屈曉曉，張治民，于建民，房慶齡，劉 濤

(1.中北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山西太原030000)

(2.裝甲軍代局駐太原地區(qū)軍代室，山西太原030006)

1 前 言

隨著航天技術(shù)的發(fā)展，對(duì)結(jié)構(gòu)件的輕量化需求日益增多，鎂合金作為最有潛力的輕金屬，正逐漸應(yīng)用到航天和國(guó)防領(lǐng)域[1-3]。鎂合金密度小、比強(qiáng)度高、力學(xué)性能優(yōu)良，但是其HCP結(jié)構(gòu)限制了塑性變形，從而限制了鎂合金的力學(xué)性能[4，5]。劇烈塑性變形(SPD)技術(shù)由于引入了較大應(yīng)變，成為目前細(xì)化鎂合金晶粒的有效方法之一[6，7]。其中，高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)工藝在理論上可以使大量剪切應(yīng)變累積到試樣內(nèi)部，從而以較大的應(yīng)變驅(qū)使材料晶粒均勻變細(xì)達(dá)到亞微米級(jí)和納米級(jí)[8-10]。Huang等[11]發(fā)現(xiàn)，當(dāng)加工溫度在296～473 K之間時(shí)，在HPT作用下AZ31鎂合金的微觀組織和硬度即可發(fā)生改變，該試驗(yàn)說(shuō)明較低溫度下鎂合金也可以實(shí)現(xiàn)組織轉(zhuǎn)變。Figueiredo等[12]研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)AZ31鎂合金進(jìn)行HPT加工后其內(nèi)部晶粒的細(xì)化程度存在一定的不均勻性，并且可獲得不含加工缺陷的致密合金組織。Sun等[13]通過(guò)對(duì)Mg-8.2Gd-3.8Y-1.0Zn-0.4Zr鎂合金進(jìn)行 T6＋HPT＋T5處理使硬度值達(dá)到1529 MPa，遠(yuǎn)高于其他報(bào)道的鎂合金硬度值。文道靜等[9]研究了Mg-8Gd-3Y-0.4Zr(GW83 K)合金的HPT變形，發(fā)現(xiàn)成形后構(gòu)件距軸心10 mm部位處的硬度值較軸心部位增大294 MPa左右。由此，中北大學(xué)Yu等[14]提出旋轉(zhuǎn)反擠壓成形工藝，此工藝通過(guò)劇烈塑性變形極大地削弱變形織構(gòu)，彌補(bǔ)反擠壓缺點(diǎn)，增強(qiáng)各區(qū)域應(yīng)變的均勻性。

基于上述研究，本文利用Gleeble-3500 Torsion物理模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)，在不同的應(yīng)變速率下對(duì)Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr鎂合金進(jìn)行旋轉(zhuǎn)反擠壓成形實(shí)驗(yàn)研究，具有重要的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)價(jià)值。

2 旋轉(zhuǎn)反擠壓成形工藝

本文采用的旋轉(zhuǎn)反擠壓成形工藝，其工作原理示意圖如圖1所示。將凸模、凹模分別固定在熱模擬機(jī)兩端的夾具上，該機(jī)器的兩端分別可以獨(dú)立做軸向進(jìn)給運(yùn)動(dòng)和旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。由于坯料需要連接電偶絲，故將放置坯料的凹模連接在做軸向進(jìn)給運(yùn)動(dòng)的夾具上，將凸模連接到做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的夾具上。兩個(gè)運(yùn)動(dòng)同時(shí)進(jìn)行，即可以復(fù)合成為旋轉(zhuǎn)擠壓成形工藝[14]。

3 實(shí)驗(yàn)材料及方法

本實(shí)驗(yàn)所采用的稀土鎂合金中各元素占比如表1所示。實(shí)驗(yàn)前先將鎂合金棒料在793 K下保溫12 h進(jìn)行均勻化處理，然后線切割成為實(shí)驗(yàn)所用坯料，如圖2所示。利用熱模擬機(jī)對(duì)坯料進(jìn)行旋轉(zhuǎn)反擠壓實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前利用油基石墨和石墨片對(duì)坯料進(jìn)行潤(rùn)滑。由于模具和坯料都是利用電流的熱效應(yīng)加熱故需在加熱開始前給與一定的預(yù)緊力，使模具坯料充分接觸。選取旋轉(zhuǎn)擠壓溫度為723 K，進(jìn)給速度為0.05 mm·s-1，旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)帶來(lái)的周向應(yīng)變速率?ε周取0，0.001，0.005，0.01，0.05 s-1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。?ε周越大則凸模轉(zhuǎn)速越快，?ε周為0 s-1時(shí)凸模不做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，此時(shí)實(shí)驗(yàn)為正常反擠壓實(shí)驗(yàn)。坯料經(jīng)旋轉(zhuǎn)擠壓實(shí)驗(yàn)后高度為35 mm，內(nèi)徑為Φ13 mm，外徑為Ф22 mm。成形后杯形件如圖3所示，對(duì)其進(jìn)行線切割，把垂直擠壓方向的水平截面作為觀測(cè)面。對(duì)該平面進(jìn)行拋光后在腐蝕液(4.2 g苦味酸＋10 mL冰乙酸＋70 mL酒精＋10 mL水)中腐蝕13 s，在Zeiss Axio Imager A1m型金相顯微鏡下觀察其組織，利用 SU5000掃描電子顯微鏡(SEM)結(jié)合EDAX能譜儀(EDS)對(duì)觀察面的微區(qū)成分進(jìn)行測(cè)試分析。在UHL VMH-002VD顯微硬度測(cè)試儀上進(jìn)行硬度測(cè)試。在DX-2700型X射線衍射儀上對(duì)試樣的物相組成進(jìn)行分析。

圖2 圓柱形試樣尺寸Fig.2 Cylindrical specimen size

圖3 旋轉(zhuǎn)反擠壓成形構(gòu)件照片F(xiàn)ig.3 Digital photo of rotary backward extrusion forming component

表1 Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr鎂合金化學(xué)組成Table 1 Chemical composition of Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr magnesium alloy(ω/%)

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

4.1 ε?周對(duì)Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr鎂合金微觀組織的影響

Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr鎂合金試樣的X射線衍射分析結(jié)果和SEM照片如圖4和圖5所示。圖5中不同位置的EDS結(jié)果如表2所示。綜合分析可知樣品主要由α-Mg和分布在α-Mg周圍的LPSO相組成[15，16]。

圖4 成形后試樣的XRD圖譜Fig.4 XRD pattern of samples after forming

圖5 成形后試樣的SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM image of samples after forming

由于杯形件成形過(guò)程中，從中心軸開始，各部分區(qū)域變形程度不同，故將觀測(cè)面由內(nèi)到外分為3個(gè)區(qū)域進(jìn)行測(cè)試，區(qū)域劃分示意圖如圖6所示。在金相顯微鏡下對(duì)圖6中所指a，b，c區(qū)域進(jìn)行觀察，其顯微組織照片如圖7～12所示。

表2 不同位置的EDS結(jié)果Table 2 EDS results of different location(at/%)

由圖7～圖11的金相顯微組織照片可以看出，外部區(qū)域主要由片狀長(zhǎng)程有序相(LPSO相)組成，隨材料外部到內(nèi)部等效應(yīng)變的增加，片狀LPSO相逐漸開始破裂成各種塊狀及棒狀相，在各相斷裂處出現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒，從內(nèi)部區(qū)域可以看出，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒所占比例明顯增大，晶粒明顯細(xì)化且LPSO相顯著減少。

在圖7a中，此時(shí)ε?周為0 s-1，由于變形程度不大，只有少部分材料滿足動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX)條件，形成了大塊LPSO相和DRX同時(shí)存在的情況。由圖12分析可知，隨ε?周從0 s-1增大的過(guò)程中，DRX晶粒逐漸增多，ε?周為0.005 s-1時(shí)，片狀的 LPSO相逐漸開始破碎，抑制了DRX晶粒的產(chǎn)生。當(dāng)ε?周繼續(xù)增大到0.01 s-1時(shí)，隨著ε?周的增大，金屬材料的變形程度依次增加，變形量的累積使位錯(cuò)產(chǎn)生塞積，進(jìn)而位錯(cuò)密度增大。當(dāng)位錯(cuò)密度大于DRX所需臨界值時(shí)，LPSO相的形成被抑制，DRX成為應(yīng)力釋放的主要途徑[16]。在材料內(nèi)部基本沒(méi)有LPSO相存在，組織全部由DRX晶粒組成，并且DRX晶?；狙匦D(zhuǎn)方向排布。

圖6 金相區(qū)域劃分圖Fig.6 Metallographic sampling location diagram

圖7 ?ε周為0 s-1時(shí)各區(qū)域金相組織照片F(xiàn)ig.7 Metallographic images of region a， b， c at a strain rate of 0 s-1

圖8 ?ε周為0.001 s-1時(shí)各區(qū)域金相組織照片F(xiàn)ig.8 Metallographic images of region a， b， c at a strain rate of 0.001 s-1

圖9 ?ε周為0.005 s-1時(shí)各區(qū)域金相組織照片F(xiàn)ig.9 Metallographic images of region a， b， c at a strain rate of 0.005 s-1

圖10 ?ε周為0.01 s-1時(shí)各區(qū)域金相組織照片F(xiàn)ig.10 Metallographic images of region a， b， c at a strain rate of 0.01 s-1

圖11 ?ε周為0.05 s-1時(shí)各區(qū)域金相組織照片F(xiàn)ig.11 Metallographic images of region a， b， c at at a strain rate of 0.05 s-1

圖12 不同?ε周下區(qū)域a的金相組織照片F(xiàn)ig.12 Metallographic images of a region with different strain rate

4.2 ε?周對(duì)Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr鎂合金顯微硬度的影響

對(duì)進(jìn)行金相觀測(cè)后的試樣做顯微硬度測(cè)試，依次對(duì)各試樣a，b，c區(qū)域的硬度進(jìn)行記錄并計(jì)算各區(qū)域平均硬度，計(jì)算結(jié)果如表3所示。

表3 不同區(qū)域的硬度值Table 3 Hardness in different areas

將表3中數(shù)據(jù)繪制成折線圖，如圖13所示，可見每個(gè)工件的a，b，c 3處的硬度值差值在39.2 MPa以內(nèi)，差別不大。即經(jīng)旋轉(zhuǎn)擠壓后工件的硬度值沿徑向分布比傳統(tǒng)高壓扭轉(zhuǎn)工藝均勻。?ε周從0增加到0.001 s-1時(shí)，由于DRX晶粒的增多，晶粒細(xì)化，硬度值降低。?ε周繼續(xù)增加到0.005 s-1時(shí)，由于LPSO相斷裂為各種塊狀及棒狀相抑制了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，這些相的出現(xiàn)使材料得到強(qiáng)化，硬度值增大。隨著?ε周的繼續(xù)增大，達(dá)到了DRX產(chǎn)生的條件，DRX行為繼續(xù)，晶粒得到細(xì)化，材料得到軟化。

圖13 ?ε周對(duì)硬度的影響Fig.13 Effect of strain rate on hardness

4.3 ε?周對(duì)Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr鎂合金成形載荷的影響

由Gleeble-3500熱模擬機(jī)中讀取軸向載荷和時(shí)間兩個(gè)參數(shù)，計(jì)算得出軸向載荷與時(shí)間關(guān)系如圖14所示。

圖14 不同?ε周下成形載荷曲線Fig.14 Forming load curve at different strain rate

由圖14中曲線可知，隨著旋轉(zhuǎn)反擠壓過(guò)程的進(jìn)行，軸向載荷呈波動(dòng)上升趨勢(shì)，在成形末尾期各試樣成形載荷達(dá)到最大值。對(duì)各?ε周下的最大成形載荷進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析發(fā)現(xiàn)，?ε周其與最大成形載荷近似呈函數(shù)關(guān)系。利用Origin軟件進(jìn)行曲線擬合得到?ε周與最大成形載荷關(guān)系式如式(1)，函數(shù)圖像如圖15所示。擬合優(yōu)度 R2達(dá)到0.97，擬合狀態(tài)成功。

利用擬合優(yōu)度的統(tǒng)計(jì)量可決系數(shù)(R2)來(lái)表示回歸函數(shù)的優(yōu)劣，R2越接近1說(shuō)明函數(shù)擬合程度越好。R2的計(jì)算公式如下:

式中RSS、TSS分別為樣本數(shù)據(jù)的殘差平方和、總體平方和。

由函數(shù)圖像和式(1)可知，函數(shù)為減函數(shù)，隨著?ε周的增加成形載荷先急劇下降后趨于平穩(wěn)，即旋轉(zhuǎn)擠壓工藝與正常反擠壓工藝相比所需成形力較小，由于旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)與進(jìn)給運(yùn)動(dòng)復(fù)合使材料的真實(shí)應(yīng)變高于正常反擠壓，使鎂合金的其他滑移系更易啟動(dòng)，成形力下降。

圖15 ?ε周對(duì)最大成形載荷影響Fig.15 Effect of strain rate on maximum forming load

5 結(jié) 論

(1)Mg-13Gd-4Y-2Zn-0.5Zr鎂合金試樣經(jīng)過(guò)旋轉(zhuǎn)反擠壓成形后，試樣從外部到內(nèi)部的晶粒逐漸細(xì)化，沿旋轉(zhuǎn)方向動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度逐漸提高，晶粒尺寸逐漸減小，片狀LPSO相逐漸開始破裂成各種塊狀及棒狀相，DRX晶粒的產(chǎn)生由起始時(shí)晶界部位逐步延伸到晶粒內(nèi)部。在?ε周從0增大到0.05 s-1的過(guò)程中，隨著?ε周的增加，發(fā)生DRX的區(qū)域逐漸增多，在?ε周為0.005 s-1時(shí)，片狀的LPSO相的破碎，抑制了DRX晶粒的產(chǎn)生。?ε周的繼續(xù)增加使更多位錯(cuò)塞積，位錯(cuò)密度增大，促進(jìn)了DRX。

(2)旋轉(zhuǎn)擠壓工藝成形的鎂合金杯形件的硬度沿軸向分布較為均勻，改善了高壓扭轉(zhuǎn)時(shí)試樣邊緣區(qū)域硬度較高的情況。當(dāng)?ε周從0增加到0.001 s-1時(shí)，材料硬度值下降，?ε周繼續(xù)增加到0.005 s-1時(shí)，由于LPSO相斷裂為各種塊狀及棒狀相的出現(xiàn)，使材料得到強(qiáng)化，硬度值增大，之后隨著?ε周的繼續(xù)增大，材料硬度值逐漸下降。

(3)通過(guò)對(duì)Gleeble-3500熱模擬機(jī)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析發(fā)現(xiàn)，隨著旋轉(zhuǎn)反擠壓過(guò)程的進(jìn)行，進(jìn)給量逐漸增大，成形載荷呈現(xiàn)波動(dòng)上升的趨勢(shì)。并計(jì)算得到了?ε周與最大成形載荷的函數(shù)關(guān)系式，對(duì)以后旋轉(zhuǎn)反擠壓成形工藝的最大成形載荷提供一定指導(dǎo)意義。