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        內(nèi)源乳化法制備亞硒酸鈉/海藻酸鈉微膠囊及其環(huán)境響應(yīng)性

        2019-05-10 03:56:24楊安源胡恩燁周紅軍周新華舒緒剛
        廣東農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年3期
        關(guān)鍵詞:微膠囊酸鈉凝膠

        楊安源,胡恩燁,周紅軍,周新華,舒緒剛

        (仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院/廣東省普通高校農(nóng)用綠色精細(xì)化學(xué)品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510225)

        【研究意義】 補(bǔ)硒對動(dòng)物機(jī)體功能的發(fā)揮和預(yù)防部分疾病具有重要意義[1],通過攝入適量的硒營養(yǎng)劑,可以有效預(yù)防缺硒疾病[2]。價(jià)廉易得的亞硒酸鈉是目前被廣泛使用的飼用硒營養(yǎng)劑。但亞硒酸鈉的營養(yǎng)劑量與毒性劑量間范圍較窄[3],過量攝入易引起中毒[4]。同時(shí),由于亞硒酸鈉穩(wěn)定性欠佳,在一定條件下能與飼料中的營養(yǎng)物質(zhì)反應(yīng)[5],導(dǎo)致硒元素流失,影響飼料品質(zhì)及其營養(yǎng)價(jià)值。此外,在動(dòng)物吸收亞硒酸鈉的過程中,硒元素主要經(jīng)由腸道吸收,而胃部幾乎不吸收[6]。但在胃酸環(huán)境中,亞硒酸鈉氧化性有所增強(qiáng)[7],能與胃部還原性物質(zhì)如維生素C(Vc)作用,導(dǎo)致Vc失效,而且影響腸道對硒元素的吸收[8],產(chǎn)物隨糞便排出,對環(huán)境造成潛在污染。因此需要通過技術(shù)手段提高亞硒酸鈉在環(huán)境中的穩(wěn)定性,并使亞硒酸鈉營養(yǎng)劑兼具胃腸道響應(yīng)性能,這對控制亞硒酸鈉在飼料中的用量、提高亞硒酸鈉的生物利用率、促進(jìn)飼料中其他營養(yǎng)物質(zhì)吸收乃至促進(jìn)維持禽畜機(jī)體健康均有意義。

        【前人研究進(jìn)展】 目前研究者主要通過改善亞硒酸鈉的穩(wěn)定性來提高亞硒酸鈉的生物利用率。Grilli等[9]通過噴霧冷卻法對亞硒酸鈉進(jìn)行微膠囊化,亞硒酸鈉微膠囊化后硒元素轉(zhuǎn)移到牛奶中的效率高于直接使用亞硒酸鈉。但該法僅就亞硒酸鈉微膠囊化的生物利用率展開討論,且工序繁瑣。而響應(yīng)性微膠囊兼具改善物質(zhì)穩(wěn)定性和特異性響應(yīng)的特點(diǎn),可作為提高亞硒酸鈉生物利用率的新途徑。響應(yīng)性微膠囊已在智能控釋、靶向給藥、病蟲防治等領(lǐng)域[10-12]得到廣泛應(yīng)用。響應(yīng)性微膠囊的響應(yīng)性主要受控于其溶脹行為[13-14],而微膠囊的溶脹行為與其成囊壁材特性和環(huán)境因素密切相關(guān)。其中,海藻酸鈉是一種具有“酸沉堿溶”特性的微膠囊壁材,可作為腸溶性響應(yīng)微膠囊的壁材。Chang等[15]制備了具有pH響應(yīng)的海藻酸鈉微膠囊,但該法所用的高碘酸等試劑存在一定的安全隱患,且制備過程復(fù)雜。同時(shí),微膠囊的溶脹行為可借助溶脹動(dòng)力學(xué)模型對其進(jìn)行分析。前人通過探究溶脹數(shù)據(jù)的關(guān)系,提出了不同的溶脹動(dòng)力學(xué)模型[16-21]。Zhao等[22]對滸苔水凝膠的整個(gè)溶脹行為進(jìn)行了Schott溶脹動(dòng)力學(xué)模擬,Schott動(dòng)力學(xué)模型能有效描述滸苔水凝膠的溶脹過程?!颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】 內(nèi)源乳化法海藻酸鈉微膠囊具有操作簡便、設(shè)備簡單的特點(diǎn),易于對藥物進(jìn)行包埋。而藥物微膠囊響應(yīng)性釋放藥物的能力與微膠囊的溶脹性能密切相關(guān)[23]。我們在前期研究了亞硒酸鈉/海藻酸鈉微膠囊(SSSAMC)的制備工藝,并對其進(jìn)行傅里葉紅外和X射線衍射等分析[24]的基礎(chǔ)上進(jìn)一步深入研究,著重研究微膠囊的溶脹性能,以明確亞硒酸鈉/海藻酸鈉微膠囊的溶脹動(dòng)力學(xué),這將對其響應(yīng)特性及其腸道給藥具有指導(dǎo)意義。

        【擬解決的關(guān)鍵問題】 為提高亞硒酸鈉在飼料中的生物利用率,促進(jìn)維持禽畜機(jī)體健康,降低亞硒酸鈉過量使用對環(huán)境造成的污染,本研究采用內(nèi)源乳化法制備 SSSAMC。通過初步探討SSSAMC在不同環(huán)境條件下的溶脹動(dòng)力學(xué),分析亞硒酸鈉/微膠囊的響應(yīng)性,為后續(xù)實(shí)現(xiàn)微膠囊的腸胃響應(yīng)及動(dòng)物試驗(yàn)提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        海藻酸鈉(Sodium alginate,SA,化學(xué)純),購自上海阿拉丁生化科技股份有限公司;98%亞硒酸鈉,購自西亞化學(xué)試劑廠;納米碳酸鈣(Nano-CaCO3,化學(xué)純),≤19 μm,購自佛山市源磊粉體有限公司;Span 80(化學(xué)純),購自天津市福晨化學(xué)試劑廠;冰醋酸(分析純),購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;液體石蠟(化學(xué)純)、無水乙醇(分析純),購自天津富宇精細(xì)化工有限公司;硫代硫酸鈉、碘化鉀(分析純),購自廣州光華化學(xué)試劑廠。

        主要試驗(yàn)儀器有S4800型掃描電子顯微鏡(SEM,日本Hitachi Limited公司)、TGA2型熱重分析儀(TGA,瑞士Mettler Toledo公司)。

        1.2 SSSAMC的制備

        稱取1.8 g SA與0.9 g Nano-CaCO3于燒杯中,加入100 mL去離子水,攪拌過夜,作為水相備用。量取150 mL液體石蠟于燒杯中,向液體石蠟中加入2 %(W/W) Span 80與0.6 g Na2SeO3,乳化30 min,作為油相。取50 mL水相滴加到油相中,持續(xù)攪拌90 min,形成W/O型乳液。然后緩慢加入2 mL冰醋酸,持續(xù)攪拌40 min。凝膠化、過濾后用無水乙醇洗滌至試樣表面不出現(xiàn)油層,75 ℃干燥12 h,常溫真空干燥24 h。空白微膠囊(SAMC),除不加Na2SeO3外,其他步驟依照SSSAMC制備方法。

        1.3 SSSAMC的結(jié)構(gòu)表征

        采用熱重分析儀,分別對Na2SeO3、SAMC和SSSAMC進(jìn)行熱重分析,升溫范圍40~950 ℃,升溫速率10 ℃/min,N2流量50 mL/min;采用掃描電子顯微鏡分別對Na2SeO3、SAMC和SSSAMC進(jìn)行形貌觀察,電壓3.0 kV。同時(shí),對SAMC和SSSAMC進(jìn)行能譜掃描(EDS),分析微膠囊中的C、Ca、O、Se含量。

        1.4 SSSAMC的溶脹性能分析

        1.4.1 pH對SSSAMC溶脹性能的影響 準(zhǔn)確稱取0.5 g SSSAMC置于濾紙袋中,分別置于30 ℃蒸餾水中,用HCl或NaOH調(diào)節(jié)pH值為1、7、13,每隔一段時(shí)間取出濾紙袋,用濾紙迅速吸干樣品表面水分,稱重,3次重復(fù)。

        1.4.2 溫度對SSSAMC溶脹性能的影響 準(zhǔn)確稱取0.5 g SSSAMC置于濾紙袋中,分別置于pH為7的蒸餾水中,調(diào)節(jié)蒸餾水溫為30、50 ℃,保持取出樣品時(shí)間點(diǎn)與1.4.1相同,用濾紙迅速吸干樣品表面水分,稱重,3次重復(fù)。

        1.4.3 離子強(qiáng)度對SSSAMC溶脹性能的影響 準(zhǔn)確稱取0.5 g SSSAMC置于濾紙袋中,分別置于pH 7、溫度30 ℃的蒸餾水中,用NaCl調(diào)節(jié)溶液濃度為0、0.3、0.5 mol/L,保持取出樣品時(shí)間點(diǎn)與1.4.1相同,用濾紙迅速吸干樣品表面水分,稱重,3次重復(fù)。

        繪制SSSAMC溶脹率SR(Swelling Ratio)與時(shí)間的關(guān)系曲線,作為SSSAMC的溶脹動(dòng)力學(xué)曲線。SR按下式計(jì)算:

        式中,mt為t時(shí)刻時(shí)微膠囊的質(zhì)量(g),m0為初始時(shí)刻微膠囊的質(zhì)量(g)。

        1.5 SSSAMC的溶脹動(dòng)力學(xué)研究

        溶脹動(dòng)力學(xué)探究微膠囊/凝膠的溶脹隨時(shí)間變化的關(guān)系,是微膠囊智能化的重要特征。本研究制備的SSSAMC為三維立體凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),為了更合理地描述微膠囊溶脹過程,采用Schott模型研究其溶脹動(dòng)力學(xué)。Schott動(dòng)力學(xué)模型表達(dá)式如下:

        將上述方程重新整理得到Schott的另一種形式:

        式中,m0為干燥的SSSAMC質(zhì)量(g),mt為t時(shí)刻SSSAMC的質(zhì)量(g),Qt為t時(shí)刻SSSAMC的溶脹度(g/g),Q∞為SSSAMC的理論溶脹度(g/g),Kis為SSSAMC初始溶脹速率常數(shù)〔g/(g·min)〕。

        將t/Qt對t作圖可得到一條斜率為1/Q∞、截距為1/KisQ∞2的直線。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 SSSAMC的熱穩(wěn)定性分析

        從Na2SeO3、SAMC和SSSAMC的熱穩(wěn)定性(TG)結(jié)果(圖1)可知,SAMC在40~200 ℃間SAMC失重約16.2%,由SAMC失去游離水、內(nèi)部結(jié)合水以及部分分子內(nèi)部糖苷鍵斷裂分解所致。在200~400 ℃間SAMC失重61.6%,此過程中SAMC內(nèi)SA分子內(nèi)糖苷鍵繼續(xù)斷裂分解,相鄰的羥基以水分子形式脫除,羧基產(chǎn)生CO2脫除。在600~800℃間SAMC失重11.2%,最終產(chǎn)物為CaO。Na2SeO3在460~540 ℃間失重2.8%,在700~950 ℃失重10.5%,殘余84.8%。對比三者的DTG(TG的一次微分曲線)可知,Na2SeO3在460 ℃以下具有良好的熱穩(wěn)定性。而SAMC和SSSAMC在測試溫度范圍內(nèi)失重特性相似,說明包埋Na2SeO3未改變SA結(jié)構(gòu)。由于SSSAMC中含有Na2SeO3,致使SAMC和SSSAMC最終失重率出現(xiàn)差異,兩者最終失重率分別為93.8和86.8%,SSSAMC較SAMC失重率減少7%。

        圖1 Na2SeO3、SAMC和SSSAMC的熱穩(wěn)定性結(jié)果Fig.1 Thermostability spectra of Na2SeO3,SAMC and SSSAMC

        2.2 SSAMC的掃描電鏡及能譜分析

        Na2SeO3、SAMC和SSSAMC的掃描電鏡(SEM)結(jié)果如圖2所示。由圖2A可知,Na2SeO3粒徑為50~120 μm,形貌為規(guī)則長方體顆粒,表面光滑。結(jié)合我們前期工作的XRD分析結(jié)果[24]可知,此為Na2SeO3晶體。由圖2B可知,SAMC粒徑為5~40 μm,形貌規(guī)則,為球型,表面大部分區(qū)域光滑,有少量凹陷出現(xiàn)。由圖2C可知,SSSAMC粒徑為10~35 μm,整體為規(guī)則球狀,球狀表面有不連續(xù)凸起的顆粒,且有少量凹陷和氣孔出現(xiàn),且SSSAMC表面為無規(guī)則的長方體顆粒。對比SAMC的形貌以及結(jié)合FTIR分析可知,SSSAMC表面不連續(xù)凸起的顆粒是Na2SeO3,成因可能是Na2SeO3與SA液滴接觸后溶解,少部分SeO32-在滲透壓的推動(dòng)下滲透至SA液滴內(nèi)部。SA液滴與Ca2+交聯(lián)固化后,在微膠囊干燥過程中殘留在微膠囊表面的Na+或Ca2+與SeO32-重新形成Na2SeO3或CaSeO3。該結(jié)果與SSSAMC樣品在XRD分析中強(qiáng)衍射峰消失現(xiàn)象結(jié)果相符合。

        從SAMC和SSSAMC的能譜(EDS)分析結(jié)果(圖2)可知,SAMC表面含有C、O和Ca 3種元素,其含量分別為48.183%、46.767%和5.050%(圖2D)。SSSAMC表面含有C、O、Ca和Se 4種元素,其含量分別為35.612%、50.116%、18.259%和5.151%(圖2E),表明Na2SeO3已成功包埋至SSSAMC中。

        圖2 Na2SeO3、SAMC和SSSAMC的掃描電鏡(SEM)和能譜(EDS)分析結(jié)果Fig.2 Scanning electron microsope (SEM) photos and energy spectrum(EDS) of Na2SeO3, SAMC and SSSAMC

        2.3 SSSAMC的響應(yīng)特性及溶脹動(dòng)力學(xué)

        2.3.1 pH對SSSAMC溶脹動(dòng)力學(xué)的影響 圖3A是SSSAMC分別在pH為1、7、13時(shí)的溶脹曲線。由圖3A可知,SSSAMC的平衡溶脹率隨溶液pH的增大而增大,說明SSSAMC的溶脹具有pH響應(yīng)性。SSSAMC在pH 13時(shí),其平衡溶脹率由在pH 1時(shí)的45.0%提高到86.4%。SSSAMC的pH響應(yīng)性能受-COOH的離子化程度控制,在酸性或中性溶液中,羧基僅有少量-COOH離子化,SA分子鏈未能在溶液中自由舒展,SSSAMC的吸水空間受到限制,其溶脹行為受酸性和中性溶液pH值的影響有限;在堿性溶液中,羧基離子化程度大大提高,增大SA分子間的靜電斥力;同時(shí)Na+通過離子移變作用置換了部分已絡(luò)合的Ca2+,造成SSSAMC網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)松弛,使得SSSAMC的孔隙增大,可增強(qiáng)其吸水能力、提高其平衡溶脹率。

        SSSAMC在不同pH下的溶脹動(dòng)力學(xué)擬合情況如圖3B和表1所示。動(dòng)力學(xué)擬合相關(guān)系數(shù)R2為0.99以上,變量t與t/Qt呈線性相關(guān),說明SSSAMC在不同pH下的溶脹行為符合Schott模型。SSSAMC的初始溶脹速率常數(shù)Kis隨溶液pH增大由 0.398 g/(g· min)降至 0.049 g/(g·min),而理論平衡溶脹度Q∞隨pH增大由0.456 g/g增至0.904 g/g。SSSAMC在酸性環(huán)境中,H+促進(jìn)SA中的-COOH質(zhì)子化,促使微膠囊內(nèi)部形成分子內(nèi)和分子間氫鍵,引起微膠囊中SA分子收縮,而降低SSSAMC溶脹度。同時(shí),由于酸的加入,提升了溶液的滲透壓,提高了SSSAMC中的溶脹速率。而SSSAMC于堿性環(huán)境中,-OH抑制SA中的-COOH質(zhì)子化,SA分子間靜電斥力作用下,擴(kuò)展了SSSAMC中三維網(wǎng)絡(luò)孔徑,使SSSAMC更具吸水性,而增加SSSAMC的溶脹度。同時(shí),堿性環(huán)境中的Na+進(jìn)入微膠囊內(nèi)部,提高微膠囊內(nèi)部滲透壓,導(dǎo)致SSSAMC在堿性環(huán)境中溶脹速率下降。

        圖3 pH對SSSAMC溶脹性能的影響(A)及溶脹動(dòng)力學(xué)t/Qt-t曲線(B)Fig.3 Effect of different pH on the swelling properties of SSSAMC(A)and the swelling kinetics t/Qt-t curves(B)

        表1 不同pH溶液中SSSAMC溶脹動(dòng)力學(xué)方程和動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 1 Swelling kinetic equations and kinetic parameters of SSSAMC in solution with different pH

        2.3.2 溫度對SSSAMC溶脹動(dòng)力學(xué)的影響 圖4A是SSSAMC分別在溫度為30、50 ℃時(shí)的溶脹曲線。由圖4A可知,SSSAMC的溶脹速率隨溶液溫度增大,平衡溶脹率隨之增大,說明SSSAMC的溶脹具有溫度響應(yīng)性。SSSAMC在溶液溫度為50 ℃時(shí),其平衡溶脹率由30 ℃時(shí)的67.0%提高到91.0%。升高溶液溫度,一方面減弱了SSSAMC分子鏈間和SA分子與水間的氫鍵作用,降低了SSSAMC結(jié)構(gòu)的緊密程度,使SA的分子鏈可充分舒展;另一方面可使SSSAMC和水分子的動(dòng)能增大,水分子更易進(jìn)入SSSAMC內(nèi)部。因而SSSAMC在溶脹過程中具有溫度響應(yīng)性。

        SSSAMC在不同溫度下的溶脹動(dòng)力學(xué)擬合情況如圖4B和表2所示。動(dòng)力學(xué)擬合相關(guān)系數(shù)R2為0.99以上,變量t與t/Qt呈線性相關(guān),說明SSSAMC在不同溫度下的溶脹行為符合Schott模型。SSSAMC的初始溶脹速率常數(shù)Kis隨溶液pH增大由 0.218 g/(g·min)降至 0.087 g/(g·min),而理論平衡溶脹度Q∞隨pH增大由0.677 g/g增至0.904 g/g。理論平衡溶脹度與實(shí)驗(yàn)平衡溶脹度相近。

        表2 不同溫度溶液中SSSAMC溶脹動(dòng)力學(xué)方程和動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 2 Swelling kinetic equations and kinetic parameters of SSSAMC in solution with different temperature

        圖4 溫度對SSSAMC溶脹性能的影響(A)及溶脹動(dòng)力學(xué)t/Qt-t曲線(B)Fig.4 Effect of different temperature on the swelling properties of SSSAMC(A)and the swelling kinetics t/Qt-t curves(B)

        2.3.3 離子強(qiáng)度對SSSAMC溶脹動(dòng)力學(xué)的影響 圖5A是SSSAMC分別在NaCl濃度為0、0.3、0.5 mol/L時(shí)的溶脹曲線。由圖5A可知,SSSAMC的溶脹速率隨NaCl濃度增大而增大,平衡溶脹率隨濃度增大而降低,說明SSSAMC的溶脹具有離子強(qiáng)度響應(yīng)性。SSSAMC的離子強(qiáng)度響應(yīng)性主要受Na+對其結(jié)構(gòu)破壞程度與電荷屏蔽作用控制。當(dāng)NaCl濃度較低時(shí),Na+對其結(jié)構(gòu)破壞程度是SSSAMC離子濃度響應(yīng)的主導(dǎo)因素,Na+滲透至微膠囊內(nèi)部與海藻酸鈣中的Ca2+發(fā)生交換,破壞微膠囊的“蛋盒”(egg-box)結(jié)構(gòu),微膠囊結(jié)構(gòu)變得疏松,有利于水分子進(jìn)入微膠囊內(nèi)部[25]。然而,隨著鹽溶液NaCl濃度的增加,Na+對-COO-的電荷屏蔽作用增加,在SSSAMC離子響應(yīng)中逐漸占主導(dǎo)地位。高濃度的NaCl溶液增強(qiáng)了Na+對-COO-的電荷屏蔽作用,導(dǎo)致SAMC分子鏈間的靜電斥力減少,從而抑制了海藻酸鈉中分子鏈的舒展[26]。對比實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,Na+對-COO-的電荷屏蔽作用是導(dǎo)致SSSAMC在高鹽濃度下溶脹度下降的主導(dǎo)因素。

        SSSAMC在不同離子濃度下的溶脹動(dòng)力學(xué)擬合情況如圖5B和表3所示。動(dòng)力學(xué)擬合相關(guān)系數(shù)R2為0.99以上,變量t與t/Qt呈線性相關(guān),說明SSSAMC在不同離子濃度下的溶脹行為符合Schott模型。SSSAMC的初始膨脹率受凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和溶脹介質(zhì)與SSSAMC間的滲透壓影響[27]。隨著溶液鹽濃度增大,鹽溶液與SSSAMC間的滲透壓增大,在高滲透壓推動(dòng)下,提高水分子和Na+進(jìn)出SSSAMC的速率。然而,大量Na+進(jìn)入SSSAMC后加劇了Na+對-COO-的電荷屏蔽作用,抑制了SSSAMC中SA分子鏈的舒展。同時(shí),由于鹽溶液與SSSAMC間存在滲透壓,為達(dá)到滲透平衡,部分進(jìn)入SSSAMC的水分重新回到鹽溶液中,因而降低了SSSAMC的溶脹度。

        圖5 離子強(qiáng)度對SSSAMC溶脹性能的影響(A)及溶脹動(dòng)力學(xué)t/Qt-t曲線(B)Fig.5 Effect of different ion concentration on the swelling properties of SSSAMC(A)and the swelling kinetics t/Qt-t curves(B)

        表3 不同離子強(qiáng)度溶液中SSSAMC溶脹動(dòng)力學(xué)方程和動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 3 Swelling kinetic equations and kinetic parameters of SSSAMC in solution with differention concentration

        3 討論

        本研究針對Na2SeO3作為飼用硒營養(yǎng)劑使用時(shí)存在穩(wěn)定性欠佳的問題,采用內(nèi)源乳化法制備了SSSAMC,其中Na2SeO3為芯材、SA為壁材。對SSSAMC進(jìn)行了熱穩(wěn)定性、結(jié)構(gòu)表征、能譜及其環(huán)境響應(yīng)性分析。SSSAMC具有較好的熱穩(wěn)定性,且形貌規(guī)整,其中硒元素含量約為5%。SSSAMC的溶脹能力是其環(huán)境響應(yīng)性的重要考察對象。Gasmi等[23]以酮基布洛芬(Ketoprofen)為模型藥物,PLGA〔Poly(D, L lactic-co-glycolic acid)〕為壁材,制備了PLGA微粒,考察PLGA微粒溶脹與藥物緩釋間的關(guān)系。結(jié)果表明,PLGA微粒溶脹在藥物釋放控制中起決定性作用。因而,通過探討SSSAMC在不同的pH、溫度以及離子濃度下的溶脹性能,考察SSSAMC的環(huán)境響應(yīng)能力,對實(shí)現(xiàn)長效保護(hù)和腸道釋放Na2SeO3具有指導(dǎo)意義。而SSSAMC的溶脹性能及其環(huán)境響應(yīng)能力與SA的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)密切關(guān)系。SA作為本研究制備微膠囊使用的壁材,其具有能在堿性環(huán)境中溶解卻不溶于酸性條件的特點(diǎn),可以作為一種口服腸道給藥載體。由樣品的SEM分析可知,SSSAMC表面分布著不同直徑的孔隙,這種結(jié)構(gòu)促進(jìn)了其溶脹過程中的物質(zhì)交換。Lin等[28]研究中也有類似討論,他們認(rèn)為水凝膠的響應(yīng)性溶脹不僅受水凝膠基質(zhì)性質(zhì)的影響,同時(shí)受到水凝膠的結(jié)構(gòu)影響。此外,溶脹介質(zhì)的分子動(dòng)能、滲透壓和電荷屏蔽作用等外部因素均會(huì)對SSSAMC的溶脹能力產(chǎn)生不同程度的影響。溶液介質(zhì)中分子動(dòng)能增大能促進(jìn)SSSAMC的溶脹,而溶脹介質(zhì)的滲透壓和電荷屏蔽作用增大,對SSSAMC的溶脹起到抑制作用。SSSAMC在本試驗(yàn)pH下的平衡溶脹率為45.0%~86.4%,在本試驗(yàn)溫度下的平衡溶脹率為67.0%~91.0%,在本試驗(yàn)離子濃度下的平衡溶脹率為31.2%~67.8%??梢?,SSSAMC兼具pH、溫度和離子強(qiáng)度響應(yīng)性,有望作為一種長效保護(hù)和腸道釋放亞硒酸鈉的飼用硒營養(yǎng)劑。對SSSAMC的溶脹數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)學(xué)模擬,能更便捷地描述SSSAMC的溶脹過程及響應(yīng)性能。王飛鏑等[29]將大豆蛋白(SPI)經(jīng)預(yù)熱處理、EDTAD?;臀於┙宦?lián),制備出改性大豆蛋白凝膠,并探究了化學(xué)改性大豆蛋白改性凝膠溶脹規(guī)律,對該凝膠溶脹過程進(jìn)行Fick模型擬合,得到了較好的線性相關(guān)系數(shù),但該溶脹模型使用范圍僅在0<Mt/M∞≤0.6間(Mt為t時(shí)刻凝膠所吸收水分的質(zhì)量;M∞為溶脹平衡時(shí)凝膠中吸收水分的質(zhì)量),其未能完整描述凝膠的整個(gè)溶脹過程。Ibrahim等[30]通過自由基聚合制備了丙烯酸、丙烯酰胺和N, N-二甲基丙烯酰胺水凝膠,采用Schott模型對水凝膠的整個(gè)溶脹過程進(jìn)行了擬合,得到了較滿意的擬合結(jié)果。Schott模型可視為一種用于探究三維水凝膠溶脹過程的動(dòng)力學(xué)模型。SSAMC的整個(gè)溶脹過程經(jīng)Schott模型擬合,其線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)0.99以上。同時(shí),各條件下的理論溶脹度與實(shí)驗(yàn)測得的微膠囊溶脹度接近,表明Schott模型能有效描述SSSAMC的溶脹過程及環(huán)境響應(yīng)性。

        4 結(jié)論

        本研究分別以Na2SeO3、SA和Nona-CaCO3作為芯材、壁材和交聯(lián)劑,采用內(nèi)源乳化法制備了SSSAMC。通過分析SSSAMC的熱穩(wěn)定性、形貌與表面元素含量以及在不同pH、溫度和離子濃度下的溶脹能力,考察其結(jié)構(gòu)特征與環(huán)境響應(yīng)特性。結(jié)果表明,SSSAMC具有較好的熱穩(wěn)定性,且形貌規(guī)整,其表面硒元素含量約為5%。在SSSAMC制備過程中,微膠囊表面形成孔隙有利于SSSAMC進(jìn)行物質(zhì)交換,而Na2SeO3則以無定型的形式包埋與海藻酸鈉微膠囊內(nèi)。同時(shí),SSSAMC兼具pH、溫度和離子濃度響應(yīng)性,其溶脹行為符合Schott模型,其相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99以上。SSSAMC具備作為腸道響應(yīng)釋放亞硒酸鈉的應(yīng)用潛力。

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