路峰 王烽凡

【摘? ?要】 本文通過使用超高效的液相色譜儀建立了一種測定玉米赤霉烯酮在糧食中含量的方法。實驗結(jié)果顯示：在濃度范圍 10 μg/L～500 μg/L 內(nèi)，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為 0.9998;進(jìn)樣量2μL，儀器檢出限為1.5μg/L，定量限為5μg/L。三個濃度下標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間和峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.03～0.15%和 0.28～1.71%之間;玉米樣品平均加標(biāo)回收率為92.7%～104.0%。該方法簡便快速，且易操作。

【關(guān)鍵詞】 玉米赤霉烯酮;糧食;超高效液相色譜

[Abstract] A method for the determination of zearalenone in grain by ultra performance liquid chromatograph was developed. The results show that the correlation coefficient of? standard curve is 0.9998 in the concentration range of 10 μg/L-500 μg/L，sample size is 2μL， limit of instrumental detection is 1.5 μg/L，limit of quantitation is 5 g/L. The standard of retention time and peak area at three concentrations were between 0.03-0.15% and 0.28-1.71%，the average recovery rate of corn samples were 92.7%-104.0%. The method is simple， rapid and easy to operate.

[Keywords] zearalenone;grain ultra-high performance;liquid chromatography

玉米、燕麥、小米、大米、小麥、大麥等谷物是玉米赤霉烯酮的主要污染對象，有較強的耐熱性，還具有可在生殖系統(tǒng)上起作用的雌激素作用，能同時使家禽、實驗小鼠及家畜產(chǎn)生激素亢進(jìn)癥。孕婦食用的食品中若含有玉米赤霉烯酮將會引起畸形、死胎及流產(chǎn)。用于制作各種面食的面粉中若含有玉米赤霉烯酮，將會對被食用者的中樞神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生中毒癥狀，如頭痛、惡心及神經(jīng)抑郁等[1]。目前用于檢測該真菌毒素的分析方法有很多，本文采用高效液相色譜法，本文參照 GB/T 5009.209-2008，分析了玉米中的玉米赤霉烯酮，得到了令人滿意的分析結(jié)果。

1? 實驗條件

1.1? 儀器

本實驗應(yīng)用的是島津型號為LC-30A的超高效液相色譜儀，使用二元高壓梯度系統(tǒng)。詳細(xì)配置：， CBM-20A 系 統(tǒng) 控制器， SIL-30AC自動進(jìn)樣器，LabSolutions Ver.5.42SP3色譜工作站，DGU-20A5R 在線脫氣機，CTO-30A 柱溫箱，LC-30AD輸液泵，RF-20AXS熒 光 檢 測 器。

1.2? 實驗分析條件[2]，[3]

流動相：乙腈+水+甲醇（40+53+7）混合，并脫氣;進(jìn)樣體積：2 μL;檢測波長：Ex=305 nm，Em=460 nm;流速：1.0 mL/min;柱溫：40℃;洗脫方式：等度洗脫;色 譜 柱 ： Shim-pack XR-ODS II 2.2 μm ，75 mm L× 3.0mmI.D.。

1.3? 樣品制備

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制? ? 用乙腈作溶劑將適量準(zhǔn)確稱取的玉米赤霉烯酮的標(biāo)準(zhǔn)品配制成0.1 mg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，并避光放置于4℃的冰箱中保存。用流動相將玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度為 10 μg/L、20μg/L、50 μg/L、100 μg/ L、200 μg/ L、500 μg/L。

1.3.2? 樣品前處理方法? ? 參照GB/T 5009.209-2008，對樣品進(jìn)行前處理。

2? 實驗結(jié)果

2.1? 標(biāo)準(zhǔn)工作液的線性關(guān)系

按1.2所述的條件對所配制的不同濃度玉米赤霉烯酮的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)結(jié)果見表 1。

2.2? 儀器的定量限及檢出限

儀器的靈敏度是結(jié)合標(biāo)曲中出現(xiàn)的最低點（10 μg/L）計算的，儀器的定量限是按噪聲的十倍計算（5μg/L），檢出限是按噪聲的三倍計算（1.5μg/L），圖1 所示為其色譜圖。

2.3? 精密度的實驗

選用高、低、中三個濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)液，分別分六次平行進(jìn)樣，目標(biāo)物的峰面積及保留時間的RSD%分別在0.28～1.71%和0.03～0.15%，儀器具有良好的精密度（見表2）。

2.4? 基質(zhì)加標(biāo)實驗

按照GB/T 5009.209-2008對玉米樣品進(jìn)行處理，上機測試，未有玉米赤霉烯酮被檢出。對添加標(biāo)樣的玉米樣品，分五次平行進(jìn)樣?；|(zhì)加標(biāo)回收結(jié)果如表3 所示。

3? 結(jié)論

本文通過使用超高效的液相色譜儀建立了一種測定玉米赤霉烯酮在糧食中含量的方法。實驗結(jié)果顯示：方法具有良好的重復(fù)性、線性和靈敏度，可以滿足分析此種毒素的要求。

參考文獻(xiàn)：

[1] 羅小虎，包清彬，楊瀟，等.高效液相色譜法測定玉米赤霉烯酮的方法研究[J].食品科技，2010，35（1）：266—270.

[2] 劉勝利，王瑩，何成華，等.玉米赤霉烯酮的高效液相色譜-熒光法檢測技術(shù)研究[J].南京農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報，2011，34（6）：100—104.■