羅建梅

鄂州市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)所 湖北 鄂州 436000

氣相色譜法適用于生產(chǎn)和流通領(lǐng)域的產(chǎn)品檢測(cè)和篩選，廣泛用于蔬菜生產(chǎn)基地，農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場，超市和基層等農(nóng)業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的日常檢測(cè)[1]。特別要指出的是，在使用農(nóng)業(yè)殘留物快速檢測(cè)方法時(shí)，應(yīng)注意該方法的缺陷，以減少錯(cuò)誤判斷和漏檢的可能性[2]。為了減少誤判，提高農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)的可靠性，使用氣相色譜儀研究了用于快速檢測(cè)蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留的簡化預(yù)處理過程。由于FPD檢測(cè)器在氣相色譜法中農(nóng)藥殘留的測(cè)定中具有很高的選擇性，底值相對(duì)干凈，也適用于快速檢測(cè)有機(jī)磷。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器 試驗(yàn)儀器：色譜儀：(日本島津公司)，攪拌器(德國KIA公司)，高速勻漿機(jī)(德國KIA公司)，蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)。

實(shí)驗(yàn)試劑：CH3COCH3(色譜純)，甲基氰(色譜純)，NaCl(高溫烘烤2h后)，氮?dú)?分析純)，Na2SO4(AR分析純)，有機(jī)磷單標(biāo)1000μg/ml(敵敵畏，甲基嘧啶磷，樂果)。

1.2 試驗(yàn)溶劑配置 取每種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)品1mL(純度≥99%)，加入丙酮溶解，使體積達(dá)到10mL，制成儲(chǔ)備液的濃度為1000μg/ml，放入4℃的冰箱中保存。將有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)中間工作液分別根據(jù)每種農(nóng)藥的理化特性和儀器上的響應(yīng)值分別注入同一容量瓶中，用丙酮精確稀釋至刻度，中間工作溶液濃度為20.0μg/ml配置為可存放在低于4℃的冰箱中[3]。

1.3 樣品處理 試驗(yàn)樣品，取獼猴桃和大白菜，每個(gè)樣品9個(gè)，直接測(cè)定，結(jié)果和現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.20對(duì)比。處理過程：在50mL塑料離心管中準(zhǔn)確稱取7g(精確至0.001g)，準(zhǔn)確加入15.00mL甲基氰，在攪拌機(jī)中以12000r/min攪拌1min，然后勻漿機(jī)混合1min。超聲波提取15min，加入3gNaCl。然后用混合器混合1min。離心機(jī)子轉(zhuǎn)速8000r/min離心5min，樣品用超聲波提取15min，加入3gNaCl。然后用渦旋混合器混合1分鐘，樣品在12000r/min勻漿中提取1min。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中準(zhǔn)確吸收溶液5mL，在40℃水浴條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用丙酮溶解至2mL，混合，用0.22μm濾膜過濾，然后移入1mL進(jìn)樣瓶中，然后通過氣相色譜法測(cè)定[4]。

1.4 色譜分析 色譜柱HP-5；FPD檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度：240℃，溫度程序：20℃/min速率至70℃/min，在70℃時(shí)間持續(xù)2min，然后20℃/min速率至240℃/min，在240℃處持續(xù)時(shí)間5.5分鐘；進(jìn)樣口溫度：250℃；注入方式：無分流注入；進(jìn)樣量：1.0μL；流速：載氣1.0mL/min，氫氣45mL/min，空氣100mL/min；定量方法：外標(biāo)法。

2 結(jié)果與討論

根據(jù)樣品處理方法，根據(jù)色譜條件確定樣品，并對(duì)樣品進(jìn)行試驗(yàn)。通過峰面積歸一法對(duì)5種不同濃度下的峰面積值進(jìn)行計(jì)算，配置的有機(jī)磷農(nóng)藥的濃度選取0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.15μg/mL、0.2μg/mL、0.3μg/mL，根據(jù)色譜進(jìn)行分析，得出峰面積與回歸方程公式，有機(jī)磷濃度為0.05μg/mL時(shí)峰面積為150，有機(jī)磷濃度為0.1μg/mL時(shí)峰面積為301，有機(jī)磷濃度為0.15μg/mL時(shí)峰面積為456，有機(jī)磷濃度為0.2μg/mL時(shí)峰面積為598，有機(jī)磷濃度為0.3μg/mL時(shí)峰面積為900，回歸方程為y＝2998.9x+0.9857其中r＝0.9999。通過計(jì)算得出r＝0.9999＞0.99，由此得出有機(jī)磷的呈現(xiàn)線性相關(guān)性。

3 結(jié)論

通過氣相色譜法快速檢測(cè)蔬菜和水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留時(shí)應(yīng)注意兩個(gè)方面：(1)在減少樣品中雜質(zhì)干擾的同時(shí)，需要對(duì)樣品中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥要充分提取，因此混合提取應(yīng)充分，并應(yīng)確保提取步驟的效率；(2)在有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè)過程中，必須根據(jù)樣品選擇色譜柱，以保持有效的樣品分離。這樣減少了以甲基氰為樣品提取有機(jī)磷農(nóng)藥殘留物所用的溶劑量，相應(yīng)減少了整個(gè)過程中所用的溶劑量，提取，混合，濃縮了農(nóng)藥殘留物同時(shí)節(jié)約了分析時(shí)間。該方法不僅保證了測(cè)量精度，而且操作簡單，減少了溶劑和檢測(cè)時(shí)間的消耗。