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        Fe2+激活過一硫酸鹽調(diào)理剩余污泥的研究

        2019-05-30 06:10:56楊黎俊宋秀蘭
        關(guān)鍵詞:影響實(shí)驗(yàn)

        楊黎俊,宋秀蘭,張 苗

        (太原理工大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,山西 晉中 030600)

        據(jù)住房城鄉(xiāng)建設(shè)部《關(guān)于2017年上半年全國城鎮(zhèn)污水處理設(shè)施建設(shè)和運(yùn)行情況的通報(bào)》,截至2017年6月底,全國城鎮(zhèn)累計(jì)建成運(yùn)行污水處理廠4 063座,污水處理能力達(dá)1.78億m3/d.2017年上半年,全國城鎮(zhèn)污水處理廠累計(jì)處理污水269.39億m3,累計(jì)處置污泥量1 664.36萬t[1].剩余污泥的穩(wěn)定和減量處理成本占到污水處理廠總運(yùn)營成本的60%[1].由于污泥特殊的絮體結(jié)構(gòu),尤其是胞外聚合物(extracellular polymeric substances,EPS)的水合作用及復(fù)雜的表面特性極大地影響污泥絮體結(jié)構(gòu)和脫水性能[2]?,F(xiàn)有的污泥脫水技術(shù)只能將污泥含水率降到80%左右,不符合污泥填埋對含水率控制在60%以內(nèi)或者焚燒含水率在50%以內(nèi)的要求[3-4]。

        (1)

        1 材料與方法

        1.1 藥劑

        實(shí)驗(yàn)所用到的化學(xué)藥品有過硫酸氫鉀復(fù)合鹽和FeSO4·7H2O.過硫酸氫鉀復(fù)合鹽的化學(xué)式為2KHSO5·KHSO4·K2SO4,主要有效成分為KHSO5(potassium peroxymonosulfate,PMS),其純度≥47%.FeSO4·7H2O,分析純,純度≥99.0%.

        1.2 污泥來源及性質(zhì)

        實(shí)驗(yàn)污泥取自晉中市正陽污水處理有限公司一廠污泥濃縮池。該廠采用SBR工藝處理生活污水,處理規(guī)模2萬m3/d.污泥迅速取回實(shí)驗(yàn)室并置于4 ℃冰箱保存。污泥樣品特性如表1所示。

        表1 污泥的基本特性Table 1 Basic characteristics of sludge

        1.3 分析項(xiàng)目與方法

        1.3.1污泥比阻的測定

        本實(shí)驗(yàn)選取污泥比阻(SRF)評價污泥脫水性能[15]。污泥比阻的測定見參考文獻(xiàn)[16].SRF在1013~1014m/kg時是不易脫水的污泥,(5~9)×1012m/kg時為脫水性能中等的污泥,小于4×1012m/kg時為較易脫水的污泥。SRF在(0.981~3.924)×1012m/kg之間時,進(jìn)行機(jī)械脫水較為經(jīng)濟(jì)與適宜[17]。SRF降低率采用下列公式計(jì)算:

        SRF降低率=(SRF0-SRFe)/SRF0×100% .

        (2)

        式中:SRF0為原污泥的比阻,m/kg;SRFe為調(diào)理后污泥比阻測定結(jié)果的平均值,m/kg.

        1.3.2EPS的提取

        污泥樣品首先在4 ℃,4 000 g的離心力下離心15 min,收集污泥上清液即為溶解性EPS(S-EPS).向離心管內(nèi)補(bǔ)充0.05%的NaCl緩沖液至原始污泥樣品量,渦旋震蕩后,在70 ℃水浴鍋中加熱1 min,緊接著在4 ℃,4 000 g的離心力下離心10 min,收集到的上清液即為疏松附著型EPS(LB-EPS).繼續(xù)補(bǔ)充0.05%的NaCl緩沖液至原始污泥樣品量,60 ℃水浴30 min,然后在4 ℃,4 000 g的離心力下離心15 min,此時的上清液為緊密附著型EPS(TB-EPS).所有的上清液均通過0.45 μm濾膜過濾,收集10 mL濾液樣品進(jìn)行后續(xù)分析。

        1.3.3三維熒光光譜分析

        三維熒光光譜法是一種快速、靈敏的測定EPS中組分的方法,本實(shí)驗(yàn)采用HORIBA Fluoromax-4熒光光譜儀對污泥EPS的三維熒光光譜(Three-dimentional excitation emission matrix,3DEEM)進(jìn)行測定,激發(fā)光源為氙弧燈,激發(fā)波長λx為250~400 nm,發(fā)射波長λm為250~550 nm,狹縫寬度為5 nm.得到的熒光光譜數(shù)據(jù)通過Origin8.0進(jìn)行處理。

        1.4 實(shí)驗(yàn)方法

        取300 mL污泥樣品于500 mL燒杯中,投加過硫酸氫鉀復(fù)合鹽和硫酸亞鐵,調(diào)節(jié)pH值,采用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101S)攪拌,調(diào)節(jié)溫度,攪拌15 min,然后取100 mL處理后的污泥倒入布氏漏斗中,調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)壓力0.07 MPa,開始過濾時每隔10 s記錄一次,濾速減慢后隔20 s記錄一次。當(dāng)剩余污泥表面出現(xiàn)裂縫且無濾液濾出時,此時關(guān)停真空泵,將污泥連同濾紙取下放入稱量皿內(nèi)。先稱量,然后在105 ℃下烘干后稱重,計(jì)算SRF.污泥脫水實(shí)驗(yàn)在各種條件下重復(fù)3次,最后污泥比阻取3次的平均值表示。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 n(Fe2+)/n(PMS)的影響

        在溫度30 ℃,pH值不調(diào)節(jié),PMS投加量為1.5 mmol/g TS的條件下,6個污泥樣品的硫酸亞鐵投加量分別按n(Fe2+)/n(PMS)為0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4進(jìn)行投加,研究Fe2+與PMS摩爾比對污泥脫水效果的影響,SRF及其降低率的變化如圖1所示。

        圖1 n(Fe2+)/n(PMS)對污泥比阻及其降低率的影響 Fig.1 Effect of n(Fe2+)/n(PMS) molar ratio on sludge specific resistance and its reduction rate

        (3)

        2.2 PMS投加量的影響

        在溫度30 ℃,pH不調(diào)節(jié)的條件下,分別向6個反應(yīng)器里投加0.6,0.9,1.2,1.5,1.8,2.1 mmol/g TS,F(xiàn)e2+按與PMS摩爾比1.0的量投加,研究PMS投加量對污泥脫水效果的影響,SRF及其降低率的變化如圖2所示。

        圖2 PMS投加量對污泥比阻及其降低率的影響 Fig.2 Effect of PMS concentration on sludge specific resistance and its reduction rate

        (4)

        (5)

        (6)

        2.3 pH值的影響

        在溫度30 ℃,PMS投加量為1.2 mmol/g TS,F(xiàn)e2+投加量為1.2 mmol/g TS的條件下,調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值,分別為2.5,4.0,5.5,7.16(不調(diào)節(jié)),8.5,10.0,11.5,研究pH值對污泥脫水效果的影響,SRF及其降低率的變化如圖3所示。

        圖3 pH值對污泥SRF及其降低率的影響 Fig.3 Effect of pH on sludge SRF and its reduction rate

        (7)

        可見,亞鐵離子過硫酸一氫鹽系統(tǒng)的最佳pH值為7.16,為污泥的初始pH值,故后續(xù)的實(shí)驗(yàn)不需調(diào)節(jié)pH值.

        2.4 Fe2+的投加方式的影響

        在溫度30 ℃,PMS投加量為1.2 mmol/g TS,F(xiàn)e2+投加量為1.2 mmol/g TS,pH值不調(diào)節(jié)的條件下,改變Fe2+的投加方式,分別為一次,三次和五次投加,研究Fe2+投加方式對污泥脫水效果的影響,SRF及其降低率變化如圖4所示。

        圖4 Fe2+投加方式對SRF及其降低率的影響 Fig.4 Effect of Fe2+ addition method on SRF and its reduction rate

        2.5 溫度的影響

        在PMS投加量為1.2 mmol/g TS,F(xiàn)e2+投加量為1.2 mmol/g TS,pH值不調(diào)節(jié)的條件下,研究溫度(25,30,35,40,45,50 ℃)對污泥脫水效果的影響,SRF及其降低率如圖5所示。

        圖5 溫度對SRF及其降低率的影響 Fig.5 Effect of temperature on SRF and its reduction rate

        2.6 正交實(shí)驗(yàn)

        本實(shí)驗(yàn)以SRF降低率為評價指標(biāo)(指標(biāo)越大越好),相關(guān)影響因素為Fe2+與PMS摩爾比、PMS投加量、pH值。每個因素取3個水平,因此選用L9(34)正交表,因素水平表見表2,實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見表3.

        表2 因素水平表Table 2 Factor level table

        由表3可知,影響SRF降低率的因素主次順序?yàn)锽>C>A,最優(yōu)水平組合為A1B1C1,即PMS濃度1.2 mmol/g TS,n(Fe2+)/n(PMS)摩爾比為1∶1,pH不調(diào)節(jié),與單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

        2.7 EPS的三維熒光光譜分析

        胞外聚合物是活性污泥的主要組成部分,大約占到污泥的總固體量60%~80%[26].EPS在很大程度上影響著污泥絮體結(jié)構(gòu)、沉淀性能、脫水性能。EPS可分為黏液層EPS(slime EPS,S-EPS)、緊密結(jié)合的EPS (tightly bound EPS,TB-EPS)和松散結(jié)合的EPS(loosely bound EPS,LB-EPS)三部分。本實(shí)驗(yàn)對Fe2+激活PMS氧化前后的污泥進(jìn)行處理,分別提取S-EPS,LB-EPS和TB-EPS,并對提取物采用三維熒光光譜法進(jìn)行分析,結(jié)果如圖6所示。

        表3 實(shí)驗(yàn)方案及試驗(yàn)結(jié)果直觀分析計(jì)算表Table 3 Experimental plan and test results visual analysis calculation table

        圖6 處理前后污泥中S-EPS,LB-EPS,TB-EPS三維熒光光譜圖 Fig.6 Three-dimensional fluorescence spectrum of S-EPS, LB-EPS and TB-EPS in sludge before and after treatment

        從圖6的6個EPS熒光光譜圖中可以看到4個主要的峰。第一個峰(峰A)的激發(fā)/發(fā)射波長(λx/λm)為280~290/360~370 nm,在原泥的LB-EPS、TB-EPS熒光光譜圖中可以看到,位于五個區(qū)域當(dāng)中的Ⅳ區(qū),主要為色氨酸類蛋白物質(zhì)。第二個峰(峰B)的激發(fā)發(fā)射波長(λx/λm)為315~320/375~380 nm,從原泥的TB-EPS光譜圖中可以看到,同樣位于Ⅳ區(qū),主要為色氨酸類蛋白物質(zhì)。第3個峰(峰C)和第4個峰(峰D)的激發(fā)發(fā)射波長(λx/λm)分別為275~280/435~450 nm,360~370/445~455 nm,均位于Ⅴ區(qū),和腐殖酸類物質(zhì)有關(guān)[27]。本試驗(yàn)中所發(fā)現(xiàn)的4個峰在LIU et al的研究中均能發(fā)現(xiàn)[28]。同其他研究者所發(fā)現(xiàn)的峰有所不同的原因可能是提取EPS的原泥不同、EPS的提取方法不同、或者是污泥中EPS的組成和結(jié)構(gòu)有所不同。

        一般而言,熒光光譜中某些峰強(qiáng)度的降低和峰的消失意味著某些物質(zhì)的減少,從圖6中可以看出,LB-EPS中峰A在氧化處理前存在,而在氧化處理后消失,這說明部分LB-EPS物質(zhì)被氧化降解。TB-EPS在氧化處理前后,峰A和峰B都消失了,說明部分TB-EPS也被氧化降解。S-EPS氧化處理前后峰的位置沒有變化,只是熒光強(qiáng)度有所降低,而峰D是腐殖酸類物質(zhì),在污泥脫水性能提高的機(jī)制中作用較小。

        本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)部分EPS物質(zhì)被Fe2+激活PMS氧化降解,降解主要發(fā)生在LB-EPS和TB-EPS的色氨酸類蛋白物質(zhì);同時,EPS具有高度親水性,含有大量的結(jié)合水,部分EPS(主要為LB-EPS,TB-EPS)被Fe2+激活PMS氧化降解,結(jié)合水被釋放為自由水,從而提高污泥的脫水性能。類似的結(jié)論也有報(bào)道,ZHOU et al[29]研究發(fā)現(xiàn)芬頓試劑氧化法提高污泥脫水性能主要通過LB-EPS的降解,部分通過TB-EPS和細(xì)胞的降解來實(shí)現(xiàn)。ZHEN et al[30]在研究電滲析結(jié)合Fe2+激活PS氧化破解污泥提高脫水性能中認(rèn)為TB-EPS和細(xì)胞的分解導(dǎo)致EPS和細(xì)胞釋放出大量的水,從而提升了脫水性能。還有學(xué)者[31]認(rèn)為同TB-EPS相比,LB-EPS的量與泥水分離性能之間的關(guān)系更加密切,過量的LB-EPS形式的EPS削弱了細(xì)胞的黏附和絮凝體結(jié)構(gòu),導(dǎo)致生物絮凝變差,細(xì)胞更容易受到侵蝕,泥水分離性能變差。

        基于本研究的結(jié)果,污泥脫水性能的提高與LB-EPS和TB-EPS更加相關(guān),而不是S-EPS,部分LB-EPS和TB-EPS(主要為色氨酸類蛋白質(zhì))被Fe2+激活PMS氧化降解,釋放出大量的結(jié)合水,從而提高了污泥的脫水性能。

        3 結(jié)論

        3) 三維熒光光譜分析Fe2+激活PMS能夠氧化降解污泥顆粒中部分LB-EPS和TB-EPS,尤其是色氨酸類蛋白質(zhì),釋放出大量附著型EPS結(jié)合水,從而改善污泥脫水性能。

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