張 莎，龔 玥

(上海市虹口區(qū)環(huán)境監(jiān)測站，上海 200083)

1 引言

近年來，水質(zhì)自動監(jiān)測技術(shù)在我國地表水監(jiān)測中大力推行。與傳統(tǒng)監(jiān)測相比，對水質(zhì)進(jìn)行實時連續(xù)監(jiān)控和遠(yuǎn)程監(jiān)控，可以及時掌握本地區(qū)主要河流流域水質(zhì)狀況、預(yù)警水質(zhì)污染事故以及監(jiān)督相關(guān)企業(yè)排放是否達(dá)標(biāo)等情況，所以說水質(zhì)自動監(jiān)測技術(shù)對我國環(huán)境管理起著至關(guān)重要的作用。而在水質(zhì)評價指標(biāo)中，總磷是非常重要的一個檢測指標(biāo)，是反映水體受污染成都及水體富營養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一，傳統(tǒng)的總磷監(jiān)測是人工先行采樣，然后再運輸回實驗室進(jìn)行檢測，不僅耗費人力物力且工作復(fù)雜，無法達(dá)到理想的監(jiān)測效果?？偭鬃詣颖O(jiān)測儀在水質(zhì)自動監(jiān)測站的大量配備，能夠?qū)λ|(zhì)進(jìn)行自動在線監(jiān)測，從而有效的控制水污染，提高監(jiān)測質(zhì)量與水平。

通過總磷自動在線監(jiān)測結(jié)果和傳統(tǒng)實驗室分析結(jié)果的對比，證實無論對于工作標(biāo)準(zhǔn)樣還是實際水樣品，總磷自動監(jiān)測儀均能達(dá)到滿意效果。

2 實驗原理

水體受污染的程度可以通過總磷指標(biāo)來反映，水體中磷的濃度過高會導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化。水體中的總磷以多種形式存在，其中包括元素磷、正磷酸鹽、聚合磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機聚合磷酸鹽等?？偭鬃詣颖O(jiān)測儀的原理基于國家標(biāo)準(zhǔn)GB11893-89鉬酸銨分光光度法原理。在高溫、高壓的酸性條件下，各種形式的含磷化合物發(fā)生水解，生成磷酸根，而其它難氧化的磷化合物，則被強氧化劑過硫酸鈉氧化為磷酸根，形成正磷酸鹽。在含鉬酸鹽的強酸溶液中，生成一種銻化合物，這種化合物被抗壞血酸還原為藍(lán)色的磷鉬酸鹽?？偭诇y定儀是測量磷鉬酸鹽的吸光度，和標(biāo)準(zhǔn)試劑比較，就得到樣品的總磷含量。

總磷在線自動監(jiān)測儀的方法原理和傳統(tǒng)相同，僅波長有所區(qū)別，傳統(tǒng)手工分析總磷的測定波長為700 nm,而總磷在線自動監(jiān)測儀的分析波長為880 nm。

相比較于其他型號的總磷測定儀未考慮進(jìn)樣前的干擾，HACH設(shè)計了專門的樣品預(yù)處理系統(tǒng)，可以消除復(fù)雜水體中的各類干擾物質(zhì)對測定結(jié)果的影響。通過全新的真空負(fù)壓樣品采集與傳輸和超聲波粉碎技術(shù)，將懸浮物全部粉碎，并導(dǎo)入儀器測量，從而保證準(zhǔn)確分析到水樣中全部的磷。

3 實驗儀器

日本島津UV1900紫外可見分光光度計、美國哈希NPW-150型總磷在線監(jiān)測儀、醫(yī)用蒸汽消毒壓力鍋、50 mL具塞刻度管。

4 實驗試劑

50 g/L過硫酸鉀溶液；100 g/L抗壞血酸溶液；鉬酸鹽溶液。實際樣品：上海市虹口區(qū)俞涇浦河流地表水、某廠出口廢水。標(biāo)準(zhǔn)樣品：環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液。

5 鉬酸銨分光光度法實驗步驟

(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：取7支具刻度管分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25 mL。然后按測定步驟進(jìn)行處理，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛龋L制工作曲線。

(2)樣品的測定與計算。根據(jù)水體受污染的程度不同，吸取不同體積的樣品。向其中加入4 mL過硫酸鉀溶液后，置于高壓蒸汽消毒器中加熱，在120 ℃下保持30 min后停止加入。取出放冷后用水稀釋至標(biāo)線，加入1 mL抗壞血酸和2 mL鉬酸鹽溶液充分混勻后測定結(jié)果。

6 結(jié)果與討論

6.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液比對

配制3個不同高低濃度的國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別用總磷自動監(jiān)測儀和鉬酸銨分光光度法進(jìn)行測定，結(jié)果如表1所示。

表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果

結(jié)果表明，對于不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，與傳統(tǒng)的鉬酸銨分光光度法相比，總磷自動監(jiān)測儀測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均能達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

6.2 實際水樣的比對

分別采取虹口區(qū)俞涇浦河流地表水和某廠出口廢水，分別用總磷自動監(jiān)測儀與鉬酸銨分光光度法進(jìn)行測定，結(jié)果如表2所示。

表2 實際水樣測定結(jié)果

與標(biāo)準(zhǔn)溶液相比，實際水樣相對比較復(fù)雜，需要進(jìn)行有效的前處理消除各種干擾帶來的偏差。因此，上述表格中實際水樣的測定結(jié)果，反映出對于不同水質(zhì)的實際水樣，總磷自動監(jiān)測儀測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度也均能達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

通過實驗表明，總磷自動監(jiān)測儀和傳統(tǒng)的鉬酸銨分光光度法相比，對標(biāo)準(zhǔn)樣品以及各種水質(zhì)的水樣總磷的測定結(jié)果無明顯差異，總磷自動監(jiān)測儀可以達(dá)到國家檢測總磷的要求。總磷自動監(jiān)測儀的全自動控制，相對于傳統(tǒng)的化學(xué)法具有自動化程度高、快速、便捷、安全、準(zhǔn)確、消耗低等優(yōu)點?？偭自诰€自動監(jiān)測技術(shù)的運行，可以極大地提高水質(zhì)總磷監(jiān)測水平和質(zhì)量。