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        延胡索中重金屬及有害元素的測定

        2019-07-03 06:41:18李雅萌王亞茹周柏松李平亞劉金平楊娜
        特產(chǎn)研究 2019年2期

        李雅萌,王亞茹,周柏松,李平亞,劉金平,楊娜

        (吉林大學藥學院,長春 130021)

        延胡索為罌粟科植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥塊莖,性味辛、苦、溫,是傳統(tǒng)的止痛類中藥材,在我國用藥歷史悠久,毒性低、安全性高、無成癮性,為非麻醉性鎮(zhèn)痛藥[1]。延胡索中含有生物堿、甾醇、三萜類等多種化學成分[2-6],生物堿類化合物為其主要活性成分[7-9],現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)這些生物堿類化合物具有活血、利氣、止痛等多種藥理活性[10-11]。此外,現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn),延胡索還具有催眠、抗心肌缺血[12]、擴張冠狀動脈、降壓以及抗胃腸潰瘍[13]、抗腫瘤[14]、抗炎、抗菌、抗病毒、提高抗應激能力等[15-16]藥理作用。

        生長在土壤中的植物類藥材含有有害殘留物質(zhì)或污染物質(zhì)的概率較高,其種類主要是殘留農(nóng)藥、重金屬和生物毒素等。重金屬及有害元素在人體內(nèi)代謝緩慢,容易積累,對人體產(chǎn)生危害[17],因此,重金屬及有害元素是評價中藥材及中藥飲片安全性的重要指標之一。藥材中的重金屬及有害元素主要是指鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、銅(Cu)、鉍(Bi)、銻(Ti)、錫(Sn)、砷(As)等。本實驗采用電感耦合等離子體-質(zhì)譜(ICPMS)法測定延胡索藥材中重金屬及有害元素含量,為延胡索的進一步研究和應用提供科學依據(jù)。

        1 材料

        1.1 試驗材料

        延胡索藥材由吉林金寶藥業(yè)股份有限公司提供,經(jīng)吉林大學藥學院李平亞教授鑒定為罌粟科植物延胡索(C.yanhusuo W.T.Wang)的干燥塊莖。

        1.2 儀器與試劑

        7500a型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國Agilent公司);AL104型電子天平(瑞士Mettler2Toledo公司);Milli-Q超純水機(美國Millipore公司);720電熱板(浙江省諸暨縣馬劍電熱儀器廠);標準檢驗篩200目篩(浙江上虞市張興紗篩廠)。

        Cu、鎳(Ni)、鉻(Cr)、Pb、Cd、Sn、鈷(Co)、Hg、As 9 種元素標準溶液(10 mg/L),銦(In)、銠(Rh)單元素內(nèi)標溶液(50mg/L),鋰(Li)、釔(Y)、Co、鉍(Bi)質(zhì)譜調(diào)諧液(10mg/L)(Agilent公司);超純水為18.2M/cm,硝酸為優(yōu)級純,氫氟酸為色譜純。

        試驗用器皿均用10%硝酸浸泡過夜,用超純水沖洗后備用。本實驗所用各種酸均經(jīng)亞沸騰2次蒸餾后使用。

        2 方法

        2.1 儀器工作參數(shù)

        用 Li、Y、Co、Bi調(diào)諧液(10mg/L)對儀器進行最佳工作條件的選擇,使儀器的各項參數(shù)均達到測量指標,條件參數(shù)見表1。

        表1 儀器工作條件參數(shù)Tab.1 Working condition parameter of instrument

        2.2 供試品溶液的制備

        將延胡索樣品粉碎,精密稱取樣品0.2 g于5 mL聚四氟乙烯溶樣彈中,加入1.0 mL硝酸及0.5 mL雙氧水,在120℃的電熱板上加熱至液體呈濕鹽狀,加入1.4 mL氫氟酸、1.6 mL硝酸,加蓋,放入恒溫干燥箱,190℃保持48h。在箱內(nèi)自然冷卻至室溫后,在120℃的電熱板上,蒸至溶液呈濕鹽狀,冷卻,加50%硝酸3.0mL,加蓋,放入恒溫干燥箱,150℃保持12h。冷卻后,將消解液移至50 mL聚氯乙烯樣品瓶,用高純水定容至刻度,即得供試品溶液。按照上述同樣的方法制備空白試樣。

        2.3 標準溶液的制備

        精密吸取9種元素標準溶液,分別用3%HNO3溶液逐級稀釋成各系列濃度的標準溶液。

        2.4 內(nèi)標溶液的制備

        精密吸取In、Rh標準溶液,用3%HNO3溶液稀釋制成1μg/L的內(nèi)標溶液。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 線性關(guān)系與檢出限

        在設(shè)定的工作參數(shù)下,測定各元素標準溶液繪制標準曲線,進行線性回歸,得回歸方程。測定空白溶液10次,根據(jù)10次測定結(jié)果計算出標準偏差,以3倍標準偏差作為儀器檢出限,結(jié)果各元素的檢測限在0.001 6~0.022 7之間。見表2。

        表2 線性關(guān)系及檢出限Tab.2 Linear relationship and Detection limit

        續(xù)表2

        3.2 精密度試驗

        在表1條件下,取同一標準品溶液平行測定6次,計算出各元素的精密度,所測各元素RSD在1.13%~3.16%之間,表明儀器的精密度良好。

        3.3 重復性試驗

        取延胡索樣品粉末6份,按照“2.2”項下方法平行制備供試品溶液,“2.1”項下儀器條件進行測定,6次重復進樣的測定結(jié)果,各元素RSD在1.02%~3.25%之間,表明重復性良好。

        3.4 加樣回收試驗

        為驗證方法準確性,對延胡索樣品中各元素做加樣回收試驗。制備低、中、高3個濃度的供試品溶液,分別加入混合標準溶液,測定結(jié)果如表3所示,加樣回收率為96.0%~100.4%。

        表3 加樣回收率Tab.3 Recovery of sample (%)

        3.5 樣品測定結(jié)果

        將“2.2”項下制備的各供試品溶液,按照“2.1”項下儀器條件進行測定,結(jié)果見表4。

        表4 延胡索中重金屬及有害元素含量測定結(jié)果Tab.4 Content of 9 kinds of heavy metals and harmful elements in corydalis rhiozoma

        4 結(jié)論

        中藥材生長周期較長,重金屬及有害元素易在藥材體內(nèi)蓄積,盡管Mn、Cu、Zn等重金屬是生命活動所需要的微量元素,但Hg、Ag、Cd等大部分重金屬并非生命活動所必須。控制中藥中重金屬及有害元素的含量是確保中藥“安全、有效、可控”的首要問題之一[18]。我國《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準》[19]中限定含量 Pb≤5.0g/g、Cd≤0.3g/g、Hg≤0.2g/g、As≤2.0g/g、Cu≤20.0g/g。本試驗采用ICP-MS法測定延胡索藥材中9種重金屬及有害元素含量,結(jié)果表明,實驗藥材中 Pb、Cd、Hg、As、Cu 5 種有害金屬含量均低于限量值,符合標準,可用于進一步的研究。

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