時間(12h、48h)后取出反應(yīng)釜。

        (5)反應(yīng)釜中沉淀物用二次水和無水乙醇洗滌多次至中性,在烘箱(60℃)中干燥得到樣品。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 反應(yīng)溫度影響

        不同反應(yīng)溫度(120℃、160℃)下,反應(yīng)12h制備的納米光催化材料X-射線衍射情況見圖1。由圖1可知,不同反應(yīng)溫度制備的納米光催化材料XRD衍射峰都比較尖銳,結(jié)晶度比較高,沒有任何其他晶型或雜質(zhì)的特征峰出現(xiàn)。但120℃下反應(yīng)12h的峰略高于160℃,說明反應(yīng)溫度在120℃時納米顆粒結(jié)晶度較好,較高的結(jié)晶度有利于促進(jìn)電子-空穴對向表面遷移,較高的遷移可以提高三氧化鎢/石墨烯的光催化活性。

        圖1 不同反應(yīng)溫度下反應(yīng)12h的光催化劑X-射線衍射圖譜

        圖2為不同反應(yīng)溫度(120℃、160℃)下,反應(yīng)12h制備的納米光催化材料的掃描電鏡圖。

        圖2 不同反應(yīng)溫度下反應(yīng)12h的光催化劑掃描電鏡圖

        由圖2可看出,隨著反應(yīng)溫度的增加,三氧化鎢/石墨烯納米片顆粒的尺寸越來越大,與XRD的結(jié)果一致,反應(yīng)溫度120℃下制備的樣品結(jié)晶度略高于160℃。

        表1 不同反應(yīng)溫度制備光催化材料對羅丹明B的降解率

        不同反應(yīng)溫度(120℃、160℃)下,反應(yīng)12h制備的三氧化鎢/石墨烯對羅丹明B的降解率見表1。從表1可看出,所制備的三氧化鎢/石墨烯均有明顯的光催化活性。反應(yīng)溫度越高,三氧化鎢/石墨烯對羅丹明B的降解率越低。在光照2h后,在反應(yīng)溫度120℃下反應(yīng)12h制備的納米光催化材料對羅丹明B的降解率達(dá)91%;在反應(yīng)溫度160℃反應(yīng)12h下光照2h降解率達(dá)89.1%。其原因可能是:反應(yīng)溫度越低制備的三氧化鎢/石墨烯粒徑越大,越易于促進(jìn)電子-空穴對向表面遷移,因此三氧化鎢/石墨烯光催化活性也有所提高。

        2.2 反應(yīng)時間的影響

        在反應(yīng)溫度120℃下,不同反應(yīng)時間(12h、48h)制備的三氧化鎢/石墨烯X-射線衍射見圖3。由圖3可知,對比純?nèi)趸uX-射線標(biāo)準(zhǔn)譜圖,所有樣品不同反應(yīng)時間制備的納米光催化材料晶型都是正交晶系,X-射線衍射峰都比較尖銳,結(jié)晶度都較高,沒有任何其他晶型或雜質(zhì)的特征峰出現(xiàn)。但反應(yīng)48h的峰型發(fā)生了變化,說明隨著反應(yīng)時間的增加三氧化鎢/石墨烯出現(xiàn)了其他的峰。

        圖3 反應(yīng)溫度120℃下不同反應(yīng)時間的光催化劑X-射線衍射圖譜

        圖4為在反應(yīng)溫度120℃下,不同反應(yīng)時間(12h、48h)制備的三氧化鎢/石墨烯的掃描電鏡圖。

        圖4 反應(yīng)溫度120℃下不同反應(yīng)時間的光催化劑掃描電鏡圖

        由圖4可以看出,隨著反應(yīng)時間的增加,三氧化鎢/石墨烯納米片顆粒的碎片越來越多,與三氧化鎢/石墨烯X-射線衍射結(jié)果一致,反應(yīng)時間12h下制備的樣品結(jié)晶度略高于48h。

        在反應(yīng)溫度120℃下,不同反應(yīng)時間(12h、48h)制備的三氧化鎢/石墨烯對羅丹明B的降解率見表2。從表2可以看出,所制備的樣品均有明顯的光催化活性,隨著反應(yīng)時間的延長,羅丹明B的降解率逐漸降低。在光照2h后,在反應(yīng)溫度120℃下反應(yīng)12h制備的納米光催化材料對羅丹明B的降解率達(dá)91%;在反應(yīng)時間48h下光照2h降解率達(dá)80.6%。其原因可能是:反應(yīng)時間越長制備的三氧化鎢/石墨烯結(jié)晶度越低,比表面積也越小,越不利于電子-空穴對向表面進(jìn)行遷移,因此三氧化鎢/石墨烯光催化活性越低。

        表2 不同反應(yīng)時間制備光催化材料對羅丹明B的降解率

        2.3 氧化石墨烯添加量對光催化活性的影響

        表3是在反應(yīng)溫度120℃、反應(yīng)時間12h,分別添加不同質(zhì)量的氧化石墨烯(0.001g、0.002g、0.005g)制備的納米光催化材料對羅丹明B的降解率。從表3可以看出,在光照2h后,在反應(yīng)溫度120℃、反應(yīng)時間12h、加入0.001g氧化石墨烯的光催化材料,對羅丹明B的降解率達(dá)到79.8%;加入0.002g氧化石墨烯的光催化材料對羅丹明B的降解率達(dá)91%;加入0.005g氧化石墨烯的光催化材料對羅丹明B的降解率達(dá)87.6%。

        結(jié)果表明,在反應(yīng)溫度120℃、反應(yīng)時間12h、加入0.002g氧化石墨烯所制備的三氧化鎢/石墨烯光催化活性最好。其原因可能是:當(dāng)添加較少的氧化石墨烯時,可能無法促成氧化石墨烯與三氧化鎢的復(fù)合;當(dāng)添加較多時,可能會導(dǎo)致部分氧化石墨烯沒有參與復(fù)合造成浪費,同時干擾催化劑電子-空穴對向表面的遷移,導(dǎo)致三氧化鎢/石墨烯光催化活性降低。

        表3 不同添加量制備光催化材料對羅丹明B的降解率

        3 結(jié)論

        采用水熱法制備了三氧化鎢/石墨烯納米復(fù)合光催化劑,通過改變不同反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和氧化石墨烯添加量等參數(shù),研究了納米三氧化鎢/石墨烯的制備條件,通過XRD和SEM表征三氧化鎢/石墨烯進(jìn)行了驗證,并模擬降解印染廢水(羅丹明B溶液)考察其三氧化鎢/石墨烯光催化反應(yīng)活性,得到了三氧化鎢/石墨烯光催化劑的最佳反應(yīng)條件為氧化石墨烯添加量0.002g、反應(yīng)時間12h、反應(yīng)溫度120℃,該條件制備的三氧化鎢/石墨烯納米復(fù)合光催化劑對印染廢水(羅丹明B溶液)的降解率達(dá)91%。

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