張永剛，楊耀虎，席波濤，王 星，劉 杰

（西部新鋯核材料科技有限公司，陜西 西安 710000）

鋯合金由于其中子吸收截面小、導(dǎo)熱效率高、機(jī)械加工性能好，同時(shí)又有良好的耐腐蝕性能和足夠的熱強(qiáng)性，因此鋯合金被廣泛的用做堆芯結(jié)構(gòu)和水冷反應(yīng)堆包殼的材料，現(xiàn)在已經(jīng)成為重要的核電站應(yīng)用材料[1]。鋯合金板材作為核燃料組件的結(jié)構(gòu)材料，平面度是影響其使用的重要質(zhì)量指標(biāo)之一，而其力學(xué)性能的好壞是影響材料使用壽命的重要因素。因此本文在不降低材料性能的基礎(chǔ)上通過(guò)對(duì)δ1.5mm鋯合金板材校平退火工藝參數(shù)的研究，來(lái)解決其問(wèn)題。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)退火材料及規(guī)格

本實(shí)驗(yàn)選用鋯合金板材作為熱處理試驗(yàn)材料，其規(guī)格為δ1.5×Lmm，其成分如表1所示。

表1 鋯合金板材成分及其含量

1.2 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及儀器

真空退火爐、剪板機(jī)、鋼卷尺等。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

用剪板機(jī)分切出數(shù)塊規(guī)格為δ1.5×Lmm的鋯合金實(shí)驗(yàn)用板材，將剪切好的板材放置在真空退火爐中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)板材裝爐前，用酒精擦洗板材表面，保證其表面在進(jìn)爐前干凈，無(wú)雜質(zhì)油污等附著在表面上，以防止對(duì)真空退火爐和實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。在真空退火爐中進(jìn)行熱處理退火工藝，先將工裝襯板平整放置在退火所用工裝模具上，實(shí)驗(yàn)用鋯合金板材放置在工裝襯板正中央，最后將退火校平工裝正壓在實(shí)驗(yàn)鋯合金板材上，保證退火工裝的尺寸要略大于實(shí)驗(yàn)鋯合金板材尺寸。

1.4 校平退火工裝的選擇

本試驗(yàn)選擇兩種不同材質(zhì)的工裝，材質(zhì)牌號(hào)見表2。

表2 工裝材質(zhì)

校平工裝的上下平面在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行之前需經(jīng)精密平面磨床進(jìn)行磨削，磨削完成后用三坐標(biāo)系的方法測(cè)量工裝的兩個(gè)面，確保其平面度要小于0.05mm。

工裝及其壓塊的質(zhì)量應(yīng)該滿足在退火過(guò)程中使鋯合金板材在外力的作用下釋放其內(nèi)應(yīng)力，以達(dá)到較好的平面度。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所用鋯合金板材尺寸要求，在保證退火工裝尺寸要略大于試驗(yàn)鋯合金板材尺寸的同時(shí)，還要滿足此工裝及壓塊的質(zhì)量不小于0.1kg/cm2的要求。

1.5 鋯合金板材校平退火工藝的選擇

針對(duì)δ1.5mm鋯合金板材校平退火，當(dāng)退火保溫時(shí)間較短時(shí)，鋯合金板材內(nèi)應(yīng)力得不到完全釋放，組織達(dá)不到完全再結(jié)晶，校平效果較差；而時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，由于在高溫高壓下，鋯合金板材之間易造成粘連，而影響退火板材的平面度，且退火時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，易造成水電等能源的浪費(fèi)。文獻(xiàn)資料[2]顯示，鋯合金板材退火保溫時(shí)間2～3h為最佳保溫時(shí)間。本文在退火保溫2.5h的基礎(chǔ)上，根據(jù)不同的退火溫度制定了3種熱處理工藝，如表3所示。

表3 熱處理工藝

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 校平工裝材質(zhì)對(duì)鋯合金板材平面度的影響

采用同一種熱處理制度進(jìn)行校平退火，比較不同材質(zhì)校平工裝校平鋯合金板材的優(yōu)劣性。本實(shí)驗(yàn)選擇2#工藝580℃/2.5h熱處理工藝進(jìn)行校平退火，并對(duì)校平退火后鋯合金板上30×8=240個(gè)點(diǎn)進(jìn)行平面度檢測(cè)，檢測(cè)位置如下圖1所示。

圖1 板材平面度檢測(cè)位置

按圖1檢測(cè)位置，將熱處理后的鋯合金板材放置在銑床作業(yè)平臺(tái)上，夾持千分表對(duì)每塊板材上240個(gè)點(diǎn)進(jìn)行平面度檢測(cè)，其平面度檢測(cè)結(jié)果如表4所示。

表4 鋯合金板材經(jīng)不同工裝退火后平面度檢測(cè)結(jié)果/片

從表4可以看出，采用鋯合金板材作為校平工裝校平退火的鋯合金板材效果遠(yuǎn)好于耐熱不銹鋼工裝。這主要是因?yàn)樵?80℃/2.5h熱處理工藝退火過(guò)程中，不銹鋼與鋯材的導(dǎo)熱系數(shù)不同，造成不銹鋼工裝與鋯合金板材接觸面的不同步變形，導(dǎo)致其局部有輕微的變形，無(wú)法保證鋯合金板材經(jīng)校平后的平面度；尤其校平工裝在重復(fù)使用后，其變形更加嚴(yán)重；而鋯合金工裝卻不存在類似問(wèn)題。因此，之后的熱處理實(shí)驗(yàn)中校平工裝均采用鋯合金板材。

2.2 校平退火工藝對(duì)鋯合金板材平面度的影響

采用3種校平退火工藝對(duì)實(shí)驗(yàn)所用δ1.5mm鋯合金板材進(jìn)行校平退火，并對(duì)退火后的鋯合金板材進(jìn)行30×8=240個(gè)點(diǎn)平面度檢測(cè)，結(jié)果如表5所示。

表5 鋯合金板材經(jīng)不同熱處理工藝退火后平面度檢測(cè)結(jié)果/片

由表5可以得出，由2#校平退火工藝580℃/2.5h處理的鋯合金板材平面度最好，說(shuō)明在該退火工藝580℃/2.5h下校平效果好；而其他兩種退火工藝平面度超差較大，校平效果較差。鋯合金板材的再結(jié)晶溫度范圍為500-600℃[3-5]。溫度較低時(shí)，在退火過(guò)程中由于鋯合金板材未達(dá)到再結(jié)晶溫度，內(nèi)應(yīng)力未完全釋放，導(dǎo)致校平效果不好；隨著溫度升高至560℃以上時(shí)，δ1-3mm鋯合金板材可實(shí)現(xiàn)再結(jié)晶，板材內(nèi)部的殘余應(yīng)力可以完全得釋放。但隨著溫度的升高，在高溫高壓環(huán)境下，鋯合金板材之間的結(jié)合力增大，鋯合金板材之間易發(fā)生粘連，反而對(duì)板材表面的平面度造成影響。

2.3 校平退火工藝對(duì)鋯合金板材組織及力學(xué)性能的影響

依據(jù)GB/T 6394-2017（金屬平均晶粒度測(cè)定法）對(duì)經(jīng)過(guò)550℃/2.5h、580℃/2.5h、610℃/2.5h校平退火制度處理的鋯合金板材，進(jìn)行了金相組織評(píng)定與檢測(cè)；評(píng)定結(jié)果如下表6所示，檢測(cè)結(jié)果如圖2所示。

表6 鋯合金板材晶粒度

圖2 不同校平退火工藝對(duì)鋯合金板材金相照片

圖2為500倍下三種熱處理制度下鋯合金板材的顯微金相圖片。由圖2可知，鋯合金板材經(jīng)550℃/2.5h退火后，軋制態(tài)組織取向未完全消失，組織未完全再結(jié)晶；經(jīng)580℃/2.5h退火后，組織已完全再結(jié)晶，晶粒尺寸約10μm；經(jīng)610℃/2.5h退火后，組織也已完全再結(jié)晶，晶粒尺寸約20μm。鋯合金再結(jié)晶溫度一般在560-600℃，退火過(guò)程中，軋制態(tài)的顯微組織通過(guò)形核、長(zhǎng)大，形成了等軸的再結(jié)晶組織；隨溫度升高，板材中儲(chǔ)存的變形能、內(nèi)應(yīng)力充分得到了釋放，再結(jié)晶晶粒邊界繼續(xù)移動(dòng)，晶粒尺寸長(zhǎng)大，宏觀表現(xiàn)出退火板材強(qiáng)度降低，延伸率提高[6]。

依據(jù)GB/T228.1-2010（金屬材料拉伸試驗(yàn)第一部分：室溫實(shí)驗(yàn)方法）對(duì)經(jīng)過(guò)550℃/2.5h、580℃/2.5h、610℃/2.5h校平退火制度處理的鋯合金板材，進(jìn)行了室溫拉伸性能檢測(cè)；檢測(cè)結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同校平退火工藝下鋯合金板力學(xué)性能

由圖3可知，隨退火溫度的升高，板材的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度都有降低的趨勢(shì)，延伸率有增大的趨勢(shì)。由多晶體材料力學(xué)性能與晶粒尺寸關(guān)系的Hall-Petch公式可知[7]，在一定范圍內(nèi)，金屬材料強(qiáng)度和晶粒尺寸d成反比，晶粒尺寸越小，材料的強(qiáng)度值越大。

綜上所述，在本文實(shí)驗(yàn)條件下，選擇580℃/2.5h校平退火制度處理δ1.5mm鋯合金板，可得到良好的力學(xué)性能及均勻的組織結(jié)構(gòu)。

2.4 校平退火工裝平面度對(duì)鋯合金板材平面度的影響

利用三坐標(biāo)對(duì)使用三個(gè)月后的退火工裝進(jìn)行平面度檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)有將近50%的區(qū)域平面度超過(guò)了0.05mm，說(shuō)明校平工裝在高溫和負(fù)重壓力的作用下，產(chǎn)生了較為嚴(yán)重的變形。

同時(shí)，在工裝多次使用情況下，以熱處理制度580℃/2.5h工藝對(duì)1.5mm×L的鋯合金板材進(jìn)行退火實(shí)驗(yàn)，待出爐后，對(duì)其表面進(jìn)行30×8=240個(gè)點(diǎn)平面度檢測(cè)，檢測(cè)位置按圖1位置要求檢測(cè)，其結(jié)果如下表7所示。

表7 不同工裝狀況下鋯合金板材經(jīng)熱處理工藝退火后平面度檢測(cè)結(jié)果/片

從表7中可以看出，工裝在多次（長(zhǎng)期）使用下，對(duì)退火后板材的平面度有著非常大的影響。隨著工裝的使用，在平面度0-0.05mm范圍內(nèi)所測(cè)點(diǎn)數(shù)隨之減少，而在平面度0.05-0.1mm和平面度＞0.1mm范圍內(nèi)所測(cè)點(diǎn)數(shù)隨之增加。這直接嚴(yán)重影響到退火材料鋯合金板材的平面度。

所以，為確保校平退火鋯合金板材的平面度，校平工裝至少每?jī)稍滦杈庸ひ淮危蛊淦矫娑冗_(dá)到0.05mm。

3 結(jié)論

（1）采用鋯合金板材作為校平工裝校平退火的鋯合金板材效果遠(yuǎn)好于耐熱不銹鋼工裝。

（2）在本文實(shí)驗(yàn)研究情況下，三種退火熱處理制度中，隨退火溫度的升高，板材的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度都有降低的趨勢(shì)，延伸率有增大的趨勢(shì)；而且580℃/2.5h校平退火工藝熱處理制度下的鋯合金板材平面度最好。

（3）鋯合金板材經(jīng)550℃/2.5h退火后，軋制態(tài)組織取向未完全消失，組織未完全再結(jié)晶；經(jīng)580℃/2.5h退火后，組織已完全再結(jié)晶，晶粒尺寸約9μm ；經(jīng)610℃/2.5h退火后，組織也已完全再結(jié)晶，晶粒尺寸約19μm。

綜上所述：鋯合金板材壓校平退火過(guò)程中，采用鋯合金板作工裝，使用580℃/2.5h熱處理工藝，可以得到平面度較好且具有良好力學(xué)性能的δ1.5mm鋯合金板材。