李秀玲
中鹽安徽紅四方公司10萬(wàn)噸/年糊樹(shù)脂生產(chǎn)工藝是2011年引進(jìn)的法國(guó)阿科瑪公司種子微懸浮法工藝,該工藝為法國(guó)阿科瑪專有技術(shù)。種子微懸浮聚合MSP3技術(shù)是微懸浮種子乳液第三代技術(shù),在聚合時(shí)加入兩種種子,小顆粒由乳液種子聚合得到,大顆粒由微懸浮種子聚合得到,但是無(wú)論是在種子聚合期間還是MSP3聚合期間都需要加入消泡劑來(lái)避免大量泡沫的產(chǎn)生。在裝置開(kāi)車(chē)及試生產(chǎn)階段,生產(chǎn)中一直使用阿科瑪公司推薦的一款消泡劑,但是經(jīng)常出現(xiàn)堵塞問(wèn)題,我們?cè)鴩L試提高配置濃度及適當(dāng)加大注入量,但都不能有效改善堵塞情況。所以找到一款適合我們工藝生產(chǎn)使用的高效的消泡劑,對(duì)于我們生產(chǎn)裝置是極其重要的。
消泡劑是糊樹(shù)脂生產(chǎn)中一種常用助劑,主要用于控制聚合和脫氣(氣液分離)系統(tǒng)內(nèi)泡沫的形。在聚合反應(yīng)期間注入消泡劑,是為了防止聚合釜內(nèi)產(chǎn)生的泡沫到達(dá)釜頂冷凝器,特別是聚合后期反應(yīng)比較劇烈時(shí),可迅速產(chǎn)生泡沫,一但泡沫到達(dá)了冷凝器內(nèi),會(huì)極大地降低冷凝器的冷卻能力,還可能堵塞換熱管,嚴(yán)重時(shí)可能導(dǎo)致安全問(wèn)題。在脫氣期間注入消泡劑,是為了限制去氯乙烯單體回收工序的氣體中所夾帶的泡沫堵塞管道及回收系統(tǒng)。一旦堵塞情況發(fā)生不僅浪費(fèi)人力物力,還會(huì)延誤生產(chǎn)時(shí)間影響產(chǎn)量,因此找到一種適合糊樹(shù)脂生產(chǎn)的高效的消泡劑,既可以節(jié)約生產(chǎn)成本也可以防止安全隱患發(fā)生。為了尋找更適合目前糊樹(shù)脂生產(chǎn)裝置使用消泡劑,共收集了14種來(lái)自國(guó)內(nèi)外不同牌號(hào)可以用于PVC生產(chǎn)的消泡劑進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。
一般購(gòu)買(mǎi)的商業(yè)消泡劑活性物含量都較高,以保證貯存的長(zhǎng)久穩(wěn)定性及運(yùn)輸?shù)姆奖阈?,但在生產(chǎn)使用時(shí),通常需要將消泡劑的濃度稀釋以提高消泡效果和經(jīng)濟(jì)性,一般是稀釋到1%來(lái)使用,聚合及脫氣階段造成泡沫產(chǎn)生的原料主要是乳化劑,因此我們選用稀釋的乳化劑溶液作為發(fā)泡溶液,注入消泡劑時(shí)聚合釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為50℃左右,所以為了試驗(yàn)更貼近于生產(chǎn),試驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確,試驗(yàn)時(shí)我們也將消泡劑稀釋到1%,將乳化劑稀釋到1%并加熱到50℃進(jìn)行抑泡及消泡試驗(yàn),主要試驗(yàn)步驟如下:
(1)配置濃度1%的消泡劑溶液。在150ml量杯中加入100g水,然后根據(jù)公式計(jì)算需要加入多少克消泡劑可以配置成1%的濃度:
m消泡劑(g)= m水(g) / [(消泡劑商業(yè)濃度/ 消泡劑目標(biāo)濃度) -1]
根據(jù)公式計(jì)算出需要加入的商業(yè)消泡劑的量,根據(jù)計(jì)算結(jié)果將消泡劑加入量杯中,然后持續(xù)攪拌樣品直到最后測(cè)試階段。
(2)配置濃度1%的乳化劑溶液。在1500ml量杯中加入1000g水,然后根據(jù)公式計(jì)算需要加入多少克乳化劑可以配置成1%的濃度:
m乳化劑加(g)= m水(g) /[(乳化劑的商業(yè)濃度/乳化劑目標(biāo)濃度) -1]
根據(jù)公式計(jì)算出需要加入的商業(yè)乳化劑的量,根據(jù)計(jì)算結(jié)果將乳化劑加入量杯中,然后持續(xù)攪拌樣品直到最后測(cè)試階段。
將配置好的乳化劑緩慢的倒入2000ml細(xì)玻璃量筒內(nèi),然后用移液管加入濃度1%的消泡劑4ml,將氮?dú)怃撈客ㄟ^(guò)軟管接入量杯中,打開(kāi)氮?dú)馄块y門(mén)調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁窟_(dá)到3L/min,然后啟動(dòng)秒表,此時(shí)泡沫逐漸產(chǎn)生,當(dāng)泡沫到達(dá)玻璃量筒2000ml刻度值時(shí)停止計(jì)時(shí)并關(guān)掉氮?dú)馄块y門(mén),記錄秒表時(shí)間T1。
表1 15種消泡劑樣品第一次試驗(yàn)結(jié)果
表2 性能較好的4種消泡劑樣品第二次試驗(yàn)結(jié)果
再次用移液管加入濃度1%的消泡劑4ml并啟動(dòng)計(jì)時(shí)器,當(dāng)泡沫徹底消除時(shí)停止計(jì)時(shí)器,并記錄泡沫徹底消除所用時(shí)間T2。
在試驗(yàn)過(guò)程中,當(dāng)切換不同牌號(hào)的消泡劑試驗(yàn)時(shí),需用待測(cè)試的消泡劑來(lái)潤(rùn)洗移液管,以保證測(cè)試的準(zhǔn)確;對(duì)于配置好的1%濃度的消泡劑攪拌結(jié)束仍出現(xiàn)分層現(xiàn)象的,測(cè)試時(shí)使用水相來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)。
消泡劑的效果由兩個(gè)因素決定:消除和抑制。消除意味著持續(xù)破壞泡沫的能力, 而抑制表明的是泡沫升高能被控制的高度和延續(xù)時(shí)間。將收集到的14種樣品及本單位使用的消泡劑樣品依照上述試驗(yàn)步驟進(jìn)行配置及測(cè)試,15種樣品的溶解性、抑泡及消泡結(jié)果如下表所示:
其中表格中樣品5為單位在開(kāi)車(chē)及試車(chē)期間所使用消泡劑,其余14種為本次試驗(yàn)收集到的其他種類的消泡劑樣品。
從試驗(yàn)結(jié)果可以看出樣品5在本次試驗(yàn)中也沒(méi)有呈現(xiàn)很好的抑泡及消泡性能,樣品8、樣品10、樣品11及樣品15呈現(xiàn)出較好的效果。為了進(jìn)一步進(jìn)行對(duì)比測(cè)試,消除不確定因素,我們對(duì)樣品8、樣品10、樣品11及樣品15又做了第二次試驗(yàn),第二次試驗(yàn)加入固定量的消泡劑來(lái)配置溶液,均加入4g,再次重復(fù)上述試驗(yàn)步驟,得到如下結(jié)果:
從兩次試驗(yàn)結(jié)果看到,樣品15的消泡及抑泡性能都是最好的,但是因?yàn)榕渲脴悠啡芤簳r(shí)溶解性不是很穩(wěn)定,所以需要進(jìn)一步試驗(yàn)來(lái)確保不會(huì)堵塞使用系統(tǒng),其他三種樣品的消泡及抑泡性能也在兩次試驗(yàn)中均呈現(xiàn)出較好的效果,溶解性也在正常范圍,接下來(lái)要繼續(xù)其他試驗(yàn)來(lái)確定這幾款消泡劑對(duì)產(chǎn)品后加工是否存在影響,如發(fā)泡性、熱穩(wěn)定性及其他一些產(chǎn)品應(yīng)用性能。
消泡劑的使用效果與溫度、PH值等很多因素有關(guān),選擇一款合適的消泡劑對(duì)于提高糊樹(shù)脂生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)能力和產(chǎn)品質(zhì)量及加工性能都有著很重要的意義。在使用之前通過(guò)正確的試驗(yàn)方法來(lái)了解及選擇適合自己工藝生產(chǎn)裝置的消泡劑是必須要做得,本試驗(yàn)僅用于測(cè)試消泡劑的抑泡及消泡性能,想要實(shí)際用于生產(chǎn)裝置,還需進(jìn)行更多其他試驗(yàn)來(lái)確定產(chǎn)品使用性能。