賈雪梅，藺亞兵，馬東民

(1.陜西能源職業(yè)技術(shù)學(xué)院，陜西 咸陽(yáng) 712000；2.中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 煤層氣資源與成藏過(guò)程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，資源與地球科學(xué)學(xué)院，江蘇 徐州 221008；3.國(guó)土資源部煤炭資源勘查與綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710021；4.西安科技大學(xué)，地質(zhì)與環(huán)境學(xué)院，陜西 西安 710054)

煤層氣主要以吸附態(tài)賦存于煤儲(chǔ)層的孔隙當(dāng)中，因此煤的孔隙結(jié)構(gòu)特征是影響煤層氣吸附/解吸及擴(kuò)散的重要影響因素[1，2]。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)學(xué)者對(duì)煤孔隙特征研究的文獻(xiàn)較多，主要集中在不同變質(zhì)類型[3-5]、不同變質(zhì)成因[6]、不同煤體結(jié)構(gòu)[7，8]、不同顯微煤巖組分孔隙特征研究方面[9，10]，但對(duì)煤儲(chǔ)層本身非均質(zhì)性所造成的孔隙結(jié)構(gòu)差異研究較少，特別是對(duì)煤基質(zhì)本身不同宏觀煤巖組分孔隙結(jié)構(gòu)特征及其對(duì)整個(gè)煤基質(zhì)本身孔隙特征影響研究尚未見到[11-13]。煤是一種天然有機(jī)巖，孔隙結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，由于初始成煤物質(zhì)、沉積環(huán)境及變質(zhì)程度的不同，各宏觀煤巖組分含量和排列差異較大，表現(xiàn)出非均質(zhì)不連續(xù)的多相復(fù)合結(jié)構(gòu)[14]。鏡煤和暗煤是宏觀煤巖組分中主要成分，也是肉眼最容易區(qū)分和篩選的煤巖組分，鏡煤在煤巖中常呈條帶狀出現(xiàn)，具有明顯的貝殼狀斷口，暗煤在煤巖中則常以條帶狀和線理出現(xiàn)。目前，我國(guó)煤層氣開發(fā)成功區(qū)域主要集中在以沁水盆地為代表的高階煤礦區(qū)和以鄂爾多斯盆地西南緣、準(zhǔn)格爾凹陷南緣等為代表的低階煤礦區(qū)，高、低煤階煤不同宏觀煤巖組分孔隙結(jié)構(gòu)特征對(duì)我國(guó)煤層氣勘探開發(fā)尤為重要。由此，本文擬對(duì)采自低階煤和高階煤兩種不同變質(zhì)程度煤樣品中的鏡煤和暗煤進(jìn)行手工分離，在此基礎(chǔ)上采用氦孔隙度測(cè)試、液氮吸附和掃描電鏡實(shí)驗(yàn)等測(cè)試手段，研究不同宏觀煤巖組分孔隙結(jié)構(gòu)特征，為煤儲(chǔ)層非均質(zhì)性、煤-水-氣相互作用機(jī)理及煤層氣解吸、擴(kuò)散和滲流等研究提供參考。

1 樣品采集與測(cè)試

1.1 樣品采集

本次研究在我國(guó)煤層氣開發(fā)有利區(qū)鄂爾多斯盆地南緣黃陵礦區(qū)黃陵二礦(低階煤礦區(qū))和沁水盆地南部寺河煤礦(高階煤礦區(qū))各采集樣品1組，樣品所屬礦區(qū)、地點(diǎn)、煤種、煤質(zhì)及煤層號(hào)見表1。研究人員在礦井內(nèi)正在開采的工作面或掘進(jìn)面位置利用刻槽法采集新鮮煤樣，裝袋密封送回室內(nèi)。

1.2 樣品制備與分析測(cè)試

采集的煤樣在室內(nèi)利用肉眼將煤樣品中鏡煤和暗煤進(jìn)行分選，然后對(duì)分選煤樣進(jìn)行處理后分別采用ASAP2020比表面積分析儀、JSM-5500LV型電子顯微鏡進(jìn)行液氮吸附、掃描電鏡測(cè)試。煤樣工業(yè)分析結(jié)果見表1。

表1 煤樣工業(yè)分析結(jié)果

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1.1 煤巖、煤質(zhì)特征

化驗(yàn)測(cè)試結(jié)果顯示黃陵煤樣鏡質(zhì)體反射率為0.63%(小于0.7%)，揮發(fā)分為30.54%，屬于低變質(zhì)程度弱粘煤。寺河煤樣鏡質(zhì)體反射率為3.27%(大于1.9%)，揮發(fā)分為5.51%，屬于高變質(zhì)程度無(wú)煙煤。隨著煤變質(zhì)程度增大，煤中揮發(fā)分明顯降低。

2.1.2 煤孔隙度特征

現(xiàn)有研究結(jié)果表明，低變質(zhì)程度的長(zhǎng)焰煤孔隙度最大(約16%)，孔隙度隨煤變質(zhì)程度增大而逐漸變小，到肥煤階段孔隙度最小(約2%)，至高煤化程度的無(wú)煙煤孔隙度又有明顯的增加(約9%左右)[15]。氦孔隙度較密度法更能準(zhǔn)確的測(cè)試煤巖樣品中孔隙的孔容積，從而減小微小裂隙對(duì)孔隙度的影響，更能精確的反映煤的孔隙度。本次測(cè)得四個(gè)樣品孔隙度分布在2.1%～8.2%，整體上兩組測(cè)試結(jié)果均顯示出鏡煤的孔隙度要高于暗煤，高階煤高于低階煤，見表2。

表2 氦孔隙度和液氮吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果

注：孔隙大小按霍多特十進(jìn)制分類系統(tǒng)，大孔(>1000nm)、中孔(100<1000nm)、小孔(10<100nm)和微孔(<10nm)。

從煤巖學(xué)的角度分析，鏡煤通常光澤較強(qiáng)，具有紋理，且內(nèi)生裂隙較發(fā)育，而暗煤通常含有較多的孢粉和膠質(zhì)體等殼質(zhì)組分，致密堅(jiān)硬。鏡煤較暗煤孔隙度大，間接預(yù)示著鏡煤較暗煤更有利于煤層氣解吸后擴(kuò)散。

2.1.3 比表面積及孔容特征

液氮吸附法是研究煤孔隙微孔隙結(jié)構(gòu)的常用方法，本次液氮吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。本次實(shí)驗(yàn)室結(jié)果煤樣比表面積分布在0.5220～53.7978m2/g，孔容分布在0.003841～0.010693mL/g。高階煤各煤巖組分的比表面積明顯大于低階煤，暗煤的比表面積明顯大于鏡煤比表面積，預(yù)示著高階煤的吸附能力要強(qiáng)于低階煤，暗煤的吸附能力強(qiáng)于鏡煤。高階煤各煤巖組分的孔容大于低階煤，但同種煤巖組分相差不大，暗煤的孔容積明顯大于鏡煤。

2.2 孔隙特征研究

2.2.1 孔徑分布特征

液氮吸附曲線可以客觀反映煤孔隙分布特征，文獻(xiàn)[2]將煤液氮吸附曲線劃分為三種類型，黃陵鏡煤屬于A2至A3過(guò)渡型(圖1a)，黃陵暗煤屬于A2型(圖1b)，其特點(diǎn)是相對(duì)壓力在0.1之前吸附曲線急劇上升，但上升幅度很小，0.1～0.2間上升較為平緩，0.8～0.9間急劇上升，且上升幅度很大。此類曲線反映煤孔隙分布主要以微孔、小孔、中孔為主。寺河鏡煤(圖1c)和寺河暗煤(圖1d)屬于典型的A1型，其特點(diǎn)是相對(duì)壓力在0.1之前吸附曲線急劇上升且相對(duì)幅度較大，在0.1～0.8間上升較為平緩，而在0.8～1.0 間又急劇上升。此類吸附曲線主要以微孔為主，含有少量小孔、中孔。

圖1 不同宏觀煤巖組分液氮吸附脫附曲線

從圖2不同煤巖組分比表面積與孔徑分布關(guān)系圖，可以看出同種煤鏡煤微孔的比例要稍小于暗煤，低階煤的微孔比例要小于高階煤。整體上低階煤孔隙結(jié)構(gòu)以微孔為主，小孔次之，同時(shí)含少量中孔，高階煤主要以微孔為主，含少量小孔和中孔。

圖2 比表面積與孔徑分布關(guān)系

2.2.2 孔隙類型

液氮脫附曲線可以反映測(cè)試物質(zhì)一定孔形結(jié)構(gòu)的特征，煤液氮脫附曲線主要與國(guó)際純化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)劃分的H3型和H4型相似。文獻(xiàn)[2]以孔形對(duì)吸附回線(脫附曲線)的貢獻(xiàn)為依據(jù)，將煤的孔隙劃分為4類：一端開口的孔(一端開口的筒狀孔、一端開口的楔形孔以及一端開口的錐形孔)，兩端開口的筒狀孔，墨水瓶形孔和狹縫形孔。在此基礎(chǔ)上以不同的回線類型反映不同孔形結(jié)構(gòu)的分布為依據(jù)，將煤液氮脫附曲線類型劃分為3種類型。黃陵鏡煤和暗煤兩條脫附回線相似，均屬D2型，小于4nm 的孔隙類型以一端開口的孔為主，大于4nm的孔則主要以兩端開口的孔和墨水瓶孔為主，同時(shí)含有少量的一端開口的孔。寺河鏡煤和暗煤兩條脫附曲線相似，均屬D1型，相對(duì)壓力小于0.9之后至0.1沒有出現(xiàn)閉合點(diǎn)，且拐點(diǎn)不明顯，孔隙類型主要以狹縫形孔為主，同時(shí)含少量?jī)啥碎_口的孔。由此分析，同種煤不同宏觀煤巖組分孔隙形態(tài)基本一致，不同煤巖組分對(duì)煤孔隙形態(tài)影響不明顯，影響煤孔隙形態(tài)的主要因素是煤變質(zhì)程度，可見煤化作用是影響煤孔隙形態(tài)的重要因素。

從孔隙結(jié)構(gòu)分布和形態(tài)綜合分析，微孔比率和比表面積高階煤較低階煤高，說(shuō)明高級(jí)煤較低階煤吸附能力強(qiáng)。但高階煤吸附能力強(qiáng)的同時(shí)其狹縫型孔為主的孔類型和高比率的微孔結(jié)構(gòu)在煤層氣解吸過(guò)程中易受毛管壓力和束縛水的影響不易解吸和擴(kuò)散。

3 掃描電鏡分析

掃描電鏡可在自然斷面上定性和半定量研究煤中尺度大于0.1nm的裂隙、空洞和孔隙的發(fā)育情況。本次掃描電鏡試驗(yàn)最大放大倍數(shù)3500倍，部分試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果表明不同變質(zhì)程度煤不同煤巖組分表面均不同程度發(fā)育有微孔隙，但微裂隙和礦物充填有所差別。黃陵鏡煤表面光滑，斷口呈貝殼狀，發(fā)育有節(jié)理間微縫，黃陵暗煤表面呈條帶狀，裂縫及微孔發(fā)育；寺河鏡煤表面呈波浪狀，見個(gè)別微氣孔，有片狀高嶺石晶體集合體充填于微孔隙中，寺河暗煤則發(fā)育蜂巢狀微氣孔。從煤變質(zhì)程度來(lái)分析高變質(zhì)煤宏觀煤巖組分較低變質(zhì)程度煤微孔隙發(fā)育，同種變質(zhì)程度煤暗煤組分較鏡煤組分發(fā)育。

圖3 不同煤樣掃描電鏡圖片

4 結(jié) 論

1)高階煤氦孔隙度高于低階煤，煤的孔隙度受控于煤化作用。鏡煤的氦孔隙度要高于暗煤，鏡煤組分更有利于煤層氣解吸后擴(kuò)散。

2)高階煤各煤巖組分的孔容大于低階煤，但同種煤巖組分相差不大，暗煤的孔容積明顯大于鏡煤。高階煤各煤巖組分的比表面積明顯大于低階煤，暗煤的比表面積明顯大于鏡煤。暗煤組分較鏡煤組分、高階煤較低階煤更有利于煤層氣吸附。

3)低階煤孔隙結(jié)構(gòu)主要以微孔和小孔為主，含少量中孔，小于4nm的孔隙類型主要為一端開口的孔，大于4nm的孔以兩端開口的孔和墨水瓶孔為主。高階煤孔隙結(jié)構(gòu)主要以微孔為主，含少量小孔和中孔，孔隙類型主要為狹縫形孔，同時(shí)含少量?jī)啥碎_口的孔。宏觀煤巖組分對(duì)孔隙分布特征和孔隙類型影響不明顯，煤化作用是影響煤孔隙特征的主要因素。

4)高變質(zhì)煤宏觀煤巖組分較低變質(zhì)程度煤微孔隙發(fā)育，同種變質(zhì)程度煤暗煤組分微孔隙較鏡煤組分發(fā)育，這一點(diǎn)液氮吸附和掃描電鏡實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有一致性。