李剛剛 孫靜 秦瑞 李小東 朱冬梅 巨婷婷
摘要[目的]篩選辣椒紅色素提取的最佳工藝條件。[方法]以辣椒為試驗材料,采用單因素試驗和正交試驗對辣椒紅色素提取最佳工藝條件進行研究。[結果]辣椒紅色素提取的最佳工藝條件如下:以正己烷為提取溶劑,料液比(g/mL)為1∶15,提取溫度80 ℃,提取時間4 h,提取2次。[結論]采用該工藝提取的辣椒紅色素色價為89.97,得率為1.94%。該研究中辣椒紅色素的提取工藝得到了優(yōu)化。
關鍵詞辣椒紅色素;提取;工藝
中圖分類號TS255.3文獻標識碼A
文章編號0517-6611(2019)03-0170-03
doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2019.03.053
辣椒,別名牛角椒、長辣椒、菜椒、燈籠椒,為茄科、辣椒科一年或有限多年生草本植物。辣椒紅色素是辣椒提取物,屬于類胡蘿卜素的一種,具有色澤鮮艷、色調多樣、著色力強、穩(wěn)定性好、對人體無副作用等優(yōu)點,不僅色價高,安全無毒,而且具有能燃燒脂肪、助顏美容、止痛祛濕、預防癌癥的功效,被廣泛應用于食品、飼料、防輻射、化妝品和醫(yī)藥等領域[1]。
辣椒紅色素是目前世界上銷售量最大的天然食用色素,近年來在國際市場上銷售額連年穩(wěn)定增長,增長率一直保持在10%以上。我國辣椒資源十分豐富,幾乎全國各地都有種植,但是始終沒有深加工開發(fā)產(chǎn)品,生產(chǎn)能力和技術含量比較落后,經(jīng)濟效益和社會效益都很低,造成了巨大的資源浪費[2]。
近年來,我國對辣椒紅色素的加工也開始起步,年產(chǎn)量在200 t左右,但與國外同類產(chǎn)品相比缺乏競爭優(yōu)勢,生產(chǎn)成本較高,產(chǎn)品純度也較低,銷售比較困難。因此,改善設備條件,改進生產(chǎn)工藝,增加產(chǎn)出率,降低生產(chǎn)成本,提高產(chǎn)品質量及穩(wěn)定性,是我國辣椒紅色素生產(chǎn)亟待解決的問題。目前,國內常用的辣椒紅色素提取方法較多,包括超臨界CO2流體萃取法[3-4]、超聲波溶劑提取法[5-7]、溶劑提取法[8-9]等。其中,溶劑提取法操作簡便,已成為國內普遍采用的辣椒紅色素提取方法。筆者采用正交試驗優(yōu)化辣椒紅色素的提取工藝條件,旨在為辣椒紅色素的工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的基礎資料。
1材料與方法
1.1材料
試驗所用材料為產(chǎn)于甘肅天水甘谷辣椒,經(jīng)干燥、除種、粉碎、過篩(40目)后備用。
1.2方法
1.2.1辣椒紅色素有機溶劑提取工藝流程。辣椒紅色素有機溶劑提取工藝流程如下:辣椒→干燥→除種→粉碎→過篩→脫辣(氫氧化鈉堿液處理)→過濾→有機溶劑萃取→減壓濃縮→干燥→產(chǎn)品。
1.2.2辣椒紅色素最大吸收峰的確定。
稱取一定量的脫辣辣椒粉,以丙酮為提取劑,料液比(g/mL)為1∶15,在70 ℃下索氏抽提2 h,減壓過濾,將濾液蒸發(fā)濃縮(40 ℃,0.065 MPa)后冷凍真空干燥至恒重,得到辣椒紅色素粗品。用正己烷與60%乙醇按1∶1的比例混合后對辣椒紅色素粗品進行萃取,將正己烷層減壓濃縮(40 ℃,0.065 MPa)后冷凍真空干燥至恒重,得到辣椒紅色素成品。取一定量辣椒紅色素成品加入丙酮配制一定濃度的溶液,以丙酮試劑為空白,使用分光光度計進行400~550 nm可見光區(qū)掃描,確定辣椒紅色素在丙酮中的最大吸收波長為460 nm。
1.2.3指標的計算。
1.2.3.1辣椒紅色素色價的計算。按照以下公式計算辣椒紅色素的色價:E=A×f/w。其中,
E為色價值,是1%被測試樣在最大吸收峰460 nm處的吸光度;A為實測試樣的吸光度;w為樣品質量(g);f為稀釋倍數(shù)。
1.2.3.2辣椒紅色素質量的計算。按照以下公式計算辣椒紅色素質量:
辣椒紅色素質量=m×E。其中,E為色價值,是1%被測試樣在最大吸收峰460 nm處的吸光度;m為脫辣辣椒粉質量(g)。
1.2.3.3辣椒紅色素得率的計算。按照以下公式計算辣椒紅色素得率:
辣椒紅色素得率=(辣椒紅色素質量/辣椒粉質量)×100%。
2結果與分析
2.1單因素試驗
2.1.1不同提取劑對辣椒紅色素得率的影響。
準確稱取5.0 g脫辣辣椒粉,提取溫度80 ℃,料液比為1∶15,提取時間4 h,提取1次,分別選取丙酮、95%乙醇、正己烷和石油醚4種溶劑進行提取。從圖1可以看出,正己烷提取辣椒紅色素得率最高,故選擇正己烷進行提取。
2.1.2不同溫度對辣椒紅色素紅色素得率的影響。
準確稱取5.0 g脫辣辣椒粉,以正己烷為提取劑,在料液比1∶15、提取時間4 h,提取1次的條件下,分別在不同溫度進行提取。從圖2可以看出,80 ℃下提取的辣椒紅色素得率最高,此后有所下降,說明高溫會使部分辣椒紅色素分解。因此,確定最佳提取溫度為80 ℃。
2.1.3不同提取時間對辣椒紅色素得率的影響。
準確稱取5.0 g脫辣辣椒粉,以正己烷為提取劑,在料液比1∶15、提取溫度80 ℃、提取1次的條件下,分別進行不同時間的提取。從圖3可以看出,提取時間4 h時辣椒紅色素得率最高,此后有所下降,說明高溫會使部分辣椒紅色素分解。因此,確定最佳提取時間為4 h。
2.1.4不同料液比對辣椒紅色素得率的影響。
準確稱取5.0 g脫辣辣椒粉,以正己烷為提取劑,在提取溫度80 ℃、提取時間4 h、提取1次的條件下,分別在不同料液比下進行提取。從圖4可以看出,隨著料液比的增加,辣椒紅色素得率增加,但當料液比超過1∶15后其增加的幅度不明顯。因此,確定最佳料液比為1∶15。
2.1.5不同提取次數(shù)對辣椒紅色素得率的影響。
準確稱取5.0 g脫辣辣椒粉,以正己烷為提取劑,在提取溫度80 ℃、提取時間4 h、料液比1∶15的條件下,分別設計提取1、2、3、4次共4個提取次數(shù)進行提取。從圖5可以看出,當提取次數(shù)超過2次后辣椒紅色素得率增加的幅度不再明顯。因此,確定最佳提取次數(shù)為2次。
2.2正交試驗
在單因素試驗的基礎上,采用L9(34)正交試驗考察最佳提取工藝條件。正交試驗因素與水平見表1。
從表2可以看出,主次因素由極差大小決定,各因素影響辣椒紅色素得率的影響大小從高到低依次為提取溫度、提取次數(shù)、料液比、提取時間。最優(yōu)水平組合為A2B2C2D2,即提取溫度80 ℃,提取時間4 h,料液比1∶15,提取2次。
2.3最佳工藝重復驗證
在正交試驗得出的最佳提取工藝條件下進行3組重復試驗,對最佳提取工藝條件進行驗證。
從表3可以看出,該提取工藝條件合理可行,重現(xiàn)性好,辣椒紅色素色價為89.97,得率為1.94%。
3結論
從經(jīng)濟成本等因素考慮,辣椒紅色素提取的最佳工藝條件如下:以正己烷為提取溶劑,料液比(g/mL)為1∶15,提取溫度80 ℃,提取時間4 h,提取2次。經(jīng)試驗證實,在此條件下辣椒紅色素得率為1.94%,色價為89.97。采用該方法提取辣椒紅色素具有明顯優(yōu)勢,可為辣椒紅色素的工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的基礎資料。
參考文獻
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