(青島大學(xué)雜化材料研究院 山東 青島 266071)

一、引言

自從第一次合成膠體半導(dǎo)體納米晶體[1]以來，由于其獨特的光學(xué)和電子特性，使得先進的光電器件在膠體納米材料中的應(yīng)用越來越受到關(guān)注。近年來，一種新型的原子扁平納米晶體膠體被稱為溶液納米片。納米片的橫向尺寸遠大于材料的激子玻爾半徑(即CdSe、CdTe、CdS等)，也遠大于其定義良好且控制良好的垂直厚度。[2-3]由于這些有利的特性，納米片已經(jīng)成為許多應(yīng)用的吸引力，包括發(fā)光二極管和膠體激光。[4]

到目前為止，研究的各種性質(zhì)包括電吸收、各向異性光學(xué)性質(zhì)、復(fù)合動力學(xué)、可控疊加和納米片之間的激子相互作用。[5-7]這些納米粒子最近被發(fā)現(xiàn)并顯示出優(yōu)異的光學(xué)性能，如可調(diào)發(fā)射波長、快速載流子復(fù)合和高量子產(chǎn)率。到目前為止，已經(jīng)合成了三種納米血小板群，它們的發(fā)射量分別為463、513和550納米，厚度上有一個CdSe單層的差距，即半格。這相當于血小板厚度為三個硒化鎘單層(0.9nm)、四個硒化鎘單層(1.2nm)和五個硒化鎘單層(1.5nm)。[1]

在本項工作中，我們嘗試通過改變硒化鎘納米片的溶劑，觀察不同溶劑條件下納米片的形貌及光學(xué)特征變化。研究了不同溶劑對硒化鎘納米片的影響。通過本項工作，分析并優(yōu)化了硒化鎘納米片的合成條件。

二、實驗部分

(一)藥品及儀器

醋酸鎘(99.99%)、硒粉(99.99%)、肉豆蔻酸、十八烯(，90%)、油酸(90%)。甲醇、己烷、異丙醇、甲苯購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司，均未經(jīng)進一步提純而使用。利用JEM-2000電子顯微鏡對納米片的透射電鏡圖像進行了表征。使用Perkinelemer lambda 750s分光光度計記錄納米片溶液的紫外-可見吸收率。用日立F-4600測試了光致發(fā)光譜。

(二)硒化鎘納米片的合成

0.1424g硫化鎘，24g硒粉，15ml十八烯，氮氣條件下90℃反應(yīng)30min。繼續(xù)加熱，195℃時加入80mg乙酸鎘，240℃反應(yīng)8min，停止加熱后，加入2ml油酸，攪拌下將至室溫。用異丙醇離心3次，離心后的沉淀分為兩等份，一份加5ml異丙醇溶解，一份加5ml正己烷溶解。

三、結(jié)果與討論

我們對實驗所得到的樣品進行了測試，期望比較出不同溶劑對硒化鎘納米片的合成產(chǎn)生的影響。從圖中看出溶解在異丙醇溶液中的納米片襯度很低，納米片的形狀不容易辨認，而且有大量點狀物質(zhì)分散在溶液中，還有團聚現(xiàn)象。

圖1 溶解在正己烷中的樣品透射電鏡圖

圖1是溶解在正己烷中的樣品的透射電鏡圖。從圖中可以清晰的看到片狀物質(zhì)，只有極少的分散在溶液中的點狀物質(zhì)，同時也沒有團聚現(xiàn)象。與圖1相比較，很明顯是溶解在正己烷中的樣品具有更好的形貌特征。

圖2 溶解在兩種溶劑中的樣品的熒光發(fā)射圖

如圖2所示，分別是溶解在兩種溶劑中的樣品的熒光發(fā)射圖譜。從圖中可以看出，兩個樣品均在520納米處有發(fā)射峰，因此可以判斷520納米處是硒化鎘納米片的熒光特征峰。我們合成的納米片厚度大概為四個硒化鎘單層(1.2nm)左右。很明顯溶解在正己烷中的樣品熒光強度遠遠高于溶解在異丙醇中的樣品。所以我們可以得出結(jié)論，正己烷相比較于異丙醇，更能發(fā)揮出硒化鎘納米片的光學(xué)特征。

四、結(jié)論

在本次工作中，我們通過保證其他變量不變，只改變最終溶解樣品的溶劑，有效的比較了溶劑對硒化鎘納米片的合成影響。通過對樣品進行的形貌及光學(xué)性能的檢測，分析了溶劑對硒化鎘納米片合成的影響。根據(jù)測試結(jié)果，我們可以清晰的看出，正己烷相比較異丙醇，更能保證硒化鎘納米片的形貌穩(wěn)定，并使硒化鎘納米片展現(xiàn)出更良好的光學(xué)性能。所以可以得出結(jié)論，正己烷更適合做硒化鎘納米片的溶劑。