明華軍1,2,，柯 睿，汪洪星

(1.三峽大學(xué) 水電工程施工與管理湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 宜昌 443002；2. 三峽大學(xué) 水利與環(huán)境學(xué)院，湖北 宜昌 443002； 3. 三峽大學(xué) 特殊土土力學(xué)研究所，湖北 宜昌 443002)

1 研究背景

深地質(zhì)處置方法是世界公認(rèn)高放核廢料最安全的處置方案。膨潤土因具有極低的滲透性、良好的吸附性和較強(qiáng)的膨脹自愈性，成為高放核廢料處置庫人工屏障系統(tǒng)的理想緩沖/回填材料[1]。膨潤土被壓實(shí)成塊體后，堆砌在高溫?zé)嵩唇饘俟夼c具有裂隙水的圍巖之間，在高放處置庫運(yùn)營過程中長期受到熱-水-力耦合作用[2-3]。因此，在膨潤土的室內(nèi)物理力學(xué)性能研究中，需要配制不同含水率的膨潤土[4-6]，壓實(shí)至某一密度，進(jìn)行相應(yīng)試驗(yàn)研究。

目前，為了得到不同含水率的壓實(shí)膨潤土試樣，通常采用以下方法：

(1)噴霧法[2,7]。采用小型噴霧器將水分均勻噴在土樣表部。將一定質(zhì)量的干燥膨潤土置于塑料盆內(nèi)，采用小型噴霧器將少量的水均勻噴在塑料盆內(nèi)，膨潤土表部濕化后攪拌60 s，重復(fù)同樣步驟，直至所需水分用盡，混合完成后裝入保鮮袋中，并放入保濕器中靜置濕潤一定時(shí)間。

(2)氣相法[8-10]。利用給定飽和鹽溶液所對應(yīng)的飽和蒸汽對試樣施加相應(yīng)的相對濕度，并經(jīng)反復(fù)的水汽交換，使得試樣中的相對濕度與飽和鹽溶液所對應(yīng)的飽和蒸汽相對濕度達(dá)到平衡。

由于氣相法達(dá)到相對濕度平衡所需花費(fèi)的時(shí)間相對較長，且其能夠獲得的相對濕度值有限，不能制備任意含水率的試樣[11]。因此，噴霧法依然是現(xiàn)今進(jìn)行不同含水率壓實(shí)膨潤土制樣最常用的方法。然而，純膨潤土粒徑小、塑性極強(qiáng)，加水制樣過程中液態(tài)水與膨潤土難以混合均勻[12]，導(dǎo)致膨潤土產(chǎn)生團(tuán)聚，水分分布不均勻，進(jìn)而會(huì)影響到試驗(yàn)結(jié)果的可信度。同時(shí)，試樣中水會(huì)因滲透而動(dòng)態(tài)變化，因而，使用噴霧法制備的壓實(shí)膨潤土試樣的實(shí)際含水率受目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力的影響。

本文使用噴霧法和靜壓法制備壓實(shí)膨潤土試樣，通過切分烘干測定相同壓實(shí)膨潤土試樣不同部位的實(shí)際含水率，進(jìn)而分析目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力對噴霧法制備壓實(shí)膨潤土試樣的實(shí)際含水率的影響，進(jìn)一步給出得到目標(biāo)含水率的壓實(shí)膨潤土制樣方法。

2 試驗(yàn)方法

2.1 試驗(yàn)材料與設(shè)備

本文使用的膨潤土為鞏義市龍鑫凈水材料有限公司提供的商業(yè)鈉基膨潤土，相應(yīng)的基本特性如表1所示，XRD譜如圖1所示。

表1 膨潤土基本特性Table 1 Main physical indexes of test bentonite

圖1 膨潤土XRD譜Fig.1 XRD spectrum of bentonite

圖2 壓樣模具照片F(xiàn)ig.2 Mould forsample compaction

本文用于壓實(shí)膨潤土試樣的模具為自主設(shè)計(jì)、易于拆分的圓柱體模具，如圖2所示。圓柱體內(nèi)徑50 mm，沿高度方向切分2部分，這2部分由6個(gè)螺釘相互固定。壓樣時(shí)，固定螺釘，使得該模具組合成內(nèi)徑50 mm的空心圓柱體。在空心圓柱體內(nèi)部涂抹一層凡士林，在底部放置1塊外徑為50 mm的實(shí)心圓柱體和濾紙，接著由頂部分層倒入進(jìn)行壓實(shí)的膨潤土材料，最后在材料頂部放入濾紙和外徑50 mm的實(shí)心圓柱體，將其整體放入應(yīng)變控制壓力機(jī)上。讓壓力機(jī)均勻地將頂部外徑50 mm的實(shí)心圓柱體緩緩沿空心圓柱體模具下移。拆樣時(shí)，停止壓力機(jī)，將整體模具取出，卸開模具上6個(gè)螺釘，將壓實(shí)膨潤土從模具中取出，切開密封待用。

2.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

使用噴霧法制備目標(biāo)含水率的壓實(shí)膨潤土試樣過程中，目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力對最終得到壓實(shí)試樣的實(shí)際含水率起關(guān)鍵影響作用。通常制備的壓樣膨潤土試樣含水率均不超過20%，故選取3水平目標(biāo)含水率分別為5%,10%,20%；靜置時(shí)間若超過4 d，噴霧法時(shí)間優(yōu)勢就不明顯了，故選取3水平靜置時(shí)間分別為1,2,4 d；在試驗(yàn)過程中，考慮試驗(yàn)設(shè)備壓實(shí)力極限，選取3水平壓實(shí)力分別為10,20,26 MPa。為了準(zhǔn)確分析各因素對壓實(shí)膨潤土試樣含水率的影響，本文按照正交試驗(yàn)法[13]，利用L9(34)正交表設(shè)計(jì)了3因素3水平的正交試驗(yàn)方案，共需進(jìn)行9組試驗(yàn)。為了降低試驗(yàn)誤差，研究試驗(yàn)結(jié)果的隨機(jī)性，每組試驗(yàn)平行完成3次，共27次。各因素水平的取值如表2所示。

表2 3因素3水平正交試驗(yàn)表Table 2 Three factors and three levels for orthogonal test

2.3 試驗(yàn)過程

運(yùn)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，研究目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力對噴霧法得到壓實(shí)試樣實(shí)際含水率的影響。具體試驗(yàn)步驟如下：

(1)將批量的膨潤土平攤在鐵盤上，將鐵盤放入烘箱中，以110 ℃恒溫烘36 h，再置于干燥箱內(nèi)干燥冷卻。

(2)按70 g/袋的標(biāo)準(zhǔn)，將每70 g的烘干膨潤土裝入密封袋內(nèi)密封待用。

(3)在小型噴霧器中裝入一定量的去離子蒸餾水，根據(jù)目標(biāo)含水率W確定待噴灑于密封袋中的去離子蒸餾水質(zhì)量。采用小型噴霧器將少量的水均勻噴在裝有烘干膨潤土的密封袋中，將密封袋密封，然后人工不停搖動(dòng)密封袋60 s，重復(fù)同樣步驟，直至噴完足量水。噴水量終止條件由稱重試驗(yàn)過程中小型噴霧器質(zhì)量確定。

(4)噴霧完成后，將密封袋置于20 ℃恒溫箱中靜置相應(yīng)時(shí)間T。

(5)將靜置好的膨潤土裝入壓樣模具中，將壓樣模具置于壓力機(jī)上，按照設(shè)定壓實(shí)力P將壓桿壓入模具中，穩(wěn)定靜置超過6 h。

(6)取出試樣，切割成上下兩部分，稱重。切割過程中，壓實(shí)試樣硬而脆，會(huì)出現(xiàn)試樣中間部位脆成很多小塊的現(xiàn)象。為了使試驗(yàn)結(jié)果更具解析價(jià)值，僅取壓實(shí)試樣上、下保留完整大塊部分，作為試驗(yàn)用上部試樣和下部試樣。放入烘箱以110 ℃恒溫烘36 h，稱重，計(jì)算實(shí)際含水率。

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

為了降低試驗(yàn)誤差、研究試驗(yàn)結(jié)果的隨機(jī)性，每組試驗(yàn)重復(fù)3個(gè)試件。各組的試驗(yàn)結(jié)果見表3。

由表3可以發(fā)現(xiàn)，測試結(jié)果中有部分試樣的上部含水率和下部含水率均大于或均小于目標(biāo)含水率。造成這一結(jié)果有如下幾種原因：① 噴霧法摻加的水在試樣局部產(chǎn)生集中；② 由于試樣壓密后密度較大，在切割過程中會(huì)出現(xiàn)試樣損失；③在進(jìn)行壓樣過程中有發(fā)生水分和膨潤土附著在密封袋表面的可能。

表3 正交試驗(yàn)方案及試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Scheme and results of orthogonal test

由于3組試件A1—A3、A4—A6、A7—A9的目標(biāo)含水率不同，僅從測試結(jié)果角度直接分析，明顯是不合適的。本試驗(yàn)的目的是發(fā)掘?qū)е聦?shí)際含水率與目標(biāo)含水率之間差別的影響因素。因此，可以針對含水率偏差的結(jié)果進(jìn)行相應(yīng)分析。

含水率偏差值定義為實(shí)際含水率偏離目標(biāo)含水率的差值，正值表示實(shí)際含水率比目標(biāo)含水率大，負(fù)值表示實(shí)際含水率比目標(biāo)含水率小。含水率偏差相對值定義為含水率偏差值與目標(biāo)含水率的比值。均勻度定義為試樣上、下部實(shí)際含水率差值與目標(biāo)含水率的比值，反映水分在試樣內(nèi)分布的均勻程度。

用樣本值進(jìn)行數(shù)據(jù)分析的前提是樣本值中不含異常數(shù)據(jù)。根據(jù)正態(tài)分析誤差理論，誤差超過標(biāo)準(zhǔn)差s的3倍的概率僅為0.27%。因此，若遇到誤差超過3s的值時(shí)，這個(gè)樣本數(shù)據(jù)就存在可疑性，很可能是異常數(shù)據(jù)，必須進(jìn)行相應(yīng)剔除。

本文結(jié)合試樣上部和下部含水率偏差值、均勻度分析樣本，進(jìn)行異常數(shù)據(jù)剔除，分析結(jié)果剔除了A1組試樣中第2和第3個(gè)試驗(yàn)值。以下對剔除后的試樣數(shù)據(jù)樣本進(jìn)行相應(yīng)分析。

3.1 試樣上部含水率偏差值分析

首先，將試樣上部含水率偏差相對值作為試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析，分析結(jié)果如表4所示。Ti表示任意試驗(yàn)因素上水平號為i時(shí)所對應(yīng)的試驗(yàn)結(jié)果指標(biāo)和，ti為試驗(yàn)結(jié)果指標(biāo)的平均值。表4中Ti(或ti)的絕對值越小，對應(yīng)含水率偏差值越小，相應(yīng)試驗(yàn)因素下的試驗(yàn)水平越優(yōu)。R為極差，是任一列因素ti中最大值與最小值之差，R越大，該因素對試驗(yàn)結(jié)果的影響越大。

表4 試樣上部含水率偏差相對值極差分析Table 4 Range analysis of relative value of deviationfor water content at upper parts of samples

注：試樣上部含水率偏差相對值=0.863 5；表4中僅考慮統(tǒng)計(jì)量的數(shù)值，略去其單位

由表4中的極差值可知，對試樣上部含水率偏差相對值影響程度由大到小的因素依次為目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力。

為了更直觀地反映含水率偏差值隨影響因素的變化規(guī)律和趨勢，繪制了試樣上部含水率偏差值隨因素變化的趨勢，如圖3所示。

圖3 試樣上部含水率偏差值隨因素變化的趨勢Fig.3 Variation of the deviation of water content inthe upper part under different conditions

從圖3可見，對試樣上部含水率偏差值影響程度從大到小的因素依次為目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力。目標(biāo)含水率決定了壓實(shí)試樣含水率的偏差度。

根據(jù)圖3(a)可知，當(dāng)目標(biāo)含水率較低時(shí)，試樣上部實(shí)際含水率大于目標(biāo)含水率；但隨著目標(biāo)含水率增加，試樣上部實(shí)際含水率相對目標(biāo)含水率逐漸降低，直至低于目標(biāo)含水率，且隨著目標(biāo)含水率增加，降低幅度逐步加速。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是：在加水量較少時(shí)會(huì)發(fā)生膨潤土的團(tuán)聚現(xiàn)象，造成膨潤土樣某些局部含水率較高；隨著加水量增加，這種現(xiàn)象逐漸降低；但是當(dāng)加水量繼續(xù)增加時(shí)，會(huì)使得加水在密封袋上產(chǎn)生損失，進(jìn)而造成試樣實(shí)際含水率較目標(biāo)含水率低。

由圖3(b)和圖3(c)可知，隨著橫坐標(biāo)的增大，含水率偏差絕對值呈現(xiàn)減小趨勢，即試樣上部含水率也逐漸增大，試樣實(shí)際含水率更趨于目標(biāo)含水率。

極差分析雖然可以宏觀分析各試驗(yàn)因素對試驗(yàn)結(jié)果的影響程度及試驗(yàn)結(jié)果隨各因素不同水平的變化趨勢，但是不能較為精確地估計(jì)各因素對試驗(yàn)結(jié)果影響的重要程度。于是，繼續(xù)對試樣上部含水率偏差相對值進(jìn)行方差分析，分析結(jié)果如表5所示。

表5 試樣上部含水率偏差相對值方差分析結(jié)果Table 5 Variance analysis of relative value of deviationfor water content at upper parts of samples

表5中：Fα為F分布的α分位數(shù)；誤差e1為空列誤差；誤差e2為重復(fù)試驗(yàn)誤差；誤差e3為總誤差。在方差分析表中，有些因素的均方差很小，說明該因素對試驗(yàn)結(jié)果的影響很小，這些小的均方差通常都加到誤差中作為誤差處理，因此，誤差e4為將壓實(shí)力相應(yīng)結(jié)果加入到誤差e3得到的更新后總誤差。

由表5可見，目標(biāo)含水率因素對試樣上部含水率偏差相對值高度顯著影響，其他2個(gè)因素對試樣上部含水率偏差相對值影響不顯著。同時(shí)按照方差分析結(jié)果，3個(gè)因素的主次順序由大到小分別為目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力，與極差分析結(jié)果相同。

3.2 試樣下部含水率偏差值分析

采取3.1節(jié)的極差分析和方差分析方法，進(jìn)行試樣下部含水率偏差值的相應(yīng)影響因素分析?？紤]篇幅問題，此處略去相應(yīng)極差分析表和方差分析表。

目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力3種因素對應(yīng)試樣下部含水率偏差相對值試驗(yàn)結(jié)果的極差分別為0.347，0.091，0.068。對試樣下部含水率偏差相對值影響程度從大到小的因素依次為目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力，與試樣上部含水率偏差相對值極差分析結(jié)果相同。

同樣，為了直觀地反映含水率偏差值隨因素的變化規(guī)律和趨勢，繪制了如圖4的試樣下部含水率偏差值隨因素變化的趨勢。

圖4 試樣下部含水率偏差值隨因素變化的趨勢Fig.4 Variation of the deviation of water content inthe lower part of samples under different conditions

進(jìn)一步分析試樣下部含水率偏差值隨因素變化的趨勢，總體來說與圖3類似，對試樣下部含水率偏差值影響程度從大到小的因素依次為目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力。但圖3和圖4存在區(qū)別，主要表現(xiàn)在靜置時(shí)間和壓實(shí)力這2個(gè)因素中變化趨勢不同。試樣上部含水率偏差值隨著靜置時(shí)間和壓實(shí)力增大，剛開始變化迅速，后期逐漸變緩；但試樣下部含水率偏差值隨著靜置時(shí)間和壓實(shí)力增大，尤其是壓實(shí)力，剛開始變化較緩，后期變化迅速。表明隨著壓實(shí)力的增加，水分在壓實(shí)試樣內(nèi)部發(fā)生了遷移，這也就造成了如圖4(b)所示的靜置時(shí)間為4 d時(shí)，試樣下部實(shí)際含水率超過了目標(biāo)含水率，而圖3(b)中相同靜置時(shí)間的試樣上部實(shí)際含水率僅接近于目標(biāo)含水率，比目標(biāo)含水率要低。

通過方差分析發(fā)現(xiàn)，目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力的F值分別為36.640，3.250，1.620，目標(biāo)含水率因素對試樣下部含水率偏差相對值高度顯著影響，其他2個(gè)因素對試樣下部含水率偏差相對值影響不顯著。同時(shí)按照方差分析結(jié)果，3個(gè)因素的主次順序由大到小分別為目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力，與極差分析結(jié)果和試樣上部含水率偏差相對值分析結(jié)果相同。

3.3 均勻度分析

均勻度可以近似反映試驗(yàn)中加入的水在試樣內(nèi)部是否存在遷移，可以深入分析噴霧法的養(yǎng)護(hù)、制樣是否存在隨著時(shí)間增加向優(yōu)發(fā)展的趨勢。對均勻度的分析有利于指導(dǎo)噴霧法試驗(yàn)操作。

采取3.1節(jié)的極差分析和方差分析方法，進(jìn)行試樣含水率均勻度的相應(yīng)影響因素分析?？紤]篇幅問題，此處略去相應(yīng)極差分析表和方差分析表。

目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力3種因素對應(yīng)試樣含水率均勻度試驗(yàn)結(jié)果的極差分別為0.012,0.061,0.064。對試樣含水率均勻度影響程度由大到小的因素依次為壓實(shí)力、靜置時(shí)間、目標(biāo)含水率，靜置時(shí)間與壓實(shí)力對試驗(yàn)結(jié)果的影響程度相近?？梢?，靜置時(shí)間和壓實(shí)力有利于試樣含水率均勻化。

通過進(jìn)一步方差分析發(fā)現(xiàn)，目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力的F值分別為0.143，4.497，3.849，靜置時(shí)間和壓實(shí)力對試樣含水率均勻度顯著影響，目標(biāo)含水率對試樣含水率均勻度影響不顯著。可見靜置時(shí)間和壓實(shí)力會(huì)影響加水量在壓實(shí)試樣內(nèi)的分布。

4 結(jié)論與建議

為了分析目標(biāo)含水率、靜置時(shí)間、壓實(shí)力這3個(gè)因素對噴霧法制備壓實(shí)膨潤土試樣實(shí)際含水率的影響，采用烘干法測定上述因素不同水平下壓實(shí)膨潤土試樣不同部位的實(shí)際含水率，分析得到如下結(jié)論與建議：

(1)噴霧法制備目標(biāo)含水率試樣的人為性較大，存在出現(xiàn)異常樣本的可能性。

(2)隨著加水量(目標(biāo)含水率)的增加，試樣內(nèi)上、下部含水率，相對于目標(biāo)含水率，逐漸降低并趨于均勻化，由加水造成的局部團(tuán)聚現(xiàn)象減弱，拌料過程中水量損失增加。加水量(目標(biāo)含水率)決定了壓實(shí)試樣含水率偏差度。為減少水量損失，在加水量逐漸增加過程中，需進(jìn)一步提高試驗(yàn)操作精度。

(3)靜置時(shí)間和壓實(shí)力的增大有利于水分在試樣材料及壓實(shí)試樣中的遷移。但當(dāng)試樣材料中含水較為均勻時(shí)，由于壓實(shí)力引發(fā)了水分在壓實(shí)過程中的遷移效應(yīng)，壓實(shí)力不斷增大，會(huì)加劇壓實(shí)試樣內(nèi)含水率的不均勻化。靜置時(shí)間和壓實(shí)力決定了壓實(shí)試樣含水率均勻度。

(4)噴霧法雖然有發(fā)生異常值的可能性，但其時(shí)間優(yōu)越性很強(qiáng)，依然建議將該法作為得到不同含水率壓實(shí)膨潤土試樣的基本方法。不過在試樣材料拌制過程中，有水分損失的可能，最終得到的實(shí)際含水率與目標(biāo)含水率之間有差值時(shí)，建議使用烘干法校正試樣含水率。對于壓實(shí)試樣內(nèi)含水率的分布不均情況，若需精細(xì)化研究，可針對限制變形的壓實(shí)試樣采用氣相法進(jìn)行試樣內(nèi)含水率調(diào)整，這個(gè)過程相對比較漫長。