盧少微，杜 凱，王曉強(qiáng)

(1.沈陽航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽110136；2.沈陽航空航天大學(xué)航空宇航學(xué)院，沈陽110136)

1 引言

復(fù)合材料具有力學(xué)性能好、耐腐蝕等諸多優(yōu)點(diǎn)，在航空航天等工程領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。 但在實(shí)際應(yīng)用中對(duì)沖擊載荷比較敏感，沖擊造成的損傷不僅范圍大且在材料內(nèi)部不易被發(fā)現(xiàn)，會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度和壽命大幅度下降，嚴(yán)重威脅結(jié)構(gòu)件的使用安全。 因此，對(duì)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件進(jìn)行健康監(jiān)測(cè)十分重要。

目前復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件健康監(jiān)測(cè)方法主要分為非在線監(jiān)測(cè)和在線監(jiān)測(cè)兩大類。 非在線監(jiān)測(cè)主要利用傳統(tǒng)無損檢測(cè)技術(shù)[1]，如超聲C 掃描技術(shù)、聲發(fā)射技術(shù)等[2]。 程小全等[3]采用C 掃描、X 射線、熱揭層等技術(shù)對(duì)沖擊后層合板內(nèi)損傷進(jìn)行測(cè)量和對(duì)比，Martin 等[2]對(duì)比了超聲C 掃描和激光剪切技術(shù)對(duì)玻纖/環(huán)氧樹脂層合板沖擊損傷評(píng)估。這些檢測(cè)方法建立在精密測(cè)試設(shè)備基礎(chǔ)上，對(duì)工作條件、測(cè)試件的重量、尺寸等都有較為嚴(yán)格的要求，并且大都是理想條件下的檢測(cè)手段，測(cè)試時(shí)需要拆卸和中止當(dāng)前的作業(yè)，耗費(fèi)大量的時(shí)間和精力，并不適用于復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件的實(shí)際應(yīng)用。 在線監(jiān)測(cè)方法是將相應(yīng)的傳感器，常用的如電阻應(yīng)變片、FBG 光纖光柵傳感器、PZT 壓電傳感器等外貼或者內(nèi)埋于復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件的表面或內(nèi)部，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件在實(shí)際使用過程中的應(yīng)力應(yīng)變等信息，并將這些力學(xué)參數(shù)及時(shí)反饋到計(jì)算機(jī)，繪制出復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件使用過程中受到的應(yīng)力應(yīng)變變化曲線，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)損傷的預(yù)判和損失的規(guī)避[4-5]，具有很大的靈活性和實(shí)際操作性[6]。Yashiro 等[7]提出了一種使用嵌入式FBG 傳感器預(yù)測(cè)復(fù)合材料層壓板中多種損傷狀態(tài)的新方法，Song 等[8]通過大量研究測(cè)試建立了一種使用PZT 傳感器的沖擊監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。 但是由于自身限制性原因，如FBG 傳感器通常對(duì)平行于光纖取向傳播的裂紋不敏感，而且由于光纖直徑大于增強(qiáng)纖維的直徑，埋入復(fù)合材料容易引入缺陷；PZT 傳感器部分壓電材料忌潮濕，需采取防潮措施；輸出信號(hào)差，需使用電荷放大器或者高輸入阻抗電路來彌補(bǔ)這個(gè)缺點(diǎn)等，此類傳感器并沒有得到普及。

能和復(fù)合材料一體成型并能夠?qū)崿F(xiàn)其功能的傳感器中，碳納米紙薄膜(CNT Buckypaper，BP)獨(dú)特的力學(xué)和電學(xué)性質(zhì)表現(xiàn)出其用于壓阻應(yīng)變傳感器的巨大潛力[9-10]。 Sebastian 等[11]將BP 作為一種新型、多模態(tài)、納米基的傳感器為復(fù)合材料結(jié)構(gòu)提供大范圍的損傷監(jiān)測(cè)。 BP 可以作為傳感器網(wǎng)絡(luò)，預(yù)測(cè)層合復(fù)合材料在拉伸和循環(huán)疲勞載荷下的失效區(qū)域并監(jiān)測(cè)其力學(xué)性能的變化[12]；作為應(yīng)變傳感器準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)材料結(jié)構(gòu)服役過程的損傷[13]；還可以實(shí)現(xiàn)從復(fù)合材料的制備到失效的全壽命監(jiān)測(cè)[14-15]。 雖然上述研究表明了BP 可以作為應(yīng)變傳感器完成復(fù)合材料全壽命健康在線監(jiān)測(cè)，但是缺少對(duì)低速?zèng)_擊這種復(fù)雜損傷模式的研究。

本文通過真空噴霧成型方法制得BP，與復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件共固化，以完成BP 傳感器的全向性測(cè)試與表征。 采用全向BP 傳感器來監(jiān)測(cè)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)低速?zèng)_擊損傷，并通過分析數(shù)據(jù)結(jié)果，實(shí)時(shí)判斷損傷位置。 復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的損傷由全向BP傳感器的電阻變化率和超聲C 掃描結(jié)果同步表征，在試驗(yàn)結(jié)果和理論模型的基礎(chǔ)上討論BP 傳感器在拉伸和低速?zèng)_擊試驗(yàn)下的傳感機(jī)理。

2 試驗(yàn)測(cè)試

2.1 BP 傳感器的制備

多壁碳納米管購自中國科學(xué)院(中國成都，純度高于95%)，多壁碳納米管的直徑和長(zhǎng)度分別在5～12 mm 和30～50 nm 范圍內(nèi)。 在制備薄膜前，對(duì)多壁碳納米管的單分散液制備工藝進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化，如表1 所示。 優(yōu)化后的多壁碳納米管單分散液制備方法如下：將600 mg 多壁碳納米管和5 mL 曲拉通混合研磨，加入200 mL 蒸餾水。然后，將多壁碳納米管溶液在100 W 下超聲處理30 min，然后以6000 r/min 離心40 min。 超聲處理時(shí)，超聲破碎儀(美國Q700)以脈沖模式運(yùn)行。

表1 碳納米管單分散液制備的工藝參數(shù)Table 1 Process parameters for carbon nanotubes monodisperse solution

完成分散步驟后，將單分散液噴射到直徑0.45 mm 多孔濾膜上，并通過真空過濾裝置過濾；然后用大量去離子水洗滌殘留的活性劑。 將濾紙上的薄膜放置在烘箱中，在80 ℃下干燥8 h。 最后，將薄膜從濾紙上剝離。 得到的碳納米紙薄膜的宏觀和微觀掃描電鏡(SEM)圖像如圖1 所示。

圖1 制備得到的BP 宏觀視圖和SEM 圖Fig.1 Macroscopic view and SEM view of prepared BP

2.2 復(fù)合材料測(cè)試件制備

在本節(jié)中，使用的材料是玻璃纖維/環(huán)氧樹脂單向預(yù)浸料(CFB17500，德州卡本梵博復(fù)合材料有限公司)。 預(yù)浸料中玻璃纖維的體積分?jǐn)?shù)為67%，預(yù)浸料的面密度為261 g/m2，平均厚度為0.15 mm。 試驗(yàn)使用的復(fù)合材料層合板根據(jù)ASTM D 7136 M 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)，尺寸為150 mm×150 mm×1.5 mm。 通過手工鋪層工藝制造復(fù)合材料層合板，使用平板硫化機(jī)在2.5 MPa 的壓力，100 ℃下固化2.5 h，然后冷卻至室溫。 制造過程如圖2 所示。

圖2 復(fù)合材料層合板制造過程圖Fig.2 Schematic diagram of composite laminates manufacturing

2.3 拉伸、低速?zèng)_擊及超聲C 掃描測(cè)試

2.3.1 拉伸測(cè)試

制備的兩個(gè)矩形BP 傳感器陣列與復(fù)合層合板共固化，制造流程如上節(jié)所述。 作為對(duì)照組的傳統(tǒng)圓形BP 傳感器采用相同規(guī)格的復(fù)合層合板進(jìn)行測(cè)試。 布有BP 傳感器的兩種拉伸試樣以ASTM 標(biāo)準(zhǔn)D3039/D3039 M 在0°、45°和90°方向上進(jìn)行測(cè)試。 拉伸示意圖和測(cè)試圖分別如圖3、4所示。 拉伸試樣在萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測(cè)試。

圖3 拉伸測(cè)試示意圖Fig.3 Schematic diagram of tensile test

圖4 拉伸測(cè)試實(shí)測(cè)圖Fig.4 Photos of tensile test

拉伸以2 mm/min 的速度進(jìn)行，同時(shí)通過傳感器測(cè)量相應(yīng)的拉力。 由DH3821 數(shù)字信號(hào)收集器記錄測(cè)試件在拉伸下的機(jī)械應(yīng)變?chǔ)拧?傳感器和導(dǎo)線使用導(dǎo)電銀漿進(jìn)行連接。 在拉伸測(cè)試過程中使用具有數(shù)據(jù)記錄功能的Keysight 34465 A 數(shù)字萬用表測(cè)量并記錄傳感器電阻。 測(cè)試之前，記錄初始電阻R0維持10 s 以保證讀數(shù)的穩(wěn)定性。

2.3.2 低速?zèng)_擊測(cè)試

使用的落錘沖擊試驗(yàn)機(jī)(圖5)由北京冠測(cè)機(jī)電設(shè)備有限公司提供，落錘為20 mm 半徑球形，釋放時(shí)，在重力場(chǎng)作用下自由下落，布有傳感器的復(fù)合材料測(cè)試件固定在下面的方槽上。

在本項(xiàng)測(cè)試中，落錘重量恒定在2.6 kg，通過改變其下落時(shí)高度以改變沖擊能量。 在測(cè)試過程中，使用具有數(shù)據(jù)記錄功能的Keysight 34465 A數(shù)字萬用表測(cè)量電阻。 導(dǎo)線連接方法：0°/180°、45°/225°、90°/270°和135°/315°。 每對(duì)導(dǎo)線獨(dú)立連接，避免電路間相互影響。 實(shí)驗(yàn)中每對(duì)電極單獨(dú)測(cè)試電阻值和同時(shí)連接測(cè)試的電阻值誤差小于0.0010 Ω(1/1000)，這是因?yàn)槿駼P 傳感器的應(yīng)變系數(shù)由傳感網(wǎng)絡(luò)在應(yīng)變方向上的變形量決定；其他影響因素——包括碳納米管的自身電阻——引起的碳納米管在其他方向的電阻變化對(duì)應(yīng)變產(chǎn)生方向的電阻變化影響不大[16]。 因此，每對(duì)電極間的電阻值在試驗(yàn)過程中可以同時(shí)進(jìn)行測(cè)試，忽略共用傳感器部分電極間的相互影響。

圖5 低速?zèng)_擊設(shè)備及其測(cè)試示意圖Fig.5 Low velocity impact equipment and schematic diagram of test

2.3.3 超聲C 掃描

超聲C 掃描是評(píng)估復(fù)合材料內(nèi)部沖擊損傷的傳統(tǒng)測(cè)試和表征方法(如圖6)，使用這種方法可以直接觀察到缺陷尺寸及其分布[17]。

3 結(jié)果與討論

3.1 碳納米紙傳感器的全向性表征

圖6 超聲C 掃描測(cè)試Fig.6 Schematic diagram of ultrasonic C-scan test

對(duì)布有兩種不同形狀的碳納米紙薄膜試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，以選擇更合適的BP 傳感器(矩形或圓形)用于復(fù)合材料結(jié)構(gòu)沖擊損傷監(jiān)測(cè)。 為了區(qū)分兩種不同形狀的傳感器的傳感特性，拉伸測(cè)試的最大應(yīng)變率3%。 當(dāng)達(dá)到最大應(yīng)變值后，機(jī)器復(fù)位，完成測(cè)試。 圖7 顯示用兩種BP 傳感器拉伸條件下的電阻變化率(ΔR/R0)-應(yīng)變(ε)。

圖7(a)顯示了矩形BP 傳感器A1 和A2 的線性擬合以及圓形BP 傳感器B 在0°方向上的拉伸結(jié)果，圖7 (b)顯示了矩形BP 傳感器C1 和C2與圓形BP 傳感器D 在45°方向上的拉伸結(jié)果的線性擬合，圖7 (c)和(d)分別表示矩形BP 傳感器E1 和E2 的線性擬合以及90°方向上的圓形BP 傳感器F 拉伸結(jié)果。

從圖7 可以看出ΔR/R0隨應(yīng)變線性增加。但是，兩種BP 傳感器的傳感系數(shù)(GF ＝ΔR/R0/ε)有著很大的差異。 不同方向的BP 傳感系數(shù)如列表2 所示。

圖7 兩種BP 傳感器拉伸條件下的電阻變化率(ΔR/R0)-應(yīng)變(ε)趨勢(shì)圖Fig.7 Resistance change ratio (R/R0)vs strain(ε)of two kinds of BP sensors under tensile

表2 不同方向拉伸條件下的BP 傳感系數(shù)Table 2 BP sensing coefficients for different tensile directions

對(duì)于矩形BP 傳感器，當(dāng)測(cè)試方向在0°時(shí)，其最小傳感系數(shù)為21.40，而在90°方向上可以達(dá)到最大傳感系數(shù)35.83。 傳感系數(shù)的最大值和最小值之間存在很大差距。 相反，在整個(gè)拉伸測(cè)試中，圓形BP 傳感器在不同方向上的傳感系數(shù)穩(wěn)定在155.30 和156.40 之間。 試驗(yàn)結(jié)果表明，圓形BP傳感器的傳感系數(shù)與應(yīng)變之間的關(guān)系在不同方向上保持穩(wěn)定。 因此，選擇圓形BP 傳感器作為一種新型全向應(yīng)變傳感器，用于結(jié)構(gòu)件的沖擊損傷監(jiān)測(cè)。

3.2 全向BP 傳感器的沖擊響應(yīng)

為了更好的發(fā)揮BP 傳感器傳感網(wǎng)絡(luò)的優(yōu)勢(shì)，選擇全向BP 傳感器來監(jiān)測(cè)低速?zèng)_擊損傷。沖擊條件下，與復(fù)合材料層共固化的全向BP 傳感器在沖擊載荷下的電阻變化趨勢(shì)如圖8 所示(ΔR/R0，R0是原始電阻，ΔR 是電阻的瞬時(shí)變化)。

圖8 BP 傳感器沖擊響應(yīng)趨勢(shì)圖Fig.8 Diagram of BP sensor response to impact

圖8表征了沖擊條件下的BP 響應(yīng)ΔR/R0隨時(shí)間的變化，在t≈1.3 min 時(shí)，沖頭從0.1 m 高度自由下落，并由重力場(chǎng)產(chǎn)生1.274 J 的沖擊能量。全向BP 傳感器的應(yīng)變系數(shù)在0°方向上從0 增加到0.69。 同時(shí)，在45°、90°和135°方向上，應(yīng)變系數(shù)從0 增加到5.0×1036，這意味著在45°、90°和135°方向上的全向BP 傳感器已經(jīng)失效。 然而，在0°方向上，BP 傳感器依舊保持良好的傳感特性，隨著沖擊能量的增加電阻變化率不斷增加。由于復(fù)合材料層合板對(duì)沖擊能量擴(kuò)散的延緩，傳感器的電阻變化率并沒有第一次沖擊那么明顯。第二次沖擊后，在2.548 J 的沖擊能量下，傳感器的電阻變化率從0.65 增加到0.75，出現(xiàn)0.1 的相對(duì)變化率。 在3.822 J 的沖擊能量下，電阻變化率的幅度相對(duì)前兩次沖擊結(jié)果，幅度略小，僅有0.05 的相對(duì)變化率。 在第四次沖擊(沖擊能量5.096 J)結(jié)束后，停止測(cè)試。 傳感器在0°方向上電阻變化率穩(wěn)定為0.86。 而在45°、90°和135°方向上維持失效值5.0×1036。 因?yàn)閱蜗驅(qū)雍习逶?.274 J 的沖擊能量下，層合板表面出現(xiàn)損傷裂紋，致使垂直裂紋方向上的BP 傳感網(wǎng)絡(luò)遭到破壞，傳感器在垂直纖維斷裂方向上失效。

3.3 超聲C 掃描表征低速?zèng)_擊損傷

為了準(zhǔn)確觀察沖擊損傷的擴(kuò)展，對(duì)四次沖擊循環(huán)的試樣進(jìn)行超聲C 掃描處理。 圖9 顯示了在1.274 J、2.548 J、3.822 J 和5.096 J 的不同沖擊能量下復(fù)合材料沖擊損傷的超聲C 掃描圖像。

圖9 復(fù)合材料沖擊損傷的超聲C 掃描圖像Fig.9 C-scan image of impact damaged composite

在進(jìn)行的四次沖擊測(cè)試中，在1.274 J 和2.548 J 沖擊能量下，復(fù)合材料的超聲C 掃描圖像并沒有檢測(cè)到損傷，但在3.822 J 和5.096 J 的沖擊能量下，超聲C 掃描結(jié)果在相應(yīng)區(qū)域可以觀察到明顯的損傷裂紋。

超聲C 掃描是一種2 維平面逐層掃描圖形累加結(jié)果，在1.274 J 和2.548 J 的較低沖擊能量下，雖然復(fù)合材料結(jié)構(gòu)內(nèi)部已經(jīng)發(fā)生非常小的損傷，但是C 掃描結(jié)果逐層覆蓋以至于無法識(shí)別微小的損傷。 當(dāng)然，對(duì)于較大的損傷裂紋，C 掃描可以清楚地識(shí)別。 結(jié)果表明，對(duì)于本項(xiàng)研究中給定的測(cè)試條件，C 掃描方法無法檢測(cè)出低能量下的沖擊損傷。 因?yàn)槠渥陨砑夹g(shù)的限制，這種傳統(tǒng)無損檢測(cè)技術(shù)無法檢測(cè)到這類微小的內(nèi)部缺陷。 這也說明了BP 傳感器相較于傳統(tǒng)無損檢測(cè)方法對(duì)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)微小裂紋的感知更加靈敏。

3.4 BP 傳感器在應(yīng)變下傳感機(jī)理

在拉伸試驗(yàn)下，研究了兩種不同的BP 傳感器在不同方向上的(ΔR/R0)-(ε)變化曲線。 結(jié)果表明BP 傳感器的ΔR/R0隨著應(yīng)變的增加而線性增加，這種現(xiàn)象可以由BP 傳感器隧穿效應(yīng)和碳納米管之間的接觸電阻變化來解釋。 在BP 作為應(yīng)變傳感器的前期研究中，經(jīng)常引入隧穿效應(yīng)作為碳納米基應(yīng)變傳感器中的一種傳感機(jī)制：當(dāng)碳納米基傳感網(wǎng)絡(luò)中的相鄰傳感元件非常接近(約幾納米)但不直接接觸時(shí)，就有可能發(fā)生隧穿效應(yīng)[18]；對(duì)于3 維管狀的碳納米管網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，當(dāng)2個(gè)相鄰碳納米管之間的距離減小到0(彼此接觸)或距離非常近時(shí)，引入隧穿效應(yīng)(電阻)[19]；在外部的機(jī)械應(yīng)變條件下，2 個(gè)相鄰碳納米管之間的平均距離改變，導(dǎo)致帶電載流子的隧穿，并因此增加局部電導(dǎo)率[20-21]。 為了更清楚地說明傳感機(jī)理，提出如圖10 所示的傳感示意圖。 聚合物基質(zhì)中碳納米管網(wǎng)絡(luò)的電阻不僅包括相互接觸的碳納米管之間的電阻，還由相鄰碳納米管之間的小間距(例如在1 nm 內(nèi))隧穿電阻構(gòu)成[21]。 因此，BP傳感器的電阻可近似以公式(1)計(jì)算[19]：

式中：RCNT為碳納米管本征電阻，RTunnel為碳納米管之間隧道電阻。

圖10 傳感器傳感機(jī)理模型Fig.10 The model of BP sensor conductive network

除了隧穿效應(yīng)對(duì)BP 傳感器電阻的影響，另一個(gè)重要因素是導(dǎo)電復(fù)合材料單位體積中碳納米管的數(shù)量，單位體積碳納米管數(shù)量的變化也會(huì)引起傳感器電阻的變化[22]。 隨著應(yīng)變的不斷增加，ΔR/R0也隨著增加，這是因?yàn)閷?dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的形成和破壞不能相互平衡，即導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的破壞在拉伸條件下占據(jù)主導(dǎo)地位。 在拉伸條件下，由于外力的作用，BP 傳感網(wǎng)絡(luò)中的碳納米管之間的距離不斷增加，RTunnel隨之增加，致使BP 的阻值不斷增加。對(duì)于矩形BP，由于其在各個(gè)方向上拉伸后造成變形方向上碳管含量極大的不均勻和碳管之間距離的遠(yuǎn)近各異，因而其在45°、90°和135°方向上傳感系數(shù)差異較大。 BP 各向同性的特點(diǎn)，使圓形BP 在各個(gè)方向拉伸后，并不影響其他方向上碳管之間的距離以及含量。 因此，圓形BP 在各個(gè)測(cè)試方向上傳感系數(shù)穩(wěn)定。

圖11 沖擊后試件及BP 傳感器掃描電鏡損傷圖Fig.11 The image of composite laminates and SEM of buckypaper after impact test

在低速?zèng)_擊測(cè)試條件下，ΔR/R0在所有方向上均呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，這是由于傳感網(wǎng)絡(luò)的機(jī)械變形和損傷的快速增長(zhǎng)。 在無沖擊載荷下，由于一些裂縫的閉合和碳納米管觸點(diǎn)的重新建立，全向BP 傳感器在0°方向沖擊后仍處于非常穩(wěn)定的工作狀態(tài)(圖8)。 而全向BP 傳感器最終失效是由復(fù)合材料層合板受到?jīng)_擊后產(chǎn)生明顯裂紋造成的(圖11(a))，在圖11(b)中清晰地顯示BP 傳感器的微觀結(jié)構(gòu)，沖擊損傷造成BP 傳感器傳感網(wǎng)絡(luò)的斷裂，傳感器的阻值發(fā)生永久性變化。 因此，可以使用碳納米管導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)監(jiān)測(cè)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)沖擊損傷演變[23]。 當(dāng)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)受到?jīng)_擊時(shí)，由于損傷演化導(dǎo)致的碳納米管接觸斷裂進(jìn)而導(dǎo)致電阻增加(在圖10 和圖11(b)中可以清楚的看出)。BP 傳感器的電阻變化可以準(zhǔn)確地反映復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的內(nèi)部損傷以及確定損傷位置。

4 結(jié)論

1)在不同方向的拉伸條件下，相對(duì)于矩形BP 傳感器，圓形BP 傳感器具有更高且更穩(wěn)定的傳感系數(shù)。

2)相較于C 掃描結(jié)果，應(yīng)用BP 傳感器原位電阻測(cè)量法為監(jiān)測(cè)沖擊損傷演化提供了一種有效的在線監(jiān)測(cè)方法。

3)研究工作為碳納米基材料作為應(yīng)變傳感器監(jiān)測(cè)沖擊損傷提供了可行性研究基礎(chǔ)。 在航空航天領(lǐng)域中，BP 傳感器作為應(yīng)變傳感器用來監(jiān)測(cè)結(jié)構(gòu)損傷將會(huì)具有更大的應(yīng)用前景。

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