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        某包裹型鈾鉬礦氧化焙燒—酸浸工藝試驗研究

        2019-05-14 06:12:38師留印楊劍飛劉會武賈秀敏張引亮郭曉棟
        鈾礦冶 2019年2期
        關(guān)鍵詞:鉬礦鈾礦粒度

        師留印,楊劍飛,劉會武,賈秀敏,黃 永,張引亮,郭曉棟

        (1.核工業(yè)北京化工冶金研究院,北京 101149;2.中核沽源鈾業(yè)有限責(zé)任公司,河北 沽源 076561)

        河北沽源某包裹型鈾鉬礦中普遍存在一種特殊形式的鉬礦物——膠硫鉬礦,即以凝膠狀、球粒產(chǎn)出的均質(zhì)非晶質(zhì)、膠體的MoS2[1-2]。由于內(nèi)生成礦的次序所致,呈黑色細(xì)粉末狀或膠狀產(chǎn)出的非晶質(zhì)、膠質(zhì)MoS2附著在輝鉬礦或其他礦石(如瀝青鈾礦)的表面,并對所附著的礦石形成致密的硫化物包裹。以膠硫鉬礦形式存在的鉬礦物,其中的硫與鉬在成礦產(chǎn)出過程中反復(fù)附著包裹,形成較為致密的膠質(zhì)礦物,阻礙了浸出劑向包裹體內(nèi)部的滲透,同時也阻礙了氧化劑對目標(biāo)金屬的氧化,浸出難度大。

        提高礦石中鉬的浸出率需采用強氧化浸出技術(shù),常用的方法有化學(xué)氧化法和氧化焙燒法。在化學(xué)氧化法中,對鉬浸出效果較好的方法主要有加壓堿浸法[3-5]、硝酸和次氯酸鈉常壓浸出法[6-7]等。目前生產(chǎn)中主要是以雙氧水作為氧化劑氧化浸出鈾和鉬,存在鉬浸出率偏低,固液分離困難,鉬浸回差大等問題[8]。

        氧化焙燒是通過破解硫化物包裹體,實現(xiàn)低價態(tài)鈾、鉬氧化,從而提高鈾、鉬浸出率。氧化焙燒法已在鉬精礦、鎳鉬礦[9-10]等得到應(yīng)用。筆者根據(jù)包裹型鈾鉬礦石的特點,進(jìn)行了氧化焙燒—酸浸工藝試驗研究。

        1試驗部分

        1.1 試驗原料

        試驗所用礦樣取自河北沽源某鈾鉬礦,礦石巖性主要為次流紋斑巖,礦石顏色為灰黑色。顯微鏡觀察、重砂礦物分離及電子探針測試結(jié)果表明,礦石中鈾以獨立鈾礦物、吸附狀態(tài)以及包裹體形式存在。獨立鈾礦物包括水鉬鈾礦、鈣鉬鈾礦、紫鉬鈾礦、瀝青鈾礦;吸附狀態(tài)鈾包括基質(zhì)以及高嶺石化、水云母化透長石斑晶中吸附的鈾;包裹體指黃鐵礦包裹的鈾。礦石中的鉬礦物包括鉬華、鐵鉬華、鉬鎢鈣礦、鉬鉛礦、膠硫鉬礦、水鉬鈾礦、鈣鉬鈾礦、紫鉬鈾礦,其中的硫質(zhì)與鉬礦物在形成過程中反復(fù)附著包裹,形成致密的膠質(zhì)鉬礦物,另外還有少量的包裹體形式存在于黃鐵礦中。礦石化學(xué)多元素分析結(jié)果見表1,礦石中鉬物相分析結(jié)果見表2。

        表1 多元素化學(xué)分析結(jié)果%

        表2 礦石鉬物相分析結(jié)果

        1.2 試驗方法及原理

        將鈾鉬礦破碎、磨礦至一定粒度,稱取一定量礦石均勻平鋪于托盤中,待馬弗爐達(dá)到設(shè)定溫度后將裝有礦石的托盤置于馬弗爐中焙燒一定時間,焙燒礦石冷卻后用硫酸溶液進(jìn)行浸出,浸出前將粗粒級焙燒礦石先細(xì)磨至-100目。

        氧化焙燒是利用空氣中的氧在高溫下將低價鈾氧化成高價鈾[11-12],使不溶于硫酸的硫化鉬氧化成能被硫酸溶解的氧化鉬或鉬酸鹽[13-14];同時氧化焙燒還能除去礦石中自然存在的還原性物質(zhì),如含碳有機(jī)物、硫化物、低價鐵氧化物,這些物質(zhì)在浸取時影響鈾或鉬的氧化和溶解,增加試劑消耗。

        低價鈾氧化成高價鈾的氧化焙燒反應(yīng)式為

        UO2+0.5O2=UO3

        (1)

        U3O8+0.5O2=3UO3

        (2)

        二硫化鉬和低價氧化鉬的氧化焙燒反應(yīng)式為

        MoS2+3.5O2=MoO3+2SO2

        (3)

        MoO2+0.5O2=MoO3

        (4)

        另外,氧化焙燒過程中,伴生的主要雜質(zhì)Fe、Pb的硫化物等都與氧發(fā)生反應(yīng)生成氧化物,部分生成硫酸鹽、鉬酸鹽等,其反應(yīng)式為

        MeS+1.5O2=MeO+SO2

        (5)

        SO2+0.5O2=SO3

        (6)

        MeO+SO3=MeSO4

        (7)

        MeO+MoO3=MeMoO4

        (8)

        2試驗結(jié)果與討論

        2.1 常規(guī)攪拌強化浸出試驗

        為了考察礦石的浸出效果,首先進(jìn)行了常規(guī)攪拌強化浸出試驗。試驗條件:礦石質(zhì)量100 g,粒度-100目,酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%,浸出溫度60 ℃,雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%,浸出時間6 h,浸出液固比1∶1 mL/g(下同),共進(jìn)行2組平行試驗,試驗結(jié)果見表3。

        表3 強化攪拌浸出試驗結(jié)果

        從表3看出,試驗所用礦樣采用雙氧水氧化浸出,鈾浸出率約90%,鉬浸出率約56%,用常規(guī)強化浸出不能從根本上解決鉬浸出率低的問題。

        2.2 氧化焙燒條件試驗

        2.2.1氧化焙燒溫度對鈾、鉬浸出率的影響

        焙燒條件:礦石粒度-100目,礦石質(zhì)量100 g,在一定溫度下氧化焙燒時間為3 h;浸出條件:酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%,液固體積質(zhì)量比1∶1 mL/g,在60 ℃下攪拌浸出2 h,氧化焙燒溫度對鈾、鉬浸出率的影響如圖1所示。

        圖1 氧化焙燒溫度對鈾、鉬浸出率的影響

        從圖1看出,焙燒溫度過高或過低都不利于鈾和鉬浸出。焙燒溫度過低,礦石氧化不徹底;隨著焙燒溫度的升高,附著在礦層表面的氧能有效地通過顆粒內(nèi)部擴(kuò)散滲透到反應(yīng)界面參與反應(yīng);但焙燒溫度過高,造成礦石部分燒結(jié),影響鈾的浸出率,而且過高的焙燒溫度還可能會使礦石中的鈾分解生成U3O8,對其溶解造成不利影響,而礦石中氧化生成的MoO3與其他金屬氧化物反應(yīng),生成共晶溫度低的鹽類,出現(xiàn)燒結(jié),增加鉬的浸出難度。在450~600 ℃范圍內(nèi),焙燒礦石的鉬浸出率均可達(dá)到85%左右,鈾浸出率與攪拌浸出差別不大。

        2.2.2礦石粒度對鈾、鉬浸出率的影響

        焙燒條件:礦石質(zhì)量100 g,焙燒溫度550 ℃,氧化焙燒時間為3 h;浸出條件:酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%,液固體積質(zhì)量比1∶1 mL/g,在60 ℃下攪拌浸出2 h(對粗粒級礦石焙燒后進(jìn)行細(xì)磨,浸出時控制礦石粒度-100目),礦石粒度對鈾、鉬浸出率的影響見圖2。

        圖2 礦石粒度對鈾、鉬浸出率的影響

        從圖2看出:礦石粒度對鉬浸出率有較大影響,礦石粒度越粗,鈾和鉬浸出率則越低;當(dāng)粒度小于100目時,鈾和鉬浸出率分別大于90%和86%。礦石粒度愈細(xì),接觸空氣和受熱面積愈大,吸氧充分,反應(yīng)更快更完全,氧化更徹底;當(dāng)?shù)V石粒度變粗后,因焙燒過程接觸面積較小,氧化焙燒效果變差,從而造成鈾鉬浸出率下降。

        2.2.3氧化焙燒時間對鈾、鉬浸出率的影響

        前述焙燒溫度試驗結(jié)果表明,在焙燒溫度450~600 ℃范圍內(nèi)礦石經(jīng)過3 h焙燒處理均能達(dá)到較好的焙燒效果;但礦石焙燒時間較長,不利于后續(xù)工業(yè)化設(shè)備選型。因此,選擇適宜的焙燒時間不但對提高鈾、鉬浸出率至關(guān)重要,而且也有利于后續(xù)焙燒設(shè)備的工業(yè)化選型。為此在450 ℃和550 ℃焙燒溫度下分別開展焙燒時間試驗研究,采用薄層焙燒方法,控制托盤中焙燒礦料層厚度1 mm,考察焙燒時間對礦石焙燒效果的影響。浸出條件:酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%,液固體積質(zhì)量比為1∶1 mL/g,在60 ℃下攪拌浸出2 h,氧化焙燒時間對鈾、鉬浸出率影響如圖3所示。

        從圖3看出,不同焙燒溫度下焙燒時間對鈾、鉬浸出率都有一定的影響。當(dāng)焙燒溫度為550 ℃時,礦石經(jīng)5 min焙燒處理便能達(dá)到較高的鈾、鉬浸出率;而焙燒溫度為450 ℃要達(dá)到同樣的焙燒效果焙燒時間要達(dá)到10 min。造成差異的原因為焙燒溫度高時(550 ℃),MoS2礦粒表層的氧化物層能更快變成多孔、疏松的膜層,有利于氧氣的進(jìn)入和含硫氣體的排出;同時也使得礦石顆粒內(nèi)部溫度梯度更大,熱量傳遞速率更高,使得反應(yīng)初期具有較高的反應(yīng)速率,所以較短的氧化時間就能達(dá)到較好的焙燒效果。考慮到后續(xù)工業(yè)設(shè)備的選型及焙燒溫度的控制,選擇焙燒溫度為550 ℃,礦石的焙燒時間為5 min。

        圖3 氧化焙燒時間對鈾、鉬浸出率的影響

        2.2.4料層厚度對鈾、鉬浸出率的影響

        采用靜態(tài)焙燒法,焙燒過程無翻礦操作,在盡可能短的焙燒時間內(nèi)考察料層厚度變化對鈾鉬氧化焙燒效果的影響??刂票簾郎囟仍?50 ℃,焙燒時間5 min,浸出條件同2.2.1,焙燒過程料層厚度對鈾、鉬浸出率影響如圖4所示。

        圖4 焙燒礦石料層厚度對鈾鉬浸出率的影響

        從圖4看出,料層厚度對焙燒效果有一定影響,隨料層厚度增加,焙燒效果變差。這主要是因為料層厚度直接影響著物料與空氣接觸,料層厚度增加,空氣由表面向底層擴(kuò)散距離遠(yuǎn)、阻力大,底層物料氧化所需氧氣的時間長;另外,料層厚度增加使得料層內(nèi)部受熱不均勻,在同樣溫度下,要達(dá)到相同的焙燒效果,焙燒時間就需要增長。

        2.3 氧化焙燒礦石浸出條件試驗

        浸出試驗所用礦石為以下條件焙燒所得:礦石粒度-100目,焙燒溫度550 ℃,焙燒時間5 min,料層厚度控制在1 mm。

        2.3.1硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對鈾、鉬浸出率的影響

        浸出條件:浸出體積質(zhì)量比1∶1 mL/g,浸出溫度60 ℃,時間2 h。硫酸用量對鈾、鉬浸出率的影響試驗結(jié)果如圖5所示。

        圖5 硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對鈾、鉬浸出率的影響

        2.3.2浸出溫度對鈾、鉬浸出率的影響

        浸出條件:浸出體積質(zhì)量比1∶1 mL/g,時間2 h,控制硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%,考察浸出溫度對鈾、鉬浸出率的影響,試驗結(jié)果如圖6所示。

        圖6 浸出溫度對鈾、鉬浸出率的影響

        從圖6看出,浸出溫度對鈾浸出率略有影響,當(dāng)浸出溫度超過60 ℃,鈾和鉬浸出率基本不變。這主要是由于提高浸出溫度有助于增大擴(kuò)散系數(shù),提高目標(biāo)元素在溶液中的擴(kuò)散速度,進(jìn)而提高化學(xué)反應(yīng)速度??紤]到工業(yè)生產(chǎn)中,對焙燒礦石采用水淬處理進(jìn)行冷卻,水淬處理后的礦漿溫度基本在60 ℃左右。綜合考慮,浸出溫度適宜于控制在60 ℃。

        2.3.3浸出時間對鈾、鉬浸出率的影響

        控制浸出硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%、浸出溫度60 ℃、液固體積質(zhì)量比1∶1 mL/g,浸出時間對鈾、鉬浸出率的影響見表4。

        表4 浸出時間對鈾、鉬浸出率的影響

        從表4看出,浸出時間對鈾和鉬浸出率影響較小,當(dāng)浸出時間超過2 h后,鈾和鉬浸出率分別達(dá)到86.6%和90.0%以上,延長浸出時間,浸出率提高幅度不明顯。因此,選擇適宜的浸出時間為2 h。

        3結(jié)論

        1)鈾鉬礦采用氧化焙燒預(yù)處理,可有效提高鉬浸出率,鉬浸出率可達(dá)86.6%,鈾浸出率可達(dá)90.0%。

        2)鈾鉬礦氧化焙燒條件為:焙燒溫度550 ℃,焙燒時間5 min,礦石粒度為-100目。

        3)氧化焙燒礦石可直接制漿進(jìn)行攪拌浸出,浸出條件相對簡單,推薦浸出條件:酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%,溫度為60 ℃,時間為2 h,液固體積質(zhì)量比為1∶1 mL/g。

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