林繼輝,郭秀玲

(福建師范大學 閩南科技學院，福建 南安 362332)

目前國內市場上洗面奶按其主要成分可以分為表面型、皂基型和氨基酸型.皂基型的洗面奶一般由脂肪酸經KOH中和皂化而成；表面型洗面奶一般則由AES、AESA等陰離子表面活性劑加以CAB等溫和兩性表面活性劑所制得；而氨基酸表面活性劑一般則以椰油?；彼徕c等氨基酸表面活性劑加以CAB等溫和兩性表面活性劑制得[1].按品種來分，可以分為普通型、磨砂型、泡沫型和凝膠型等[2].洗面奶配方中的主要成分有主表面活性劑、增稠劑、保濕劑、防腐劑、珠光劑、香精和功能性添加劑等[3].

魚腥草是中國藥典收錄的一種可藥可食的兩用植物[4～5]，其含有大量的由槲皮素和以槲皮素為甙元黃酮類化合物[6].相關實驗研究表明魚腥草中的黃酮類化合物具有抗氧化、抗衰老和抗病毒等作用，且被廣泛應用在食品、醫(yī)藥和保健等行業(yè)[7～8].目前對魚腥草中黃酮類化合物的提取方法有水提法、有機溶劑提取法和超聲波提取法等[6].本文采用了超聲波熱回流法，將提取到的黃酮類化合物提取液進行濃縮，再將濃縮后的魚腥草黃酮類化合物提取液添加到基礎潔面霜配方中，從而設計出一款具有抗氧化抑菌等功能作用的潔面霜.

1 實驗儀器及藥品

集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鄭州長城科工貿有限公司)，DGX-9053鼓風干燥箱(上海南榮實驗室設備有限公司)，KQ5200E超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)，2152型羅氏泡沫儀(上海榮拓儀器設備股份有限公司)，JP-100A-2型多功能粉碎機(上海久品工貿有限公司)，HB10旋轉蒸發(fā)儀(上海研域儀器設備股份有限公司)，HPX-9082M數(shù)顯電熱培養(yǎng)箱(上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠)等.

脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉AES、脂肪醇聚氧乙烯醚9 AEO9、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺6501、椰油酰胺丙基甜菜堿CAB-35、十二烷基二甲基甜菜堿BS-12、卡波姆SF-1、硬脂酸甘油酯、珠光劑、蛋白胨、牛肉膏以上均為化學純，丙二醇、丙三醇、低分子透明質酸鈉、2,2-聯(lián)苯基-1-苦基肼基DPPH等，(均為分析純).

2 實驗方法及結果分析

2.1 潔面霜的制備

根據(jù)表1與表2的配方列表選取不同量的藥品放置于燒杯A，再將一定量去離子水于燒杯B中，分別于90 ℃中殺菌20 min，待燒杯A中藥品完全溶解后，緩慢攪拌下將滅菌后的去離子水加入燒杯A中，皂化60 min后，于60～70 ℃中加入珠光劑和少量透明質酸鈉[9]，完全溶解后降溫至40～45 ℃，加入EDTA-2Na，攪拌溶解均勻后于超聲波清洗器中超聲10 min，降至40 ℃以下，測量其pH值，調節(jié)pH值，使pH于4.0～8.0之間，最后取出，冷卻至室溫.

表1 配方列表

表2 潔面霜配方列表

2.2 潔面霜表面活性劑的篩選及結果分析

將制備好的各個潔面霜樣品，進行冷熱穩(wěn)定性的實驗，若樣品在冷熱穩(wěn)定性實驗中不分層的則可認為是初步可行的配方，反之則是不可行的配方.由表3的試驗結果可知：經初步篩選，配方①、②、③、④、⑥、⑦經過冷熱穩(wěn)定性實驗是可行的配方，而配方⑤的熱穩(wěn)定出現(xiàn)分層[10]，所以配方⑤是不可行的.此后通過觀察產品外觀及其泡沫高度，可知配方⑥為最佳可行配方.

表3 表面活性劑篩選結果

2.3 潔面霜表面活性劑的正交實驗設計及結果分析

選擇以甘油、CAB-35、6501及AES作為考察因素，采用L9(34)正交表進行設計，并以樣品泡沫高度和冷熱穩(wěn)定性作為實驗測量標準，以此確定各考察因素的最佳配比.

表4 正交實驗設計

表5 正交實驗設計及結果

表6 極差分析

表7 方差分析表

表6可知：由R值大小可知潔面霜配方中影響其發(fā)泡性能的主次關系為C>B>D>A，即6501>CAB-35>AES>甘油，同時根據(jù)表7中的F比值大小進一步證明了該配方中各表面活性劑影響值的大小關系為6501>CAB-35>AES>甘油；由泡沫高度來評價正交試驗結果可知最優(yōu)配方為A1B1C1D3，即甘油為3 g、CAB-35為8 g、6501為2 g、AES為12 g.

2.4 魚腥草黃酮類化合物的提取及其在潔面霜中用量的確定

2.4.1 魚腥草原料預處理

將新鮮的魚腥草洗凈、切碎、自然涼干，并用高速粉碎機粉碎、過篩網得到一定目數(shù)的魚腥草粉末，密封保存于干燥處.

2.4.2 魚腥草黃酮類化合物的提取方法

利用超聲波熱提取法，分別量取175 mL體積分數(shù) 40%乙醇和稱取5 g粉碎好的魚腥草加入1 000 mL容量瓶中，然后于50 ℃水溫中超聲7.5 min，待超聲完成后抽濾，再將濾渣放入1 000 mL容量瓶中按上述同樣方法進行超聲波熱提取，合并兩次濾液，最后用旋轉蒸發(fā)儀進行濃縮，得到黃酮類化合物粗提液.

2.5 魚腥草黃酮類化合物添加量的確定及結果分析

以正交試驗中得到的最佳配方(甘油3 g、CAB-35 8 g、6501 2 g和AES 12 g)為空白對照，并以此配方為基礎制備出含有各添加2%、4%、6%、8%、10%的魚腥草提取物潔面霜.來探究魚腥草的提取液用量不同對潔面霜的配伍性能及其它方面的性能產生的影響，結果如表8.

表8 添加不同量魚腥提取物的潔面霜結果分析

從上表可知，添加6%魚腥草提取物后的潔面霜冷熱性穩(wěn)定且泡沫高度最佳.因此魚腥草提取物最佳添加量應為6%.

3 樣品的檢測

3.1 感官的檢測

置樣品于非陽光直射下進行目測觀察，樣品的體系穩(wěn)定且無其他異物，顏色為淺棕色.無明顯氣味，外觀、香氣和色澤等各項均符合國家標準[11].

3.2 理化性質的檢測

1) 冷熱穩(wěn)定性測試 根據(jù)國家標準將潔面霜樣品分別置于溫度為40±1 ℃下的恒溫烘箱中以及溫度為-5～-10 ℃的冰箱中各恒溫24 h，進行冷、熱穩(wěn)定實驗.24 h后再取出，待恢復至室溫后觀察樣品，均無變色或分層，符合國家輕工業(yè)標準.

2) 泡沫高度測定 按照泡沫檢測方法測得樣品在0.5 min時泡沫高度為1 045 mm，3 min后泡沫高度為1 025 mm，5 min 后泡沫高度為1 010 mm，10 min后泡沫高度為960 mm.樣品試液的泡沫高度皆符合國家標準，且穩(wěn)定性良好.

3) pH值測定 在潔面霜試樣體系溫度為25 ℃時，測定其pH值，測量的pH值均在4.0～8.5間，符合國家標準.

4) 有效物測定 根據(jù)參考文獻[11]《中國輕工業(yè)標準匯編化妝品卷》中潔面霜理化指標中有效物含量檢測實驗方法可計算得：總固體含量為35.1%；無機鹽(乙醇不溶物)含量為0.38%；氯化物含量為0.45% .

根據(jù)有效物(%)=總固體(%)-無機鹽(%)-氯化物(%)=

35.1%-0.38%-0.45% =34.27%>10%

符合國家行業(yè)標準的要求.

3.3 魚腥草潔面霜抗氧化性檢測

根據(jù)參考文獻[12]通過測定吸光度檢測DPPH對自由基清除程度來間接的評價潔面霜中活性物質抗氧化能力.以抑制率表示，抑制率越高表示抗氧化能力越強.具體過程如下：用無水乙醇配制成濃度為120 μmol/L的DPPH溶液，避光保存(0～4 ℃).將120 μmol/L的DPPH溶液稀釋十倍并把稀釋好的DPPH溶液于暗處放置30 min備用[13～15].將各個樣品配制成2.5 g/L的溶液并從中各取10 0mL備用.將紫外分光光度計波長調為517 nm,并開始進行實驗.首先先以乙醇為空白對照，將樣品溶液與DPPH溶液以4∶1的體積比在10 mL試管中混勻，置于暗處30 min后，反復測3次吸光度并求出平均值(A0)；接著依然以乙醇為空白對照，將樣品溶液與無水乙醇以4∶1的體積比在10 mL試管中混勻，置于暗處30 min后，仍然反復測3次吸光度并求出平均值(Aj)；最后用樣品溶液為空白對照，將DPPH溶液與樣品溶液以4∶1的體積比在10 mL試管中混勻，置于暗處30 min后，反復測3次吸光度并求出平均值(Ai)；并按照下列公式計算.

其中Ai為樣品溶液與DPPH溶液混合液的吸光度;Aj為樣品溶液與乙醇混合液的吸光度;A0為DPPH溶液與乙醇混合液的吸光度.

實驗結果表明，添加6%的魚腥草提取物的潔面霜抗氧化性效果最佳,最佳值為25.1%.

3.4 魚腥草潔面霜抑菌性檢測

根據(jù)表9原料和用量制成牛肉膏蛋白胨瓊脂培養(yǎng)基，然后用稀釋平板菌落計數(shù)法進行實驗及觀察.首先將添加6%的黃酮類化合物的潔面霜用無菌水稀釋至100、1 000、10 000倍備用.再用1 mL的移液槍吸取試樣的稀釋液均勻涂抹到培養(yǎng)基上，并做好標記，蓋上蓋子后靜置20～30 min.最后在恒溫28 ℃的培養(yǎng)箱中，培養(yǎng)并觀察3 d的時間,每隔24 h觀察一次并記錄結果，最后將其取出，然后對平板上的菌落數(shù)進行統(tǒng)計.

表9 牛肉膏蛋白胨培養(yǎng)基

表10 黃酮類化合物潔面霜抑菌實驗

注：“-”表示無菌生長，“+”表示有較少細菌，“++”表示有較多細菌.

經24 h至72 h后對應的培養(yǎng)基均無觀察到糞大腸桿菌、金黃色葡萄球菌和綠膿桿菌及其他霉菌，48 h后在純培養(yǎng)基上觀察到極少量霉菌，72 h后，在純培養(yǎng)基上觀察到較多霉菌，而100倍、1 000 倍及 10 000 倍則觀察到極少量霉菌，符合國家化妝品衛(wèi)生標準[16～19].

4 結語

通過正交實驗得到潔面霜最佳配方，并于最優(yōu)配方中當魚腥草黃酮類化合物添加量為6%時，綜合泡沫高度、抑菌性以及抗氧化性為宜;通過冷熱穩(wěn)定性實驗24 h后觀察試樣，均未出現(xiàn)分層或變色情況.潔面霜泡沫高度為 462 mm；無細菌及真菌生長；且試樣pH為7.67；有效物含量為34.27；各項指標均符合國家行業(yè)標準規(guī)定;魚腥草黃酮類化合物添加到潔面霜中，有效實現(xiàn)了良好的抑菌性及抗氧化性效果，適合于在日后的化妝品行業(yè)中作為參考，為魚腥草黃酮類化合物提升了更大的實用價值.