許剛

摘要：采用微波消解法和水浴消解法分別溶解農(nóng)產(chǎn)品樣品，采用冷原子熒光光譜法測(cè)定硒元素的含量。經(jīng)比較，兩種方法的檢出限分別為1.05 ng/g和0.93 ng/g，精密度分別為1.98%～8.44%和1.19%～5.22%。經(jīng)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，兩種消解方法均能滿足農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量管理規(guī)范要求，可用于農(nóng)產(chǎn)品樣品的分析測(cè)定。

關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品;硒;微波消解;水浴消解;檢出限;精密度

中圖分類(lèi)號(hào)：TS207.3 ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ? ?文章編號(hào)：1674-1161（2019）03-0040-03

硒是一種對(duì)人體健康有益的準(zhǔn)金屬元素，其在自然界中的含量極低。近年來(lái)人們生活質(zhì)量提高，開(kāi)始關(guān)注飲食健康，因此對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中硒元素進(jìn)行分析測(cè)定十分必要。目前硒的測(cè)定方法主要有氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、火焰原子吸收分光光度計(jì)法、氣相色譜法等，其中冷原子熒光測(cè)定硒元素具有檢出限低、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)保、農(nóng)業(yè)等樣品的分析測(cè)試中。樣品的前處理方法主要有大管回流法、水浴法、微波消解法等，其中水浴消解法操作簡(jiǎn)單、樣品消解快、成本低廉，微波消解法消解速度快、消耗酸量少且消解過(guò)程較徹底。本課題分別采用水浴消解法和微波消解法消解農(nóng)產(chǎn)品樣品，采用冷原子熒光光譜法測(cè)定其中硒元素含量，并對(duì)兩種方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。

1 材料與方法

1.1 儀器及工作條件

1.1.1 TOPEX全能型微波化學(xué)工作平臺(tái) 由上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)。其工作參數(shù)見(jiàn)表 1。

1.1.2 XGY-1011A型原子熒光光度計(jì) 由中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院地球化學(xué)勘察研究所儀器研制中心生產(chǎn)。其工作參數(shù)見(jiàn)表2。

1.2 主要試劑

硒標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ（Se）=100 μg/mL;還原劑：0.6%的KBH4（W/V）在0.3%的KOH溶液中配制;鹽酸、硝酸、氫氧化鉀、硼氫化鉀、高氯酸、過(guò)氧化氫均為優(yōu)級(jí)純;水為超純水。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 水浴消解法 準(zhǔn)確稱取0.500 0 g樣品于25 mL比色管中，加入10 mL（1+1）新配制的王水，搖勻，于沸水浴中消解2 h，中間搖動(dòng)樣品數(shù)次，取下，冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻放置過(guò)夜后待測(cè)，同時(shí)平行做2份空白試驗(yàn)。

1.3.2 微波消解法 準(zhǔn)確稱取0.250 0 g樣品于消解罐中，加入5 mL濃硝酸，浸泡放置過(guò)夜，加入1 mL過(guò)氧化氫于消解罐中，放置20 min后，于消解儀中按表2設(shè)置的參數(shù)進(jìn)行消解，消解完成冷卻后，取下，轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中，用水定容至刻度，搖勻，澄清待測(cè)，同時(shí)平行做2份空白試驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 兩種消解方法的檢出限比較

在儀器最佳條件下繪制工作曲線，分別對(duì)兩種消解方法的樣品空白連續(xù)測(cè)定12次，計(jì)算方法的檢出限（兩種消解方法體積質(zhì)量比均為100倍），結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可知：水浴消解法的檢出限為1.05 ng/g，微波消解法的檢出限為0.93 ng/g。

2.2 兩種消解方法的準(zhǔn)確度與精密度比較

分別采用兩種消解方法對(duì)7個(gè)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10010（大米）、GBW10011（小 麥）、GBW10012（玉米）、GBW10014（圓白菜）、GBW10016（茶葉）、GBW10047（胡蘿卜）、GBW10049（大蔥）平行測(cè)定12次，計(jì)算方法的準(zhǔn)確度與精密度，結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可知：水浴消解與微波消解方法的準(zhǔn)確度與精密度均小于10.00%，滿足農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量管理規(guī)范的要求，可以用于農(nóng)產(chǎn)品樣品的分析測(cè)定。

3 結(jié)論

采用兩種方法分別溶解農(nóng)產(chǎn)品樣品，測(cè)定其中硒元素。經(jīng)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，兩種方法的檢出限、準(zhǔn)確度與精密度均能滿足農(nóng)產(chǎn)品的分析測(cè)定要求。微波消解設(shè)備昂貴、裝卸繁瑣，不適于大批量分析;水浴消解操作簡(jiǎn)單、成本低廉，適用于大批量分析，可獲得較好的經(jīng)濟(jì)效益。

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