賈偉藝 張倩 李洪娟

摘 要：該文主要針對瑞士萬通883離子色譜，介紹了設(shè)備日常使用、例行保養(yǎng)及維護(hù)過程中試劑、水質(zhì)、淋洗液配制要求以及日常使用中前期檢查、樣品處理的關(guān)鍵點(diǎn)注意事項(xiàng)，就該對設(shè)備使用過程中出現(xiàn)的相關(guān)故障及解決方案等內(nèi)容，分類別進(jìn)行匯總。此外，根據(jù)該設(shè)備多年來的日常使用、維護(hù)情況，介紹了部分分析檢測條件、維護(hù)技巧，希望能對該設(shè)備的使用維護(hù)者提供一定的參考。

關(guān)鍵詞：883離子色譜；維護(hù)；故障維修

中圖分類號：O657.7 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

離子色譜（IC）是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法，現(xiàn)代IC的開始源于H.Small及其合作者的工作，他們于1975年發(fā)表了第一篇IC論文，同年商品儀器問世。44年來，離子色譜法的發(fā)展很快，在地質(zhì)學(xué)、氣象學(xué)、水文學(xué)等領(lǐng)域已形成了多項(xiàng)國家、行業(yè)及地方標(biāo)準(zhǔn)方法。離子色譜可根據(jù)測定樣品、用途，進(jìn)行不同的配置，不同的設(shè)備生產(chǎn)商對離子色譜的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)也不同，同一型號的離子色譜，因?yàn)榕鋫渖V柱、流動相、檢測器等不同，也可以用于不同領(lǐng)域，因此，全面討論離子色譜的故障及排除方法有較大的難度，為此，該文僅針對特定型號的離子色譜進(jìn)行分析、說明。

研發(fā)中心自2011年5月配備瑞士萬通883離子色譜以來，設(shè)備運(yùn)行狀況良好，但在使用過程中也出現(xiàn)了一些問題，如果出現(xiàn)泵壓過高或過低、MSM萬通抑制模塊不能切換、電導(dǎo)率過高、系統(tǒng)壓力突然降低的情況以及色譜柱的保留時(shí)間異常等，就出現(xiàn)問題前后設(shè)備使用、維護(hù)情況以及對設(shè)備一些故障及解決方法進(jìn)行了匯總、分析、探討，形成了系統(tǒng)的解決方案，這些方法不僅節(jié)約了日常維護(hù)、維修成本，還進(jìn)一步有效延長了相關(guān)組件的使用壽命。

1 離子色譜儀日常使用、例行保養(yǎng)及維護(hù)注意事項(xiàng)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1.1 試劑

試劑最好使用優(yōu)級純的，陰離子測定時(shí)，配制淋洗液可用NaCO3、NaHCO3基準(zhǔn)的試劑；標(biāo)準(zhǔn)溶液盡量使用離子色譜專用溶液。

1.1.2 水質(zhì)

離子色譜采用水溶液作為淋洗液，因此水質(zhì)好壞對檢測影響很大，在測定時(shí)，除了選用電阻率>18 MΩ·cm的一級水外，還應(yīng)采用0.45 μm的濾膜過濾水質(zhì)，確保無大顆粒雜質(zhì)引入系統(tǒng)中，這樣做能起到保護(hù)儀器相關(guān)組件的作用，測定的曲線線性也會較好。

1.1.3 淋洗液

配制好的淋洗液，在使用之前應(yīng)使用0.45 μm的濾膜進(jìn)行抽濾，除了可過濾顆粒物以外，抽濾還能去除淋洗液中的氣泡，如果實(shí)驗(yàn)條件無法滿足抽濾，可采用超聲方式除氣泡。因?yàn)闅馀莸拇嬖?，會對離子色譜信號產(chǎn)生干擾，也會導(dǎo)致色譜柱干燥，損壞色譜柱。

每個(gè)色譜柱都有相匹配的最佳淋洗液濃度，需要根據(jù)具體設(shè)備及使用情況探索確定，圖1為使用A4-250離子色譜柱，測定F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-時(shí)，不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，淋洗液配比為1.8 mmol/L的NaCO3+1.7 mmol/L的NaHCO3。

1.2 日常使用注意事項(xiàng)

1.2.1 日常使用前的檢查

離子色譜每次使用前，應(yīng)首先檢查系統(tǒng)所用淋洗液類型及淋洗液配制時(shí)間，根據(jù)淋洗液的不同，可以視情況設(shè)定不同的更換頻次，建議淋洗液夏季使用時(shí)間不超過7 d，以防細(xì)菌滋生堵塞系統(tǒng)、破壞分離柱。且每次配制的淋洗液，使用前必須過濾、脫氣，未經(jīng)過濾、脫氣的淋洗液不可使用到離子色譜中。

每次測定之前，先開機(jī)平衡30 min～40 min，待基線平穩(wěn)后再開始標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定以及樣品的分析檢測。

1.2.2 樣品檢測前處理

離子色譜最容易出現(xiàn)的故障是系統(tǒng)污染，是由于樣品未進(jìn)行前處理導(dǎo)致的，因此，對于大部分樣品，均需進(jìn)行前處理后，方能檢測。對有懸浮物的樣品，首先應(yīng)過濾除去可見雜質(zhì)，一般可采用0.45 μm或0.22 μm微孔濾膜過濾。如果樣品中有色素等有機(jī)物可采用活性炭吸附除去；此外，還要注意避免引入氣體、有機(jī)物到色譜柱中，以免損壞色譜柱。

未知濃度的樣品，應(yīng)首先稀釋100～1 000倍以上，檢測確定樣品濃度區(qū)間后，再根據(jù)標(biāo)樣的濃度范圍選擇合適的稀釋倍數(shù)稀釋后檢測。

1.3 例行保養(yǎng)及維護(hù)注意事項(xiàng)

1.3.1 色譜柱

色譜柱是離子色譜的心臟，一旦造成損壞，可能會造成無法挽回的損失，因此，日常維護(hù)中應(yīng)注意色譜柱的保養(yǎng)。日常使用中，要避免色譜柱干燥、重金屬污染、有機(jī)物污染、藻類滋生污染等，此外，樣品測樣前的前處理，以及過濾、脫氣等均可起到保護(hù)色譜柱的作用。

色譜柱根據(jù)填料的不同，有不同的保存方法，具體可參考色譜柱使用說明書。短期不用時(shí)，最好每星期至少開機(jī)1次，運(yùn)行1 h～2 h，保持色譜柱內(nèi)定期有流動相通過；如果2月以上不使用，應(yīng)將其從儀器中取下，保存在說明書所述相應(yīng)條件下。

1.3.2 泵

883型離子色譜儀中主要涉及蠕動泵、高壓泵，最容易出問題的為高壓泵。日常使用過程中，要注意經(jīng)常用去離子水清洗泵，使其保持良好的工作狀態(tài)，使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿后必須沖洗，防止其腐蝕泵內(nèi)密封圈，二氯甲烷對系統(tǒng)中的PEEK材料有腐蝕作用，要避免使用。此外，在儀器使用過程中要隨時(shí)關(guān)注淋洗液使用情況，及時(shí)添加補(bǔ)充，避免泵空抽，產(chǎn)生氣泡后應(yīng)先停機(jī)，予以排除。

1.3.3 色譜長期不用時(shí)的保養(yǎng)

如果設(shè)備在2月以上不使用時(shí)，應(yīng)拆下色譜柱及其保護(hù)柱，接兩通后，使用甲醇：水為1︰4的溶液對整個(gè)系統(tǒng)做無鹽清洗，直至傳導(dǎo)率降到10 μS/cm以下。再次啟用時(shí)，首先應(yīng)在未接保護(hù)柱和分離柱的條件下，使用相應(yīng)的淋洗液沖洗30 min以上，再接相應(yīng)的色譜柱檢測。

正常情況下，未接色譜柱，僅連接兩通時(shí)，883離子色譜的壓力應(yīng)在1 MPa左右，連接不同的離子色譜柱，因?yàn)樘盍?、柱長等因素的不同，使用中會有不同的壓力范圍，象瑞士萬通A4-250色譜柱，正常情況下壓力為7 MPa～8 MPa，而A5-250色譜柱，正常情況下的壓力則為12 MPa左右。如果連接兩通或相應(yīng)的色譜柱，發(fā)現(xiàn)壓力不在正常區(qū)間范圍內(nèi)，則要及時(shí)停機(jī)分析解決。

2 離子色譜儀使用中常見故障及解決方案

2.1 壓力增高

壓力增高是離子色譜使用中最常見的問題，引起壓力增高的原因主要是堵塞。一般發(fā)生堵塞的部位有Inline過濾器、MSM化學(xué)抑制器、電導(dǎo)檢測器、保護(hù)柱、分離柱和六通閥等部位，應(yīng)逐一嘗試解決。對于Inline過濾器、保護(hù)柱等價(jià)值相對較低且無法再生、清洗的部件可更換相應(yīng)配件；對于MSM化學(xué)抑制器、分離柱均可通過再生恢復(fù)相關(guān)功能。883型離子色譜中，MSM的再生液可使用1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L草酸和%丙酮，色譜柱的再生則需要根據(jù)色譜柱以及污染離子的不同類型，選擇相應(yīng)的再生液，如有機(jī)物污染采用甲醇或乙腈，陰離子分離柱中無機(jī)離子（如Fe）污染，則選用0.1 mol/L的草酸，具體視色譜柱的不同而選擇，要注意有些色譜柱要避免使用會損壞其性質(zhì)的溶液清洗，如帶有羧基的陽離子分離柱，不可以用甲醇清洗；對于電導(dǎo)檢測器，則可以通過反方向沖洗的方式解決。

2.2 壓力突然下降

除壓力增高外，在離子色譜的使用中，也會出現(xiàn)系統(tǒng)壓力突然下降的情況，產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因主要有3個(gè)方面：1）系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，一般排氣后即可解決；2）系統(tǒng)內(nèi)出現(xiàn)漏液，檢查相關(guān)管路，接頭處過松過緊、磨損、污染和不匹配等均可出現(xiàn)漏液，找到漏液部位，如果泵的部位產(chǎn)生漏液，如清洗泵頭、閥、密封圈后仍無改善，可更換損壞的部件；3）高壓泵處單向閥處故障，拆下單向閥清洗后一般可恢復(fù)。

2.3 其他一些故障

離子色譜還會出現(xiàn)基線漂移過大、離子分離度不好、分析重現(xiàn)性差、峰拖尾和負(fù)峰等問題，多由試劑純度不高、水純度不夠、淋洗液濃度配制不當(dāng)、樣品濃度過高導(dǎo)致的，需視具體情況具體對待，一般情況下，選好合適的試劑、水質(zhì)、淋洗液，做好日常使用、例行保養(yǎng)及維護(hù)工作，可解決大部分故障問題。對于軟件無法讀取分離柱問題，多是由于柱芯片接觸面不良導(dǎo)致，用酒精擦拭后一般可恢復(fù)。

此外，在使用過程中還有MSM轉(zhuǎn)動模塊不能切換到下一位置的狀況，在這種情況下，可以拆卸下來有問題的轉(zhuǎn)動柱芯，嘗試切換該模塊，對883型離子色譜，由于內(nèi)芯與外殼的縫隙較小，使用鑷子一般很難拿下來，甚至還會劃傷模塊表面，此時(shí)可使用透明膠帶輕輕黏貼內(nèi)芯邊緣位置，將其帶出。

3 結(jié)語

該文就883型離子色譜使用過程中日常維護(hù)注意事項(xiàng)及使用中常見的一些故障進(jìn)行了匯總，對部分維修技巧進(jìn)行了說明，不僅增加了883型離子色譜維護(hù)保養(yǎng)的相關(guān)知識，也加深了離子色譜維修過程中常見故障的解決技巧，在正確的維護(hù)保養(yǎng)下，可延長設(shè)備使用壽命，降低維護(hù)、維修成本。

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