微波消解

該方法是指將食品樣本放入聚四氟乙烯的消解容器，再添加濃酸并將容器放到微波電場(chǎng)中，借助電場(chǎng)的作用力，使容器內(nèi)的分子加速運(yùn)動(dòng)，在摩擦中產(chǎn)生熱量將酸和溶質(zhì)進(jìn)行加熱，進(jìn)而使其發(fā)生氧化還原反應(yīng)，繼續(xù)放熱并生成氣體，在容器內(nèi)營(yíng)造高壓環(huán)境，增強(qiáng)酸的活性及氧化能力，流程如圖1所示[1]。在實(shí)際的應(yīng)用中，此方法能夠快速的將樣品進(jìn)行溶解，具有效率高、準(zhǔn)確度高、節(jié)能效果好等多種優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)，其不適于解決有機(jī)物含量較高的食品檢驗(yàn)，在實(shí)際的檢驗(yàn)中應(yīng)結(jié)合實(shí)際情況進(jìn)行選擇。

電熱板濕法消解

圖 1 微波消解流程

在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)用電熱板濕法消解法可取1g樣品放入聚四氟乙烯容器，以1：9的比例配置高氯酸和硝酸的混合溶液并將其放入容器中，將容器密封靜置至第二天；靜置過(guò)后將容器置于電熱板，采用先低溫后高溫的方法進(jìn)行消解；消解后自然冷卻，在其中添加10ml的去離子水進(jìn)行趕酸處理（1ml為宜）；將溶液轉(zhuǎn)移至試管，取部分樣品進(jìn)行空白試驗(yàn)。需要注意的是，如在消解中出現(xiàn)顏色演變（棕黑色），應(yīng)適當(dāng)添加硝酸，將液體轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色或帶有輕微黃色的狀態(tài)。具體試驗(yàn)結(jié)果如下：經(jīng)此法消解后的鉛含量平均值為0.068mg/kg，鎘為0.009mg/kg；RSD分別為3.67%和4.12%；消解時(shí)間為12-24小時(shí)、試劑用量為15-25ml、批處理40-60個(gè)樣本量，兩種元素的空白值分別為1.5-4.0μg/l和1.0-2.0μg/l。由數(shù)據(jù)不難看出此方法在樣本量上具有較大的優(yōu)勢(shì)，適用于大批量的食品檢測(cè)，但同時(shí)，其準(zhǔn)確度卻較低，空白值較高，也應(yīng)結(jié)合具體需求合理使用該方法。

兩種方法的對(duì)比分析

結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以鉛元素為例做出如下整理，如表1所示。從表中不難看出微波消解的優(yōu)越性，無(wú)論是從消解時(shí)間、試劑用量還是空白值上都明顯優(yōu)于電熱板濕法消解，但是唯一的缺點(diǎn)在于批處理量較少。

結(jié)論

綜上所述，不同的前處理法有不同的優(yōu)缺點(diǎn)，在選擇時(shí)應(yīng)結(jié)合實(shí)際情況擇優(yōu)選擇。一般情況下，在樣本量不多時(shí)應(yīng)采用微波消解法，提升準(zhǔn)確度和效率，在樣本量較多且要求不高時(shí)采用電熱板濕法消解，節(jié)省人力，提升工作效率。

表 1 不同前處理方法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比