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        冷原子吸收光譜法測定銅磁鐵礦中汞

        2019-05-14 03:38:50廖桂平
        中小企業(yè)管理與科技 2019年8期
        關(guān)鍵詞:高錳酸鉀磁鐵礦容量瓶

        廖桂平

        (深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠,廣東 韶關(guān)512024)

        1 引言

        汞是一種高毒害性的元素,據(jù)文獻(xiàn)記載冷原子吸收光譜法可對地面水和土壤中的痕量汞[2,3]、礦石、食品等樣品檢驗(yàn)。本試驗(yàn)針對銅磁鐵礦的特性,采用氟化銨除去大量的硅,逆王水分解樣品,以硫酸-高錳酸鉀溶液穩(wěn)定Hg2+在試液中的離子價(jià)態(tài),用氯化亞錫將二價(jià)汞還原為金屬汞,通過一系列的條件試驗(yàn),建立了冷原子吸收光譜法測定銅磁鐵礦中汞的分析方法。該方法簡單、快速、準(zhǔn)確,適宜于銅磁鐵礦中汞的測定。

        2 試驗(yàn)部分

        2.1 試劑與儀器

        制備溶液和分析用水均為離子交換二次水。

        ①鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級純。

        ②硝酸(ρ1.42g/mL),優(yōu)級純。

        ③硫酸(ρ1.84g/mL),優(yōu)級純。

        ④鹽酸(1+1)。

        ⑤硫酸(1+1)。

        ⑥混合酸:鹽酸+硝酸(1+3)。

        ⑦高錳酸鉀溶液(25g/L)。

        ⑧氟化銨溶液(200g/L)。

        ⑨硝酸-重鉻酸鉀溶液:稱取0.5g 重鉻酸鉀,用水溶解后加入50mL 硝酸②,移入1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

        ⑩氯化亞錫溶液(100g/L):稱取10g 氯化亞錫,溶解于40mL 鹽酸④,移入100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

        ?汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1354g 預(yù)先干燥的二氯化汞(WHgCl2≥99.95%),加入5mL 硝酸②及少量水,微熱溶解后,移入1000mL 容量瓶中,用硝酸-重鉻酸鉀溶液⑨稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL 含100μg 汞。

        ?汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL 汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液?于100mL 容量瓶中,用硝酸-重鉻酸鉀溶液⑨稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL 含10μg 汞。

        ?汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取2.00mL 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液?于200mL 容量瓶中,用硝酸-重鉻酸鉀溶液⑨稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.1μg 汞(溶液用時(shí)現(xiàn)配)。

        ?余汞吸收液:每100mL 溶液中含4mL 高錳酸鉀⑦和6mL 硫酸⑤。

        ?F732-VJ 型冷原子吸收測汞儀(上海華光儀器儀表廠)。

        2.2 試驗(yàn)方法

        移取一定量的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液?于50mL 容量瓶中,加入2mL硫酸⑤,加入1 滴高錳酸鉀溶液⑦,用水稀釋至刻度,混勻。吸取此溶液5.00mL 放入汞還原瓶中,加入1.0mL 氯化亞錫溶液⑩,迅速蓋上還原瓶磨口塞,接通測汞儀氣路,在測汞儀上讀取最大測量值。

        3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        3.1 硫酸濃度對測定汞的影響

        于50mL 容量瓶中加入一定量的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液?,分別加入不同量的硫酸⑤,以下步驟按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行操作,試驗(yàn)結(jié)果見表1。

        表1 硫酸濃度與吸光度的關(guān)系

        從表1結(jié)果可見,在1%~8%(體積分?jǐn)?shù))的硫酸介質(zhì)中汞的吸光度值基本一致,對測定汞無影響。試驗(yàn)選擇2%(體積分?jǐn)?shù))的硫酸作為測定介質(zhì)。

        3.2 高錳酸鉀對測定汞的影響

        于50mL 容量瓶中加入一定量的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液?,加入2mL硫酸⑤,然后分別滴入不同量的高錳酸鉀溶液⑦,按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行操作,結(jié)果見表2。

        表2 高錳酸鉀與吸光度的關(guān)系

        由表2結(jié)果可見,高錳酸鉀溶液用量在1d~4d 之間不影響汞的測定。由于本試驗(yàn)選擇氧化性比較強(qiáng)的逆王水溶樣,能更好地穩(wěn)定Hg2+在試液中的離子價(jià)態(tài),經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)證明,在2%硫酸介質(zhì)中,加入高錳酸鉀溶液⑦作為保護(hù)劑時(shí),其加入量只需1d 即可滿足測定要求。

        3.3 氯化亞錫用量

        在50mL 容量瓶中加入一定量的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液?,加入2mL硫酸⑤,加入1d 高錳酸鉀溶液⑦,用水稀釋至刻度,混勻。吸取5.0mL 試液放入汞還原瓶中,加入不同量的氯化亞錫溶液⑩,按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行操作,結(jié)果見表3。

        表3 氯化亞錫用量與吸光度的關(guān)系

        由表3結(jié)果可見,氯化亞錫溶液用量在0.5~3.0mL 之間對測定汞沒有影響,試驗(yàn)選擇氯化亞錫溶液⑥加入量為1.0mL。

        3.4 放置時(shí)間

        移取一定量的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液?于50mL 容量瓶中,加入2mL硫酸⑤,加入1d 高錳酸鉀溶液⑦,用水稀釋至刻度,混勻。將待測溶液間隔不同時(shí)間按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行測定,結(jié)果見表4。

        表4 放置時(shí)間與吸光度的關(guān)系

        由表4結(jié)果可見,待測含汞溶液在24 小時(shí)內(nèi)吸光度值均很穩(wěn)定??紤]到試樣溶液中可能含有還原性物質(zhì),為了穩(wěn)定Hg2+在試液中的離子價(jià)態(tài),試驗(yàn)選擇在加入保護(hù)劑高錳酸鉀溶液后充分反應(yīng)半小時(shí)后的當(dāng)日測定。

        3.5 工作曲線線性

        分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液?于一組50mL 容量瓶中,按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行操作,以試劑空白溶液為零點(diǎn),測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度,結(jié)果見表5。以汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(ug/mL)為橫坐標(biāo),測得吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線,見圖1。

        圖1 工作曲線

        表5 工作曲線線性

        3.6 共存元素干擾試驗(yàn)

        據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,冷原子吸收法測定汞時(shí),K、Na、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Al、Co、Ni、Fe、Cu、Cr、Mn、V 不干擾測定,少量的Pb、Ge 也不干擾測定。在還原介質(zhì)中,還原成單質(zhì)的硒、碲、鉍能攜帶汞形成汞齊抑制汞的揮發(fā)。

        銅磁鐵礦樣品中主要含有Fe、Si、Cu、Ca、Mg、Al、S、P、Ti、Mn、Pb、Zn 等元素[1]。按測定樣品溶液中可能存在元素的最高含量加入共存元素,然后加入一定量的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,以分取體積10mL 測定體積為50mL 時(shí)進(jìn)行測定,結(jié)果見表6。

        表6 共存元素干擾試驗(yàn)

        由表6結(jié)果可見,上述樣品溶液中共存元素最高含量對汞的測定無影響。

        3.7 樣品分解方法的選擇

        銅磁鐵礦中二氧化硅含量高,試驗(yàn)采用氟化銨除去大量的硅;考慮到銅磁鐵礦中硫含量不高,試驗(yàn)選擇氧化性比王水更強(qiáng)的逆王水分解樣品,試驗(yàn)結(jié)果表明,逆王水不僅能有效地分解樣品,而且能更好地穩(wěn)定Hg2+在試液中的離子價(jià)態(tài),在加入保護(hù)劑高錳酸鉀溶液時(shí),只需加入1d 就能滿足測定要求。

        由于汞是易揮發(fā)元素,由于汞是易揮發(fā)元素,因此本試驗(yàn)考察了溶樣體積和溶樣溫度對測定結(jié)果的影響。

        3.7.1 溶樣體積對測定結(jié)果的影響

        由于汞的易揮發(fā)性,本試驗(yàn)在加入混合酸后,先常溫反應(yīng)2min,再置于電熱板低溫處加熱溶解完全至一定體積:方案一,加熱溶解至體積約1mL 至干,銅磁鐵礦1#樣品測定結(jié)果約為0.00010%;方案二,加熱溶解至體積5mL 以上,銅磁鐵礦1#樣品測定結(jié)果均為0.00026%或0.00027%;因此本試驗(yàn)要求150mL 的燒杯加熱溶解完全至體積5mL 以上。

        3.7.2 溫度對測定結(jié)果的影響

        按試驗(yàn)方法,本試驗(yàn)選用5 種樣品做了不同溫度下溶解樣品的試驗(yàn)。結(jié)果見表7。

        表7 溶樣溫度的影響

        由表7結(jié)果可見,本試驗(yàn)溶樣方法測定結(jié)果與不同溫度下測定結(jié)果一致,滿足測定要求。

        4 分析步驟

        4.1 試料

        按表8稱取試樣,精確至0.0001g。

        表8 稱取試樣量和分取試液體積

        表9 精密度試驗(yàn)(n=11)

        4.2 測定

        將試料(4.1)置于150mL 燒杯中,加入3mL 氟化銨溶液⑧,加入10mL 混合酸⑥,蓋上表面皿,待反應(yīng)約2min 后,置于電熱板低溫處加熱溶解至體積5~8mL(不能蒸干),取下稍冷。加入去離子水約30mL,煮沸1~2min 驅(qū)除氮的氧化物,取下冷至室溫,移入50mL 容量瓶中,以去離子水定容,混勻,澄清,得到溶液A。

        按表8分取試液于相應(yīng)體積的容量瓶中,加入去離子水約30mL,加入相應(yīng)體積的硫酸⑤,加入1d 高錳酸鉀溶液⑦至溶液呈紫紅色,搖勻,保持30min,以去離子水定容,混勻。

        取5.00mL 溶液A 于還原瓶中,加入1.0mL 氯化亞錫溶液⑩,迅速蓋上還原瓶磨口塞,接通測汞儀氣路,測量其吸光度,余汞吸收。

        5 精密度試驗(yàn)

        按分析步驟分別對銅磁鐵礦1#、2#、3#、4#、5# 樣品進(jìn)行11 次獨(dú)立測定,結(jié)果見表9。

        6 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        按分析步驟分別對銅磁鐵礦1#、5#樣品加入一定量的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行汞的加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表10。

        由表10 結(jié)果可見,試樣加標(biāo)回收率為96.00%~102.00%,滿足分析要求。

        表10 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        7 結(jié)論

        本試驗(yàn)結(jié)果表明,采用冷原子吸收光譜法測定銅磁鐵礦中的汞含量,靈敏度高,選擇性好,簡便快速,易于推廣,方法的精密度和準(zhǔn)確度能滿足測定要求。

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