文/楊楊 張成敏

1 引言

任何測量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于其材料不穩(wěn)定、元器件老化、使用中磨損、使用或保存不當(dāng)、環(huán)境的變化、搬動或運輸?shù)仍?，均可能引起計量性能的變化，這種變化在兩次檢定或校準(zhǔn)之間隨時可能出現(xiàn)。因此，檢測實驗室僅對設(shè)備進行定期檢定或校準(zhǔn)是不夠的。目前，紡織品檢測實驗室是根據(jù)各自的經(jīng)驗或經(jīng)歷，以及現(xiàn)有的條件來制定相關(guān)的工作程序和具體方法來進行。但某些實驗室對儀器設(shè)備期間工作理解得不到位，造成儀器設(shè)備期間核查并沒有起到應(yīng)有的作用。例如：有的實驗室期間核查的設(shè)備參數(shù)并不是影響檢測結(jié)果的參數(shù)或是核查的范圍不是檢測時使用的范圍；有的實驗室所制定的期間核查程序照搬照抄儀器檢定規(guī)程，脫離實驗室實際，造成期間核查無法進行；有的期間核查程序不科學(xué)，結(jié)果不能反映出儀器狀態(tài)。如何做好儀器設(shè)備的期間核查工作，是每個檢測實驗室必須認(rèn)真思考的問題。

2 儀器設(shè)備期間核查的定義和目的

2.1 儀器設(shè)備期間核查的定義

儀器設(shè)備期間核查（intermediate checks）是指使用簡單實用并具相當(dāng)可信度的方法，對可能造成不準(zhǔn)確的測量設(shè)備的某些參數(shù)，在兩次相鄰的校準(zhǔn)時間間隔內(nèi)進行檢查，以維持儀器設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。

2.2 期間核查的目的

儀器設(shè)備期間核查是為了保持測量設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，提高檢測質(zhì)量的可靠性，降低出錯風(fēng)險。期間核查不再是校準(zhǔn)，校準(zhǔn)主要是解決設(shè)備示值“準(zhǔn)”的問題，而期間核查主要是檢查設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)“穩(wěn)”的問題；儀器設(shè)備的期間核查也不是必須的，只有當(dāng)需要時才進行。期間核查針對的是在用儀器設(shè)備，它不是一般功能的檢查，更不是縮短檢定周期，而是為了防止在兩次正式校準(zhǔn)期間使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的設(shè)備。

3 期間核查的實施

期間核查方法應(yīng)結(jié)合紡織品檢測實驗室的自身條件來制定，要簡便易行，結(jié)果能夠反映出儀器實際工作時的狀態(tài)。期間核查的有效實施主要考慮兩方面因素：一是簡單實用，二是具有相當(dāng)?shù)目尚哦?。儀器設(shè)備期間核查的主要過程包括：（1）確定核查對象；（2）編制相關(guān)程序的文件，包括：核查計劃、核查方法作業(yè)指導(dǎo)書等；（3）按核查計劃實施核查；（4）核查結(jié)果評價[1]。

3.1 期間核查對象

通常列入期間核查的儀器設(shè)備包括以下幾類：（1）設(shè)備的性能不太穩(wěn)定，容易產(chǎn)生漂移、已老化；（2）使用頻率高，經(jīng)常帶離固定場所；（3）環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化等導(dǎo)致精度變化的設(shè)備，維修或搬遷后，發(fā)生重大環(huán)境事故，在惡劣環(huán)境下使用的儀器；（4）使用的過程中有可疑現(xiàn)象出現(xiàn)，對數(shù)據(jù)統(tǒng)計發(fā)現(xiàn)不利趨勢時，進行仲裁或有爭議的檢測時；（5）設(shè)備排除故障后或易發(fā)生故障時期；（6）新投入使用或臨近失效期的；（7）當(dāng)進行仲裁檢驗、國際比對等重要的檢測/校準(zhǔn)前，應(yīng)考慮安排期間核查。不需要進行期間核查的儀器設(shè)備一般是材料性能穩(wěn)定，如：砝碼、鋼板尺、量塊、玻璃計量器具等。

3.2 期間核查相關(guān)程序文件的編制

期間核查是一項嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ?，整個過程的要求需要在實驗室管理體系文件中體現(xiàn)，按照規(guī)定逐級審核批準(zhǔn)后作為正式的管理體系文件發(fā)布實施?！顿|(zhì)量手冊》中應(yīng)對期間核查的總體要求進行規(guī)定；《程序文件》中應(yīng)明確整個核查過程的程序，包括部門和人員的職責(zé)、核查對象的確立、核查計劃的制訂、核查方案編制的要求、可供選擇的核查方法、結(jié)果的判定依據(jù)、核查記錄和核查報告的內(nèi)容以及結(jié)果異常時應(yīng)采取的措施等；作業(yè)指導(dǎo)書應(yīng)規(guī)定具體的核查方式、核查參數(shù)、核查點或范圍、核查方法、判定原則等方面[1]。作業(yè)指導(dǎo)書的編制應(yīng)對每臺需核查的儀器設(shè)備進行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的因素。此外，實驗室還應(yīng)根據(jù)自身情況設(shè)計各個環(huán)節(jié)的記錄表，其內(nèi)容應(yīng)包括儀器相關(guān)信息、核查環(huán)境、核查周期、核查結(jié)果，判定原則，核查結(jié)論以及核查人、校準(zhǔn)人、批準(zhǔn)人簽名和核查時間等信息。

3.3 期間核查方法

開展期間核查的方法是多種多樣的，紡織品檢測實驗室根據(jù)自身的實際情況對不同的儀器設(shè)備可采用不同的核查方法，常用的核查方法有：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查、質(zhì)控樣品核查、儀器間比對、留樣復(fù)測、實驗室間比對法等。

3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法是使用具有均勻、穩(wěn)定的特性標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量（如標(biāo)準(zhǔn)砝碼）、標(biāo)準(zhǔn)長度（如標(biāo)準(zhǔn)尺），以及化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器設(shè)備的某個參數(shù)進行核查。例如：纖維成分含量使用的電子天平可使用檢定合格砝碼進行期間核查；紡織品重金屬分析的原子吸收分光光度計可用銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期核查其檢出限、重復(fù)性、線性誤差等與檢測標(biāo)準(zhǔn)、儀器說明書、合同書或安裝驗收單上參數(shù)進行比較與評價。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法的優(yōu)點是操作簡單，結(jié)果易于分析；缺點是某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)價格昂貴，價格高于校準(zhǔn)的費用，對于沒有內(nèi)部校準(zhǔn)能力的實驗室還需對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性能定期進行檢定/校準(zhǔn)，以確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)。

3.3.2 質(zhì)控樣品核查法

豎井主體大部分處于Ⅳ級圍巖中，巖體質(zhì)量相對較好，根據(jù)本工程的具體情況，擬采用反井法施工該排煙豎井。首先采用反井鉆機鉆Φ250 mm的導(dǎo)孔，直至導(dǎo)孔鉆透至排煙橫洞，將導(dǎo)孔鉆頭在此卸下，接上Φ1.4 m的擴孔鉆頭，再由下往上擴孔鉆至井口，形成直徑1.4 m的導(dǎo)井，然后正向爆破開挖，由導(dǎo)井溜渣至井底。出渣完成后及時進行初期支護，待全部開挖及初期支護完成后，自下而上分段翻模施工二次襯砌[7-11]。

質(zhì)控樣品是分析物基體與檢測樣品種類基本一致，分析物種類或特性值為已知（通常由多個實驗室檢測數(shù)據(jù)統(tǒng)計得到），且穩(wěn)定、均勻的物質(zhì)。目前，紡織品檢測領(lǐng)域的質(zhì)控樣品主要有：可分解致癌芳香胺染料（3,3’-二甲氧基聯(lián)苯胺、聯(lián)苯胺、4-氨基偶氮苯）、色牢度、強力（拉伸斷裂、頂破、撕破）、甲醛含量、pH值、鄰苯二甲酸酯（DEHP+DIBP）、異味、纖維含量、特種動物纖維含量（毛絨纖維）、起毛起球和微生物質(zhì)控菌種等。質(zhì)控樣品核查法操作簡單，是與實際檢測樣品最為相似的一種核查方式；但質(zhì)控樣品存在價格高、保存期限短等缺點。

3.3.3 儀器設(shè)備比對核查方法

儀器設(shè)備比對核查是利用兩臺以上同類檢測設(shè)備（具有相同最大允許誤差）對同一個樣品的同一項目同時進行檢測，以幾臺儀器測量結(jié)果的精密度是否一致來對儀器的狀態(tài)作出判定。采用儀器比對核查的多數(shù)為檢測任務(wù)量較大的儀器設(shè)備，例如：pH計、紫外分光光度計等。儀器設(shè)備比對核查法的核查結(jié)果成本較低，易于操作，但此法受耗材的均勻性和操作人員的經(jīng)驗限制，且如果兩臺儀器設(shè)備檢測結(jié)果相差較大，不能確定是哪一臺儀器出現(xiàn)問題。

3.3.4 留樣復(fù)測核查法

留樣復(fù)測核查法是對先前已檢測完畢（通常為儀器剛檢定合格，或剛經(jīng)過維護和保養(yǎng)等進行檢測）的同一份樣品，用同一種方法同一臺儀器再次進行重復(fù)檢驗，通過比較前后兩次結(jié)果的一致性，從而對儀器狀態(tài)作出判定的一種方法。在應(yīng)用留樣復(fù)測核查法對儀器設(shè)備進行核查時，應(yīng)盡量消除人員、使用測量方法的正確性、使用測量設(shè)備的正確性、耗材的質(zhì)量等因素，此方法的缺點是核查結(jié)果受樣品的均勻程度和穩(wěn)定性影響較大。

3.3.5 實驗室間比對核查法

實驗室間比對是一種有效的實驗室質(zhì)量控制方式，這里所說的實驗室間比對核查法是只針對儀器設(shè)備開展的實驗室間測試結(jié)果的比對。選擇合適的比對實驗室和儀器設(shè)備是利用此方法進行有效核查的關(guān)鍵。這種方法適用于既找不到核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實驗室內(nèi)部又沒有同類儀器的情況。

不同實驗室擁有的測量設(shè)備其種類和技術(shù)性能是不同的，實驗室應(yīng)針對具體的設(shè)備特點，從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮選擇相應(yīng)的期間核查方法。期間核查可優(yōu)先采用“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”或已知校準(zhǔn)值/實際值的質(zhì)控樣品進行核查，以上兩種方法相比于其他核查方法具有可靠、適用范圍廣、易于評價等優(yōu)點。

3.4 儀器設(shè)備期間核查結(jié)果的評價

3.4.1 直接評價法

有些儀器設(shè)備期間核查結(jié)果的判據(jù)可直接獲得，比如檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)程、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、儀器說明書等對儀器的性能指標(biāo)有明確的規(guī)定[2]。例如：電子天平可根據(jù)JJG 1036—2008《電子天平檢定規(guī)程》規(guī)定的最大允差進行評價，圓軌跡起毛起球儀可根據(jù)GB/T 4806.1—2008《紡織品起毛起球性能圓軌跡法》附錄A規(guī)定的校核方法對圓軌跡起毛起球儀進行期間核查并獲得核查結(jié)果的判據(jù)，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可根據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備調(diào)諧系統(tǒng)報告和說明書中參數(shù)指標(biāo)獲得核查結(jié)果的判據(jù)。下面就以化學(xué)溶解法纖維成分含量稱量所用的電子天平為例，對直接判定法過程進行概述。

根據(jù)GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗通則》中規(guī)定：電子天平精度應(yīng)為0.002g或以上，稱量的試樣至少為1g，試驗中使用的玻璃砂芯坩堝重量約為30g～40g，試驗中使用的電子天平為：準(zhǔn)確度級別Ⅰ級，最大稱量值為110g，實際分度值為0.1mg。根據(jù)JJG1036—2008《電子天平檢定規(guī)程》5.5條表3中對最大允許誤差的要求，檢定分度值e=1mg，計算結(jié)果見表1。

表1 載荷m與最大允許誤差

根據(jù)試驗中稱量范圍選取1g、10g、50g和100g的核查砝碼對此電子天平進行核查，對應(yīng)表1查出最大允許誤差分別為：±0.5mg、±0.5mg、±0.5mg和±1.0mg。由于測試時均使用天平的中間部位進行稱量，所以不必對天平的偏載誤差進行核查，僅對天平的重復(fù)性和示值誤差進行核查。

3.4.2 En數(shù)評價法

當(dāng)某些設(shè)備的期間核查判據(jù)無法直接獲得時，可參照CNAS-GL02：2014《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》中規(guī)定的En 數(shù)來進行結(jié)果評價。

表2 示值誤差核查表

其判據(jù)是：|En|≤1，結(jié)果滿意，期間核查通過；|En|＞1，結(jié)果不滿意，期間核查不通過，此時應(yīng)停用此臺儀器設(shè)備，并采取相應(yīng)的糾正措施。

表3 示值重復(fù)性核查表

表4 不同核查方法中表達式中符號含義表

選擇不同核查方法表達式(1)中符號的意義不同，具體見表4：

例如：利用留樣復(fù)測核查法核查紡織品強力機，此強力機剛剛由計量部門檢定合格，利用勻質(zhì)的純棉布進行測試，按照GB/T 3923.1—2013《紡織品 織物拉伸性能 第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定（條樣法）》進行檢測，參數(shù)要求為：隔距200mm，拉伸速度：100mm/min，經(jīng)5次測試，得到經(jīng)向平均值：281N。按照實驗室的儀器設(shè)備期間核查年度計劃，半年后利用上次測試的剩余樣品進行復(fù)測，5次測試后，得到經(jīng)向平均值為：279N。由于兩次測試中所使用的儀器設(shè)備、測試方法、測試人員和測試環(huán)境等條件相同，兩次測試結(jié)果的擴展不確定度相同（UA=UB= 2.12N），按照表4利用公式（1）進行計算：|En|=0.67＜1，結(jié)果滿意，此臺強力機的期間核查通過。

儀器設(shè)備的期間核查是驗證儀器設(shè)備使用過程中狀態(tài)的有效方法之一，實驗室應(yīng)根據(jù)自身特點及儀器設(shè)備特點選擇適宜的期間核查方法。儀器設(shè)備的期間核查可以提高檢測質(zhì)量的可靠性，降低出錯的風(fēng)險，但并不能完全排除風(fēng)險。此外，儀器設(shè)備期間核查的實施應(yīng)結(jié)合實驗室的自身特點尋求成本和風(fēng)險的平衡點。