張滿強

(新疆維吾爾自治區(qū)有色地質勘查局七○四隊 哈密 839000)

鐵礦石中的硫是除鐵成分外區(qū)分鐵礦石等級的一項重要指標，它是鐵礦石中的有害元素，易進入生鐵，對鐵、鋼及鋼材的性能有害，因此生產中需要準確、快速測定原礦、精粉、燒結礦等中的硫含量。目前測定鐵礦石中硫含量的方法有管式爐燃燒碘量法、高頻爐紅外碳硫分析法、硫酸鋇重量法。高頻爐紅外碳硫分析法雖然自動化程度高，但儀器成本價格不菲，作為原料礦石、精粉等原材料中硫的測定不是一種經濟實用的方法。硫酸鋇重量法分析礦石中的硫含量過程繁瑣，耗時時間長，且分析方法只限于較高含量的硫，對于生產過程的及時控制缺乏實用性。本文采用管式爐燃燒碘量法，對助熔劑和助燃氣作了改進，經過試驗結果滿足要求。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

高溫燃燒定碳爐。

淀粉吸收液：稱取可溶性淀粉1g，用少量水拌成糊狀，倒入500mL沸水，冷卻后加入分析純濃鹽酸18mL，稀釋至1L，混勻備用。

碘酸鉀標準溶液：c（1/6KIO3）=0.007mol/L，稱取基準試劑碘酸鉀0.249g，分析純碘化鉀5g，氫氧化鉀1g，加蒸餾水攪拌溶解后，稀釋至1L。

助熔劑：五氧化二釩（分析純），在650℃的高溫爐中灼燒2h，冷卻后置于磨口瓶中備用。

瓷舟：高溫1000℃灼燒2h再使用。

1.2 分析方法

（1）根據鐵礦石中硫的含量范圍按表1稱取試樣量，試樣稱量準確至0.0001g，均勻平鋪于瓷舟上，加約1g五氧化二釩助熔劑均勻覆蓋于試樣上。

（2）將80mL淀粉吸收液倒入吸收器中，調節(jié)空氣流量為500mL/min～700mL/min，用碘酸鉀標準溶液滴定至吸收液呈淡藍色。將裝有試樣的瓷舟推入燃燒爐中心高溫處，立即塞上橡皮塞，以500mL/min～700mL/min空氣流通過燃燒爐，并不斷用碘酸鉀標準溶液滴定，在整個燃燒過程中，使吸收液始終保持淡藍色不消失，當藍色消退減慢時，可加速通入助燃氣，當溶液的色度恰到與開始滴定前的藍色相同，并在1min內不變即為滴定終點，取出瓷舟。

表1 不同含量的試樣稱量范圍

2 結果與討論

2.1 助燃氣體的選擇

關于助燃氣體，本文采用空氣為助燃氣。以空氣作為助燃氣體有利于SO3向SO2轉化，提高SO2的生成率和回收率。

2.2 稱樣量和碘酸鉀標準溶液濃度

鐵礦石中硫含量的范圍一般在0.005%～2%之間，如果試樣稱樣量太少，可能引入的稱量和分析誤差太大，但生產中鐵礦石的硫含量基本在2%以下，規(guī)定試樣量不得少于0.1000g，試樣稱樣量太多，燃燒不好，又嚴重影響分析結果。本文試驗中列出了不同含量段選擇不同的稱樣量,達到分析準確的的要求。經過試驗，用碘酸鉀濃度為c（1/6KIO3）=0.007mol/L，并根據不同硫含量改變稱樣量，可以兼顧從低到高含量范圍測量的準確度。

2.3 助熔劑的選擇

試驗用銅片作助熔劑，空白值較高，不適用于0.01%以下硫含量的測定，且出硫較慢。本文采用五氧化二釩作助熔劑，用標樣驗證，測定值與標準值相符合。

2.4 淀粉吸收液的選擇

以碘酸鉀溶液為0.007mol/L，碘化鉀溶液為5g/L，選用可溶性淀粉進行不同濃度配制，從1g/L～2g/L選取幾個濃度試驗，根據分析標樣滴定終點顏色穩(wěn)定情況，選用1g/L淀粉。

2.5 鹽酸用量的選擇

根據相關文獻報道，碘酸鉀與碘化鉀在酸度為0.2～0.4mol/L的溶液中反應速度最快，同時I-又不被空氣中的氧化，0.2mol/L的酸度經過計算需要加入濃鹽酸17mL，因原碘酸鉀與碘化鉀的混合液含1g氫氧化鉀，所以以碘酸鉀溶液為0.007mol/L，碘化鉀溶液為5g/L，在1L淀粉溶液中，鹽酸用量分別控制在18～30mL之間進行試驗，由試驗和理論計算得出，采用18mL/L鹽酸，終點藍色穩(wěn)定。

2.6 樣品的分析

用國家一級標準物質GBW07219b、GBW07222a、GBW07823、GBW07829，按照本文分析方法測定，試驗結果表明，此方法分析鐵礦石中硫含量能滿足生產中分析要求，方法快速準確，操作簡便，經濟適用，測定結果見表2。

表2 樣品分析結果

3 結語

以五氧化二釩為助熔劑、空氣為助燃氣，用碘酸鉀標準溶液測定鐵礦石中的硫含量，經國家一級標準物質驗證，用本文方法測定鐵礦石中不同含量段的硫含量，方法快速簡便，結果準確可靠。