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        八月瓜果膠的性能測試研究

        2019-05-24 02:09:22石兵艷
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        石兵艷, 趙 飛, 王 蕓, 劉 毅, 李 祥

        (陜西科技大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院 農(nóng)林技術(shù)推廣工程中心, 陜西 西安 710021)

        0 引言

        八月瓜為木通科木通屬攀援式常年生藤本植物三葉木通( Akebia trifoliate koidz) 的果實(shí),是野生水果珍品,有"野香蕉"之稱,又名八月炸、牛滾瓜、羊開口、牛腰子果、木通子等,分布于我國秦嶺的平原、山地及國外的東南亞、日本等地[1-6].研究表明,八月瓜果皮中含有類黃酮物質(zhì)、三萜類化合物、果膠等活性成分[7].

        果膠是高分子多糖聚合物,其結(jié)構(gòu)主要是由α-1,4糖苷鍵連接的D-半乳糖醛酸單元直鏈形成的高聚半乳糖醛酸,鏈上的基團(tuán)大多是天然的甲氧基[8].果膠具有抗腫瘤活性,可降低血液和肝臟中的脂肪等,很少有研究者從八月瓜皮中提取果膠[9,10].近年來,隨著消費(fèi)水平的提高,消費(fèi)者對天然成分需求量增大,而八月瓜果皮厚實(shí),并且從果皮中提取的果膠得率能夠達(dá)到12.15%,因此,可成為提取果膠的優(yōu)良來源.

        根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,李加興等[4]曾研究過湖南省古丈縣提供的八月瓜果皮中果膠的理化性質(zhì),測定了其酯化度和半乳糖醛酸含量,但并未深入探究果膠的其它性能.本實(shí)驗(yàn)則研究了陜西省戶縣八月瓜基地提供的八月瓜果皮中的果膠.根據(jù)GB2553-2010/QB2484-2000中的方法,研究了其理化特性及粘均分子量的測定,并利用傅里葉紅外光譜分析了果膠中主要的官能團(tuán)結(jié)構(gòu).此外,還研究了果膠質(zhì)量濃度、溫度、 pH、不同食品添加劑的質(zhì)量濃度等因素對果膠粘度的影響,以及八月瓜果膠的熱穩(wěn)定性,這可為八月瓜果膠的商品化應(yīng)用提供參考價(jià)值.

        1 材料與方法

        1.1 試劑與材料

        八月瓜果皮,陜西戶縣八月瓜基地;商品柑橘果膠,旺鑫生物科技有限公司; NaOH、CaCl2、NaCl、HCl、酚酞、無水乙醇,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;蔗糖,安徽省肥東豐副食品廠.

        1.2 儀器與設(shè)備

        BSA224S電子天平、Sartorius普及型pH計(jì), 賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;FW-100高速萬能粉碎機(jī),上??坪銓?shí)業(yè)發(fā)展有限公司;TDL-40B型離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海-恒科學(xué)儀器有限公司;KH-200KDB型高功率數(shù)控超聲波清洗器,昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司;SYP-B玻璃恒溫水浴,常州市英格爾儀器制造有限公司;天福牌PC396秒表,深圳市惠波工貿(mào)有限公司;KSL-1200X馬弗爐,合肥科晶材料技術(shù)有限公司;傅立葉紅外光譜儀,德國布魯克Bruker公司.

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 八月瓜果膠的提取

        (1)原理預(yù)處理

        將八月瓜果皮用35 ℃~40 ℃的蒸餾水洗滌3、4遍,洗掉污垢灰層,并且可以洗掉有機(jī)酸、色素、和可溶性糖,直到濾液無色.于電熱鼓風(fēng)干燥箱中60 ℃烘干,用粉碎機(jī)粉碎過篩,收集粉末.

        (2)提取方法

        準(zhǔn)確稱取10.00 g八月瓜果皮粉末,用80 mL蒸餾水煮沸滅酶10 min,除去果膠酶.滅酶后的八月瓜果皮用離心機(jī)2 800 r/min離心10 min過濾.將濾渣置于250 mL燒杯中,按照料液比1∶13(g/mL)加入蒸餾水,并用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1.5,浸取溫度65 ℃,超聲功率150 W,超聲萃取60 min.提取結(jié)束后再次離心5 min,收集上清液.減壓蒸餾濃縮,在每100 mL果膠提取液中加入0.9 g活性炭60 ℃保溫脫色35 min,過濾.按照體積比1∶1(脫色果膠液:95%乙醇)加入95%乙醇在40℃條件下醇沉2 h,用紗布過濾,最后將制得的果膠置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)60 ℃下干燥至恒重,即得到八月瓜果膠成品.

        1.3.2 八月瓜果膠理化性質(zhì)的測定

        果膠理化性質(zhì)測定的以下每個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均重復(fù)測定三次.

        (1)果膠鑒別實(shí)驗(yàn)

        根據(jù)國標(biāo)GB2553-2010方法對所提取的八月瓜果膠做驗(yàn)證試驗(yàn)[11].

        (2)果膠干燥失重的測定

        按標(biāo)準(zhǔn)QB2484-2000法測定果膠樣品的干燥失重含量[12],具體步驟如下.

        稱取果膠試樣1~2 g置于稱量瓶中,然后于100 ℃~102 ℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中,干燥1.5 h, 最后置于裝有藍(lán)色變色硅膠的玻璃干燥器中冷卻50 min,稱量,反復(fù)操作至恒重(準(zhǔn)確至0.002 g),并按照下式計(jì)算果膠干燥失重含量.

        (1)

        式(1)中:m1為干燥前果膠試樣和稱量瓶的總質(zhì)量,g;m2為干燥后果膠試樣和稱量瓶的總質(zhì)量,g;m為果膠試樣質(zhì)量,g.

        (3)果膠灰發(fā)含量的測定

        按標(biāo)準(zhǔn)QB2484-2000法測定果膠樣品的灰發(fā)含量[12],具體步驟如下.

        稱取1~4 g果膠樣品置于恒重的瓷坩堝中,然后置于馬弗爐中升溫速率為3.5 ℃/min,達(dá)到580 ℃灼燒至恒重,根據(jù)剩余物質(zhì)質(zhì)量計(jì)算含量,并按照下式計(jì)算果膠灰發(fā)含量.

        (2)

        式(2)中:m3為瓷坩堝質(zhì)量與灰分果膠樣的總質(zhì)量,g;m4為果膠試樣質(zhì)量,g;m5為瓷坩堝質(zhì)量,g.

        (4) 酸不溶灰發(fā)的測定

        按標(biāo)準(zhǔn)GB2553-2010方法測定果膠樣品的灰發(fā)含量[11],具體步驟如下.

        將測完灰發(fā)含量的試樣移入50 mL燒杯,緩慢加入20 mL鹽酸,然后煮沸5 min,用恒重的砂芯漏斗過濾至不含氯離子(用0.1 M的AgNO3檢驗(yàn)),最后置于106 ℃的鼓風(fēng)干燥箱烘干至恒重,并按照下式計(jì)算酸不溶揮發(fā)含量.

        (3)

        式(3)中:m4為果膠試樣質(zhì)量,g;m6為砂芯漏斗質(zhì)量,g;m7為砂芯漏斗和酸不溶灰發(fā)的總質(zhì)量,g.

        (5)溶解度的測定

        稱取0.5 g果膠于150 mL的燒杯中,加入50 mL蒸餾水,用0.1 M的HCl調(diào)果膠溶液pH= 4,在40 ℃保溫30 min后,用3號(hào)砂芯漏斗過濾,然后取過濾液于恒重的10 mL的小燒杯中,并置于90 ℃的水浴鍋中蒸干,在105 ℃下的鼓風(fēng)干燥箱中烘至恒重,并按照下式計(jì)算果膠的溶解度[13]

        (4)

        式(4)中:m8為過濾液恒重時(shí)的質(zhì)量,g;m9為果膠樣品質(zhì)量,g.

        (6)pH的測定[12]

        稱取干燥烘干的果膠試樣0.25 g,用蒸餾水溶解于10 mL容量瓶中,使用pH酸度計(jì)測定配制的果膠溶液的pH值.

        (7)酯化度的測定[4]

        準(zhǔn)確稱取0.05 g干燥的果膠樣品于250 mL錐形瓶中,用2 mL乙醇潤濕,加入100 mL蒸餾水和4滴1%酚酞指示劑,用0.1 M的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈粉紅色,記錄消耗NaOH的體積(V1),繼續(xù)加入0.5 M的NaOH溶液20 mL, 劇烈振蕩后靜置15 min, 再加入0.5 M的HCl 溶液20 mL,劇烈振搖至粉紅色褪去,再加入4滴1%酚酞指示劑,最后用0.1 M的NaOH溶液滴定,溶液出現(xiàn)粉紅色后,記錄消耗NaOH 的體積(V2),并按照下式計(jì)算果膠酯化度(DE).

        (5)

        (8)總半乳糖醛酸的測定

        根據(jù)GB2553-2010的方法測定總半乳糖醛酸含量[10].

        1.3.3 八月瓜果膠粘均分子量的測定

        (1)實(shí)驗(yàn)原理[14]

        式(6)、(7)和(8)中:η為高聚物溶液的粘度;ηr為相對粘度;η0為溶劑粘度;ηsp為增比粘度為;[η]為特性粘度.

        (6)

        (7)

        (8)

        高分子溶液的粘度是其在流動(dòng)時(shí)所產(chǎn)生的摩擦,摩擦力越大,則粘度越大.本實(shí)驗(yàn)使用烏貝路德粘度計(jì)測定,摩擦力越大,流出粘度計(jì)的時(shí)間就越長,說明流出時(shí)間與溶液粘度成正比,所以可以用流出時(shí)間直接反應(yīng)粘度大小.液體在毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)因重力作用而流動(dòng),樣品流經(jīng)粘度計(jì)兩個(gè)刻度所消耗的時(shí)間為t,溶劑流經(jīng)粘度計(jì)兩個(gè)刻度所消耗的時(shí)間為t0,可用下式表示:

        (9)

        將式(9)代入式(6)中,且忽略能動(dòng)項(xiàng),則簡化為式(10):

        (10)

        通常是在溶液的濃度極稀的條件測定粘度,所以可以認(rèn)為溶液和溶劑的密度有近似相等的關(guān)系,即ρ≈ρ0,樣品流經(jīng)粘度計(jì)兩個(gè)刻度所消耗的時(shí)間為t,溶劑流經(jīng)消耗的時(shí)間為t0,則可改寫為:

        (11)

        (12)

        增比粘度ηsp與特性粘數(shù)[η]之間的關(guān)系滿足下列方程:

        (13)

        溶液濃度C為變量,做ηsp/C-C曲線,由相應(yīng)的擬合曲線求得特性粘度[η].特性粘度與粘均分子量滿足馬克-霍溫經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式:

        (14)

        式(14)中:k為比例常數(shù);α為經(jīng)驗(yàn)常數(shù);本文取k值為2.34×10-5,α值為0.822 4[15].

        (2)流出時(shí)間的測定

        準(zhǔn)確稱取1.128 6 g八月瓜果膠樣品,加入蒸餾水超聲至全溶,定容于50 mL容量瓶.用移液管吸取10 mL蒸餾水注入粘度計(jì)中,在25 ℃條件下恒溫5 min,且溫度波動(dòng)<0.1 ℃,每次測定值相差不大于0.2 s,平行測定3次,取其平均值為t0.然后洗凈烘干粘度計(jì)向其注入10 mL溶液,測定流出時(shí)間為t1;然后用移液管移入5 mL蒸餾水溶劑,將稀釋液抽至粘度計(jì)E球3次,以保證粘度計(jì)內(nèi)溶液各處都相等,恒溫5 min,測定流出時(shí)間t2;依次按此方法再分別注入5 mL、10 mL、10 mL蒸餾水,測出t3、t4、t5,以上實(shí)驗(yàn)均重復(fù)三次.

        1.3.4 八月瓜果膠的紅外光譜分析

        利用傅里葉紅外光譜對八月瓜果膠的主要官能團(tuán)進(jìn)行分析.取1 mg八月瓜果膠樣品與100~200 mg干燥的溴化鉀粉末混合碾磨后壓片,其厚度不超過2 mm,在400~4 000 cm-1范圍進(jìn)行光譜掃描分析[16].

        1.3.5 影響八月瓜果膠粘度的因素

        按照1.3.3中(2)的方法,采用烏貝路德粘度計(jì)測定果膠溶液的粘度.所有實(shí)驗(yàn)均重復(fù)三次.

        (1)溫度對八月瓜果膠粘度的影響

        分別配制質(zhì)量濃度為0.1 g/100 mL的八月瓜果膠溶液和商品柑橘果膠溶液,劇烈攪拌至完全溶解,用3號(hào)砂芯漏斗過濾備用,用移液管取10 mL的果膠溶液,在分別在20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃下恒溫5 min測定,并探討溫度對八月瓜果膠粘度的影響.

        (2)質(zhì)量濃度對八月瓜果膠溶液粘度的影響

        分別配制0.2 g/100 mL、0.4 g/100 mL、0.6 g/100 mL、0.8 g/100 mL、1 g/100 mL的八月瓜膠溶液和商品柑橘果膠溶液,劇烈攪拌至完全溶解,用3號(hào)砂芯漏斗過濾備用,分別用移液管取10 mL的溶液,在25 ℃條件下恒溫5 min測定,并探討果膠質(zhì)量濃度對八月瓜果膠粘度的影響.

        (3)pH值對八月瓜果膠溶液粘度的影響

        分別取已配置且過濾后質(zhì)量濃度為0.2 g/100 mL的八月瓜果膠溶液和商品柑橘果膠溶液,用1 M的HCl溶液和1 M的NaOH溶液調(diào)節(jié)果膠溶液的pH值分別為2、4、6、8、10、12,分別用移液管取10 mL的溶液,在25 ℃條件下恒溫5 min測定,并探討探討pH值對八月瓜果膠粘度的影響.

        (4)不同食品添加劑對八月瓜果膠溶液粘度的影響

        利用蔗糖的膠凝作用、食品級(jí)氯化鈣的增稠和凝固作用、檸檬酸的酸度調(diào)節(jié)功能、氯化鈉的營養(yǎng)強(qiáng)化作用,考察了以上四種食品添加劑對果膠溶液粘度的影響.

        分別取已配置且過濾后質(zhì)量濃度為0.2 g/100 mL的八月瓜果膠溶液和商品柑橘果膠溶液,用移液管取7 mL的溶液,然后加入不同質(zhì)量濃度的食品添加劑5 mL,如表1所示,混合均勻后在25 ℃條件下恒溫5 min測其流出時(shí)間,探討以下各種食品添加劑的質(zhì)量濃度對八月瓜果膠粘度的影響.

        表1 添加劑的類別和其質(zhì)量濃度

        1.3.6 八月瓜果膠的熱穩(wěn)定性

        用已配置且過濾后質(zhì)量濃度為0.2 g/100 mL的八月瓜果膠溶液和商品柑橘果膠溶液,分別移取10 mL溶液于20 mL的燒杯中且將燒杯用保鮮膜密封放入95 ℃的鼓風(fēng)干燥烘箱中,依次取出放置時(shí)間為0、5 min、10 min、15 min、20 min、30 min、60 min的燒杯冷卻至室溫,用烏貝路德粘度計(jì)測定果膠溶液,用流出時(shí)間反應(yīng)樣品粘度繪制熱穩(wěn)定性曲線.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 八月瓜果膠的鑒別實(shí)驗(yàn)

        (1)準(zhǔn)確稱取1 g八月瓜果膠,加入40 mL蒸餾水,不斷攪拌,形成了粘稠狀的液體,如圖1中左圖所示.

        (2)用移液管移5 mL的(1)中的溶液于25 mL的試管中,然后加入1 mL 1.25 M氫氧化鈉溶液,靜止20 min出現(xiàn)了凝膠沉淀,如圖1中右圖所示.

        以上鑒別試驗(yàn)說明實(shí)驗(yàn)室從八月瓜果皮中提取的果膠符合果膠的表觀特征.

        圖1 八月瓜果膠鑒別試驗(yàn)

        2.2 八月瓜果膠的理化特性

        本實(shí)驗(yàn)將八月瓜果膠和商品柑橘果膠的干燥失重、灰發(fā)、酸不溶揮發(fā)、pH、酯化度、半乳糖醛酸含量及溶解度的理化指標(biāo)進(jìn)行檢測與對比,由表2可知八月瓜果膠的指標(biāo)都符合國家現(xiàn)行實(shí)施有效的食品安全果膠標(biāo)準(zhǔn).八月瓜果膠的酯化度為82.84%,商品柑橘果膠酯化度為65.91%,因此從八月瓜果皮中提取的果膠屬于高酯果膠.同時(shí)八月瓜果膠和商品柑橘果膠的pH值都屬于高脂果膠范圍類.八月瓜果膠的溶解度為82.84%,總半乳糖醛酸含量為81.35%,二者都是高于商品柑橘果膠.由此,八月瓜果膠是一種溶解性好、純度高的優(yōu)質(zhì)果膠.

        表2 八月瓜果皮果膠的質(zhì)量指標(biāo)測定

        2.3 八月瓜果膠粘均分子量的測定

        不同濃度果膠溶液的粘度如表3所示.

        表3 八月瓜果膠固有粘度的測定

        圖2 八月瓜果膠的擬合直線圖

        2.4 八月瓜果膠的紅外光譜分析

        八月瓜果膠的紅外光譜如圖3所示.在3 650~3 100 cm-1有處寬而雜的吸收峰,來自于-OH鍵的伸縮振動(dòng),在2 929 cm-1的吸收峰是CH2集團(tuán)中的為C-H鍵的伸縮振動(dòng).1 745 cm-1和1 639 cm-1分別為酯化的羧基官能團(tuán)(-COOR)和自由的羧基官能團(tuán)(COO-)C=O的對稱伸縮振動(dòng)和不對稱伸縮振動(dòng)吸收峰,1 745 cm-1的吸收峰強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)強(qiáng)于1 639 cm-1處,結(jié)合表2八月瓜果膠理化性質(zhì)所得到DE值、半乳糖醛酸含量、pH測定結(jié)果,可以確定從八月瓜果皮中提取的果膠屬于高脂果膠.1 539 cm-1和1 431 cm-1處的吸收峰為羧基不對稱和對稱伸縮.1 095 cm-1處的吸收峰是糖苷鍵(C-O-C)的彎曲振動(dòng)峰.在1 300~8 00 cm-1是果膠分子的指紋區(qū).以上紅外譜圖與商品標(biāo)品果膠的紅外圖相似[18],說明提取物就是果膠.

        圖3 八月瓜果膠的紅外譜圖

        2.5 影響八月瓜果膠粘度的因素

        2.5.1 溫度對八月瓜果膠溶液粘度的影響

        由圖4可知,八月瓜果膠和商品柑橘果膠的粘度均隨著加熱溫度的升高呈減少趨勢;而20 ℃~60 ℃時(shí),隨著溫度的增加粘度下降較快,60 ℃以后溫度繼續(xù)升高對粘度的影響減弱.果膠溶液加熱后粘度依次下降其原因可能在于溫度的升高增加了果膠分子的熱運(yùn)動(dòng),流動(dòng)能力增強(qiáng),分子鏈的柔順程度增強(qiáng),使果膠粘度降低;也可能是溫度升高有利于削弱分子鏈間相互作用,會(huì)破壞鏈間的氫鍵,使得果膠粘度下降[19].

        圖4 不同溫度對果膠粘度的影響

        2.5.2 八月瓜果膠質(zhì)量濃度對其果膠粘度的影響

        由圖5可知,八月瓜果膠和商品柑橘果膠都隨著質(zhì)量濃度的增加,粘度呈現(xiàn)出迅速增加的過程.這是因?yàn)楣z溶液濃度的增大,導(dǎo)致果膠鏈之間的氫鍵和疏水作用增大,使得交聯(lián)作用增大,從而粘度增大[20].另一方面,隨著果膠溶液濃度的增大,活化能增大,流體流動(dòng)的阻力也增大,因此果膠的粘度增大[21].

        圖5 果膠質(zhì)量濃度對果膠粘度的影響

        2.5.3 pH對八月瓜果膠溶液粘度的影響

        由圖6可知,八月瓜果膠和商品果膠的pH在2~4范圍內(nèi),呈遞增趨勢,當(dāng)pH=4時(shí)高脂果膠的粘度又逐漸下降,當(dāng)pH=10以后趨于平緩,酸堿度影響的程度大大減弱.其原因可能是在較低pH下,果膠分子電離受到抑制,氫鍵作用加強(qiáng),從而果膠溶液的粘度值升高.而當(dāng)pH>4時(shí),隨著溶液中OH-1增加,與果膠分子相互吸引,使得大分子卷曲,形態(tài)發(fā)生了變化,降低粘度[19].

        圖6 pH對果膠粘度的影響

        2.5.4 不同食品添加劑對八月瓜果膠的影響

        (1)蔗糖質(zhì)量濃度對果膠溶液粘度的影響

        由圖7可知,八月瓜果膠和商品柑橘果膠的粘度都隨著蔗糖質(zhì)量濃度的增大而增大.其原因一是蔗糖分子屬于多羥基結(jié)構(gòu),親水性較強(qiáng),其競爭作用使果膠的水和作用減弱,使得果膠脫水結(jié)合,導(dǎo)致粘度增大[13];原因二是蔗糖的羥基結(jié)構(gòu)可以與果膠分子的氫鍵結(jié)合,使聚合物體積變大,粘度增強(qiáng)[21].

        (2)CaCl2質(zhì)量濃度對果膠溶液粘度的影響

        由圖8可知,八月瓜果膠和商品柑橘果膠的粘度都隨著CaCl2質(zhì)量濃度的增加呈現(xiàn)先增大后減小的過程.當(dāng)CaCl2質(zhì)量濃度在0~20 g/100 mL范圍,隨著CaCl2質(zhì)量濃度的增大,果膠的粘度依次遞增,是因?yàn)镃a2+電荷能夠和果膠帶負(fù)電荷的羧基結(jié)構(gòu)結(jié)合,產(chǎn)生橋聯(lián)作用,使果膠分子的有序結(jié)合增強(qiáng),從而粘度增大[13].但當(dāng)Ca2+質(zhì)量濃度超過20 g/100 mL 時(shí),隨著CaCl2濃度增大,分子間氫鍵的形成減弱,呈現(xiàn)出相反現(xiàn)象,使得果膠溶液的粘度降低.

        圖8 CaCl2質(zhì)量濃度對果膠粘度的影響

        (3)檸檬酸質(zhì)量濃度對果膠溶液粘度的影響

        由圖9可知,隨著檸檬酸質(zhì)量濃度的遞增,八月瓜果膠和商品柑橘果膠的粘度反而遞減.這是因?yàn)殡S著檸檬酸濃度的增大,酸度增強(qiáng),氫離子濃度也增大,使得果膠分子間的氫離子的量增多,果膠分子作用力減弱,從而阻礙果膠的電離,粘度也隨著下降[22,23].

        圖9 檸檬酸質(zhì)量濃度對果膠粘度的影響

        (4)NaCl的質(zhì)量濃度對果膠溶液粘度的影響

        由圖10可知,隨著氯化鈉質(zhì)量濃度的增加,八月瓜果膠和商品柑橘果膠的粘度依次呈現(xiàn)測出遞減的現(xiàn)象.這是因?yàn)楣z是一種聚電解質(zhì),隨著氯化鈉的不斷加入,果膠溶液中離子強(qiáng)度不斷也增大,使得果膠酸的電離度降低,導(dǎo)致果膠溶液粘度降低[24].

        圖10 NaCl質(zhì)量濃度對果膠粘度的影響

        2.6 八月瓜果膠的熱穩(wěn)定性

        由圖11可知,相同濃度的八月瓜果膠和商品柑橘果膠的粘度隨著熱處理時(shí)間的遞增呈現(xiàn)出粘度降低的現(xiàn)象.熱處理時(shí)間0~5 min時(shí),果膠粘度急劇下降,5 min以后隨著熱處理時(shí)間的增加,粘度降低程度緩弱,兩種果膠在熱處理時(shí)間15 min以后,粘度基本保持不變的趨勢.這是因?yàn)槌跏茧A段熱處理過程,果膠分子鏈之間交聯(lián)作用不斷被破壞,生成大量的小分子,因此粘度急劇下降;當(dāng)熱處理時(shí)間超過15 min以后,熱力作用對果膠鏈的破壞已達(dá)到最大,不再影響分子結(jié)構(gòu),果膠粘度下降開始變緩[13,20,25].

        圖11 95 ℃條件下處理不同時(shí)間對果膠粘度的影響

        3 結(jié)論

        八月瓜果膠干燥失重10.89%、灰發(fā)含量4.17%、酸不溶灰發(fā)0.94%、溶解度84.66%,符合QB2484-2000對果膠的要求,且pH為2.92、酯化度82.84%、半乳糖醛酸81.35%,說明從八月瓜果皮中提取的果膠屬于高脂果膠;通過烏貝路德粘度計(jì)測定八月瓜果膠粘均分子量為40萬左右,紅外光譜分析1 745 cm-1處酯化的羧基官能團(tuán)(-COOR)吸收峰遠(yuǎn)遠(yuǎn)強(qiáng)于1 639 cm-1處自由的羧基官能團(tuán)(COO-)C=O的伸縮振動(dòng),說明所提取的果膠為高脂果膠;八月瓜果膠的粘度與其質(zhì)量濃度、蔗糖質(zhì)量濃度成正相關(guān),與溫度,檸檬酸質(zhì)量濃度,氯化鈉質(zhì)量濃度呈負(fù)相關(guān),而隨著pH和CaCl2質(zhì)量濃度呈現(xiàn)出先增大后減少的趨勢;八月瓜果膠的熱穩(wěn)定性研究表明果膠的粘度隨著加熱時(shí)間的延長而下降,與商品柑橘果膠呈現(xiàn)出一致的趨勢.

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