吳艷鵬,魏劍輝,李文戈,趙遠濤,顧彩香, 尹莉,Odhiambo J. Gerald,4
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鋁合金表面等離子噴涂Al2O3-3%TiO2復合涂層工藝參數優(yōu)化的研究
吳艷鵬1a,2,魏劍輝3,李文戈1a,趙遠濤1a,顧彩香1a, 尹莉1b,Odhiambo J. Gerald1a,4
(1.上海海事大學 a.商船學院 b.物流工程學院,上海 201306;2.中國船級社上海規(guī)范研究所,上海 200135;3.上海萬澤精密鑄造有限公司 上海 201400;4.School of Mechanical, Manufacturing & Materials Engineering, Jomo Kenyatta University of Agriculture and Technology, P.O Box 62000-00200 Nairobi, Kenya)
通過優(yōu)化等離子噴涂工藝參數,提高鋁合金表面等離子噴涂Al2O3-3%TiO2復合陶瓷涂層的結合強度和涂層表截面硬度。用正交試驗法,對影響噴涂涂層結合強度和硬度的4個關鍵噴涂參數進行優(yōu)化,分別得到噴涂粘結底層Ni-5Al和工作表層Al2O3-3%TiO2的最佳優(yōu)化參數。通過正交試驗確定影響Ni-5Al涂層綜合指標的因素由主到次是噴涂電流、噴涂距離、輔氣流量、主氣流量,最優(yōu)水平數為2、3、2、1;影響Al2O3-3%TiO2涂層綜合指標的因素由主到次是噴距、輔氣流量、電流、主氣流量,最優(yōu)水平數為2、3、2、1。Ni-5Al涂層的最佳噴涂工藝參數為:噴涂距離120 mm,噴涂電流520 A,主氣流量42 L/min,輔氣流量7.5 L/min。Al2O3-3%TiO2復合涂層最佳噴涂工藝參數為:噴涂距離90 mm,噴涂電流530 A,主氣流量46 L/min,輔氣流量7.8 L/min。最佳工藝下制備的Ni-5Al底層與基體的結合強度為25.2 MPa,Al2O3-3%TiO2復合涂層與Ni-5Al底層的結合強度為17.8 MPa,且其截面硬度在1000HV0.5以上。對噴涂工藝參數進行優(yōu)化可以得到質量高且穩(wěn)定的Al2O3-3%TiO2復合噴涂涂層,與非最佳工藝參數噴涂涂層相比,各指標均有較大提高。
等離子噴涂;Al2O3-3%TiO2;工藝參數;正交試驗;表面硬度;結合強度
陶瓷材料有很多優(yōu)良性質,如耐磨耐蝕、隔熱耐高溫、絕緣耐高壓、硬度強度高、不易老化等[1-2],而等離子噴涂技術[3-5]具有效率高、適用廣、沉積快的特點。兩者結合,在材料表面噴涂制備陶瓷涂層,可以在材料表面改性、表面強化和工程機械再制造中得到廣泛應用[6-7]。其中Al2O3基陶瓷涂層是被研究較多的涂層,陳顥等[8]對等離子噴涂不同TiO2含量的Al2O3陶瓷涂層的顯微組織及性能進行對比,發(fā)現TiO2含量越多,孔隙率越低,韌性提高。李興成等[9]在鎂合金上噴涂,發(fā)現覆蓋Al2O3-TiO2陶瓷涂層后,其耐蝕性和硬度得到明顯提高。何康康等[10]對比等離子噴涂得到的納米級Al2O3-13%TiO2陶瓷涂層與常規(guī)陶瓷涂層,發(fā)現在抗沖蝕性上前者比后者提高近30%。楊元政等[11]、王東生等[12]和徐承凱等[13]對等離子噴涂的Al2O3涂層進行激光重熔,發(fā)現涂層組織更均勻,且涂層中Al2O3的穩(wěn)定相增多,硬度更高。
在Al2O3-TiO2(以下簡稱AT)粉末的配比系列中,形成了TiO2質量分數分別為3%、13%、20%、40%、50%等配比的產品,其中研究較多的是Al2O3-13%TiO2和Al2O3-40%TiO2。如王東生等[2]對納米級AT13粉末的等離子噴涂參數進行研究以及劉前等[14]對AT40涂層進行研究,發(fā)現噴涂制備的涂層具有良好耐磨抗蝕性,對實現機械材料的修理和再制造有積極作用。宋仁國等[15]通過等離子噴涂納米級的AT40粉末,發(fā)現涂層顆粒呈彌散分布,并且涂層具有良好的耐磨性能?;w的選擇上,目前研究較多是軸類的中、高碳鋼[16-17],低合金高強度結構鋼[1],及不銹鋼[7]、鎂合金[9]等。與AT13和AT40相比,AT3粉末中Al2O3的含量更高,一般涂層的顯微硬度隨Al2O3含量的增加而增加[18],使用AT3粉末可以得到顯微硬度更高的表面涂層。涂層的質量與噴涂工藝參數有直接關系,選擇最佳工藝參數噴涂可大幅度提高涂層質量和涂層制備的穩(wěn)定性。方學鋒[19]通過優(yōu)化工藝參數,使Al2O3-45%TiO2涂層與基體的平均結合強度提高了9.4 MPa;王東生[2]使用優(yōu)化后的工藝參數噴涂,使涂層結合強度提高近8 MPa,同時孔隙率更低;趙海敏[20]以最佳工藝參數熔噴WC-17%Co,制備出了外觀形貌良好、無缺陷的熔噴涂層,較非最佳參數下的涂層質量明顯提高。
本文選用研究較少且預期其涂層硬度更高的Al2O3-3%TiO2粉末,在鋁合金基體上制備AT3復合陶瓷涂層,通過優(yōu)化影響涂層質量的關鍵變量[21],即噴涂參數,得到較高質量的AT3復合涂層,以期拓展Al2O3- TiO2陶瓷涂層的應用范圍。
涂層材料由兩部分組成。粘結底層粉體材料是由Oerlikon Metco公司生產的Metco 450NS鎳基復合粉末Ni-5Al,其粒度為(90±45) μm,化學成分(質量分數)為:92%~93.5% Ni,4.0%~5.5% Al,其他2.5%。工作表層粉體材料是Metco 101NS復合粉末Al2O3- 3%TiO2粉末,其粒度為(45±11) μm,化學成分(質量分數)為:94.0% Al2O3,2.5% TiO2,2.0% SiO2,1.0% Fe2O3及其他成分?;臑?061鋁合金,其尺寸為90 mm×90 mm×5 mm。
采用Metco UnicoatPro 7M型大氣等離子噴涂設備進行噴涂實驗,以Ar為主氣,H2為輔氣,Ar為載流氣,噴涂機械手為日本FANUC Robot M-20iA型,噴槍型號為F4MB-XL。前期實驗表明,噴涂的主要影響參數為噴距、電流、主氣Ar及輔氣H2流量,因此選擇這4個主要工藝參數作為實驗因素,因素水平見表1、表2。采用4因素3水平的L9(34)配置因素與水平數方案表,并進行參數優(yōu)化試驗,如表3。除噴涂電壓不固定,隨電流大小、Ar和H2流量大小的不同而不同外,固定設置的參數為:噴槍直線擺動速率為2000 mm/min;粘結底層載氣Ar流量為4.0 L/min,工作表層為5.5 L/min;粘結底層送粉率為52.2 g/min,工作表層為42.3 g/min;涂層厚度控制在粘結底層約為120 μm和工作表層約為23 0 μm的范圍。噴涂前,先對鋁合金基材表面做超聲波清洗并蒸發(fā)至干燥,再用粒徑0.613 mm的白剛玉對噴涂面進行噴砂粗化處理。
表1 粘結底層工藝影響因素與水平數
Tab.1 Influencing factors and levels of adhesive bottom layer
表2 工作表層工藝影響因素與水平數
Tab.2 Influencing factors and levels of working surface layer
表3 4因素3水平正交試驗表
Tab.3 Orthogonal test form of four factors and three levels
采用上海泰明HXD-2000TM/LCD數字式顯微硬度儀測試基體和涂層的截面顯微硬度,施加標準載荷和保持時間,分別為4.9 N和10 s,在橫截面上從基體到工作表層連續(xù)打點,測其硬度值。
采用山東中儀WDW-300K電腦控制電子拉力試驗機,參照相關國家標準進行拉伸實驗,將噴涂試樣的基體和涂層兩側分別與拉伸棒粘接成如圖1所示的對偶拉伸試樣。采用3M公司E-7 AB膠進行粘結并固化,以0.5 mm/min的速度勻速拉伸待測試樣。測試3組試樣,結果取平均值。結合強度按式(1)計算:
H=M/(1)
式中:是斷面截面積(mm2);M是最大載荷值(N);H是計算得到的結合力值(MPa)。
圖1 拉伸試樣示意圖
每組實驗設3個對比實驗,共計27個試樣,記錄每個試樣的顯微硬度值與結合強度值,并計算其平均值,實驗結果見表4。根據表4分別得到以表面硬度和結合強度為指標的正交試驗與極差分析表,如 表5、表6。
表4 粘結底層各組實驗數據
Tab.4 Experimental data in each group of adhesive bottom layer
表5 粘結底層正交試驗與極差分析(硬度指標)
Tab.5 Orthogonal test and range analysis of adhesive bottom layer (hardness index)
表6 粘結底層正交試驗與極差分析(結合強度指標)
Tab.6 Orthogonal test and range analysis of adhesive bottom layer (bonding strength index)
表5為關于涂層表面硬度的正交試驗與極差分析結果。極差反映了因素的作用大小,大小反映因素作用的主次[2]。對噴涂電流、噴涂距離、主氣流量、輔氣流量4個因素進行極差計算,對應的極差值分別為26.0、21.0、17.3、19.7。因此對涂層硬度指標來說,首要影響因素是噴涂電流,第二影響因素是噴涂距離,輔氣和主氣流量的影響依次次之。對于某因素水平數的選取主要看其對應平均值的大小,取其高者,故噴涂電流的最優(yōu)水平數為3,噴距的為2,Ar和H2流量的最優(yōu)水平數為3。
同樣,從表6可以看到,噴涂電流、噴涂距離、主氣流量、輔氣流量4個因素對應的極差分別為7.5、5.2、4.3、4.4。故對于結合強度的影響大小,首要影響因素是噴涂電流,第二影響因素是噴涂距離,輔氣和主氣流量的影響依次次之。同樣因素水平對結合強度指標影響大小看其平均值大小,取最大值對應的水平數,可知噴涂電流的最優(yōu)水平數為3,噴距的為2,主氣流量取水平2,輔氣流量取水平3。
圖2和圖3分別是以表面硬度和結合強度為指標的4因素效應關系圖。由正交表結果知道噴涂電流、距離、主氣流量、輔氣流量4個因素影響指標的大小順序是一致的,且噴涂電流和距離的優(yōu)化水平是一樣的,都為水平3、水平2。圖2和圖3中也可看到電流、噴距各水平對兩指標的影響趨勢基本一致。此外,主氣Ar流量在水平2時,兩指標同時得到較高值;輔氣H2流量在水平3時,兩指標同時得到最大值。綜合兩指標來看,主輔氣流量的水平數分別選擇2、3。
圖2 粘結底層因素效應關系圖(結合硬度指標)
圖3 粘結底層因素效應關系圖(強度指標)
根據實驗結果和以上分析,選擇表7的參數作為打底粘結層Ni-5Al的等離子噴涂工藝參數。
表7 粘結底層的優(yōu)化參數
Tab.7 Optimization parameters of the adhesive bottom layer
表8是在使用最佳工藝參數噴涂粘結底層的基礎上,進一步噴涂表層Al2O3-3%TiO2后,測試9組實驗(27個試樣)所得結果。
表8 工作表層各組實驗數據
Tab.8 Experimental data in each group of working surface layer
表9、表10分別是指標為表面硬度和結合強度的正交試驗結果分析表。表9中噴涂電流、噴涂距離、主氣流量、輔氣流量4個因素的極差值分別為148.2、224.8、117.75、100.1。因此因素對表面硬度指標的影響大小為:噴涂距離>噴涂電流>Ar流量>H2流量。某因素水平對指標的有利程度與水平的平均值成正比,從表9可知,噴涂電流、噴距和主輔氣流量4因素的優(yōu)化水平應分別為2、2、1、3。
表9 工作表層正交試驗與極差分析(硬度指標)
Tab.9 Orthogonal test range analysis of working surface layer (hardness index)
表10 工作表層正交試驗與極差分析(結合強度指標)
Tab.10 Orthogonal test range analysis of working surface layer (bonding strength index)
從表10可以看到,電流、噴距、Ar與H2流量4因素的極差值依次是2.8、3.7、2.7、3.2,因此對涂層結合強度指標來說,噴涂距離影響最大,其次是輔氣流量,然后依次是噴涂電流與主氣流量。同樣,從表10可知,噴涂電流、距離、主氣流量、輔氣流量4個因素的優(yōu)化水平應分別為2、2、1、3。
圖4、圖5分別是表面硬度指標和結合強度指標的4因素效應關系圖。從圖4、圖5可以看出,噴距和電流對兩指標的影響一致,都是先增大后減少。在噴槍的噴涂距離從70 mm增加到110 mm的過程中,開始階段噴距較短,噴涂粉末在未獲得足夠的加熱時間以進行充分的熔化之前就達到基體試樣表面,且粒子的加速過程也短,不能達到最大速度,使得其獲得的動能較小,不能對基體產生有效的沖擊力;另外由于距離過短,離子焰炙烤基體表面,易在涂層結合區(qū)出現過熱氧化現象,降低涂層質量,所以在此綜合影響下,結合強度較低。當距離大于最佳距離90 mm時,粒子的加速過程已完成,在超過取得最大速度的距離時,熔融粒子的速度會減小,同時焰流和熔融粒子的溫度也會下降,兩者使得熔融粒子的動能減少,達不到對基體應有的撞擊效果,結合力隨之下降。
圖4 工作表層因素效應關系圖(結合硬度指標)
圖5 工作表層因素效應關系圖(強度指標)
涂層硬度的大小也與噴涂粒子的熔融狀態(tài)有關。當噴涂粒子的熔融狀態(tài)、潤濕性較好時,其到達基體表面時的能量高、撞擊效果好,層間堆疊致密,氣孔和雜質孔隙較少,涂層硬度增加。在這一要求下,一定范圍內噴涂電流的增加能夠使粒子達到更好的熔融狀態(tài)和撞擊堆疊效果,所以在500 A到530 A范圍內,逐漸提高噴涂電流值,涂層的硬度值也增大。但噴涂電流過高(能量過大),將直接影響到基材溫度、熔融粒子的飛濺程度,導致氣孔和夾渣產生;另外高溫下保護氣不足,氧化物生成增加,涂層質量變差。
主輔氣流量對等離子焰流有影響,主氣流量直接影響火焰能量密度和氣焰流速。在一定范圍內,主氣流量的增加有助于粒子獲得更高的撞擊動能,而輔氣配合使用,能調節(jié)溫度和噴涂功率[19]。表9中主輔氣極差值差別相對較小,表明對表面硬度的影響差別較小。從圖4中也可看出來,當主輔氣流量在3個水平變化范圍內時,顯微硬度值在1000~1125HV0.5之間,變化并不大。從圖5可以看到,主輔氣流量在3個水平變化范圍內,結合強度變化大,表明其對結合強度影響顯著,需優(yōu)先參考其最優(yōu)水平數。
從各個因素和水平對涂層硬度值的影響來看,除了一些參數嚴重偏離,使硬度值與其他數據差別過大外,大部分的數值差別不大,維持在200HV0.5左右。說明參數對涂層硬度指標的影響不敏感,在保證合適的能量密度和噴涂效果時,其硬度值差別不大,這表明對涂層硬度來說,噴涂材料本身的性質起到決定性作用。基于此,在分析確定因素影響主次關系和水平數的過程中,可以在因素水平對兩指標主要影響趨勢基本一致的情況下,優(yōu)先選擇對結合強度指標的提高更有利的水平數。
對比表面硬度和結合強度的極差大小,綜合以上對兩指標的4因素各水平影響效應分析,確定各因素的主次關系為噴距>H2流量>電流>Ar流量,最優(yōu)水平數為2、3、2、1,即為表11所示。
表11 工作表層優(yōu)化后參數
Tab.11 Optimization parameters of working surface layer
用最佳工藝參數(見表7)制備6組Ni-5Al粘結底層試樣,并進行結合力測試,得到結合力數值如表12所示。在最佳工藝參數(表11)下,制備6組Ni-5Al粘結底層與Al2O3-3%TiO2工作層試樣,并進行結合力測試,得到結合力數值如表13所示。
由表12可知,相比于表4中試樣,采用最佳工藝參數噴涂的Ni-5Al試樣的結合力有一定的提高。由表13看出,最佳工藝參數下噴涂Ni-5Al底層與Al2O3-3%TiO2工作層的試樣,其強度測試結果與正交 試驗九個實驗組中的最大值(平均值)17.8 MPa持平,說明在此參數下,噴涂試樣得到的結果是最好的。但對比只噴涂粘結底層的結合力,發(fā)現噴涂完工作表層Al2O3-3%TiO2后,其結合強度有較大幅度的下降,由25.2 MPa下降到了17.7 MPa,這與涂層厚度的增加導致應力集中和不同材料物性不匹配有關[9]。
最佳工藝參數和非最佳工藝參數下噴涂的涂層截面圖如圖6??梢姺亲罴压に噮迪掠休^多的未熔融顆粒鑲嵌在涂層中,孔隙率高(圖6a);而最佳工藝參數下涂層熔融狀態(tài)好,只有細微裂紋,涂層質量得到提高(圖6b)。
表12 粘結底層強度值
Tab.12 Strength value of adhesive bottom layer
表13 表層強度值
Tab.13 Strength value of surface layer
圖6 工藝優(yōu)化前后涂層截面SEM圖
對最佳工藝參數噴涂的試樣,在截面上從基體處向工作表層連續(xù)打點測試硬度,結果如圖7。工作界面結合區(qū)(300 μm處)的右側是基體,硬度穩(wěn)定在620HV0.5左右,左側是粘結底層到工作表層的硬度曲線,硬度值較基體逐漸升高,表層的硬度保持在1000HV0.5以上,這與Al2O3高硬度陶瓷材料的物理特性吻合。
圖8a、b分別是噴涂參數優(yōu)化前后的涂層表面對比圖。從圖8a可以看出,非最佳工藝參數下噴涂的試樣,其表面粒子的熔融狀態(tài)不是很好,存在鑲嵌于涂層里的半熔化顆粒,涂層的扁平化堆疊效果一般,層間縫隙和空洞較多。從圖8b中可以看出,優(yōu)化的工藝參數下,粒子的熔融狀態(tài)和堆疊效果較好[22-23]。這是由于在優(yōu)化工藝下,粒子的流動性和扁平效應得到提升,涂層較平滑,裂紋較少,相較于非最佳工藝參數其噴涂質量有一定的提升。
圖7 涂層截面硬度曲線
圖8 工藝優(yōu)化前后涂層表面SEM圖
1)以涂層表面硬度與結合強度為綜合指標進行極差分析,發(fā)現4因素對粘結底層和工作表層的影響大小次序是不同的。影響Ni-5Al涂層綜合指標的因素由主到次是噴涂電流、噴涂距離、輔氣流量、主氣流量,最優(yōu)水平數為2、3、2、1;影響Al2O3-3%TiO2涂層綜合指標的因素由主到次是噴距、輔氣流量、電流、主氣流量,最優(yōu)水平數為2、3、2、1。
2)對等離子噴涂Al2O3-3%TiO2復合涂層優(yōu)化后的最佳工藝參數,粘結底層Ni-5Al為:噴涂電流=520 A,噴涂距離=120 mm,H2流量=7.5 L/min,Ar流量=42 L/min。工作表層Al2O3-3%TiO2為:噴涂距離=90 mm,H2流量=7.8 L/min,噴涂電流=530 A,Ar流量=46 L/min。
3)用優(yōu)化后的參數噴涂制備Al2O3-3%TiO2復合陶瓷涂層,粘結底層結合強度達到25.2 MPa,表層達到17.8 MPa。在最佳工藝參數下進行噴涂,粒子的流動性和扁平化效應較好,涂層較平滑,裂紋較少,相較于非最佳工藝參數,其噴涂質量得到提升。
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Optimization of Plasma Spraying Process Parameters for Al2O3-3%TiO2Composite Coating on Aluminum Alloy
1a,2,3,1a,1a,1a,1b,1a,4
(1. a.Merchant Marine College, b.School of Logistics Engineering, Shanghai Maritime University, Shanghai 201306, China; 2.Shanghai Institute of Specifications of China Classification Society, Shanghai 200135, China; 3.Shanghai Wanze Precision Casting Co., Ltd, Shanghai 201400, China; 4.School of Mechanical, Manufacturing & Materials Engineering, Jomo Kenyatta University of Agriculture and Technology, P.O Box 62000-00200 Nairobi, Kenya)
The work aims to improve the bonding strength and surface and section hardness of the Al2O3-3%TiO2composite coating on aluminum alloy matrix by plasma spraying through the optimization of plasma spraying process parameters. Four key spraying parameters affecting the bonding strength and surface hardness of spray coating were optimized by orthogonal test, thus the optimal parameters of adhesive bottom coating Ni-5Al and working surface Al2O3-3%TiO2were obtained respectively. The order of factors influencing the adhesive bottom coating quality was current, distance, H2and Ar flow, and the preferable level was 2, 3, 2 and 1. The main sequence of factors influencing the comprehensive index of working surface coating was spray distance, H2flow, current and Ar flow, and the optimal horizontal number was 2, 3, 2 and 1. The best spraying parameters of the adhesive layer Ni-5Al were: spraying distance of 120 mm, spraying current of 520 A, Ar flow of 42 L/min and H2flow of 7.5 L/min. The optimal spraying parameters of Al2O3-3%TiO2composite coating were: 90 mm spray distance, 530 A spray current, 46 L/min Ar flow and 7.8 L/min H2flow. The bonding strength of the bottom layer reached 25.2 MPa and 17.8 MPa at the surface coating. The mean hardness of the optimized working surface coating was above 1000HV0.5. High quality and stable Al2O3-3%TiO2composite coating can be obtained by optimizing the spraying process parameters. Compared with coating prepared by the non-optimal spraying process parameters, each index of the coating quality is greatly improved.
plasma spraying; Al2O3-3%TiO2; process parameters; orthogonal test; optimization; surface hardness; bonding strength
2018-12-27;
2019-04-15
WU Yan-peng (1990—), Male, Master, Research focus: ship machinery repair, material surface treatment technology.
李文戈(1966—),男,博士,教授,主要研究方向為表面涂層與再制造技術、材料腐蝕與防護、金屬基復合材料。郵箱:liwenge66@163.com
TG174.442
A
1001-3660(2019)06-0322-10
10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.039
2018-12-27;
2019-04-15
上海市產業(yè)轉型升級發(fā)展專項資金-工業(yè)強基項目(jj-yjcx-01-17-1799)
Supported by Shanghai Industrial Transformation and Upgrading Development Special Fund-Industrial Base Project (jj-yjcx-01-17-1779)
吳艷鵬(1990—),男,碩士研究生,主要研究方向為船機修造、材料表面處理技術。
LI Wen-ge (1966—), Male, Doctor, Professor, Research focus: surface coating and remanufacturing technology, material corrosion and protection, metal matrix composite material. E-mail: liwenge66@163.com