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        乙二醇裝置在線(xiàn)氣象色譜分析儀和質(zhì)譜儀的應(yīng)用

        2019-05-07 03:29:42連子涵李天洺
        科學(xué)與技術(shù) 2019年20期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)譜儀

        連子涵 李天洺

        摘要:乙二醇單元的EO反應(yīng)是乙烯與純氧之間的反應(yīng),反應(yīng)速度非???。反應(yīng)的產(chǎn)物EO是具有最大爆炸極限的化學(xué)介質(zhì)。乙二醇單元EO反應(yīng)的理論研究是乙烯與純氧的反應(yīng),反應(yīng)速度非???。反應(yīng)的產(chǎn)物EO是具有最大爆炸極限的化學(xué)介質(zhì)。如何在有安全裝置的前提下確保反應(yīng)裝置的穩(wěn)定運(yùn)行,EO的最大輸出值在在線(xiàn)分析儀器中起著重要作用;本文介紹了氣相色譜儀和質(zhì)譜儀的原理和特點(diǎn),介紹了氣相色譜儀和質(zhì)譜儀在乙二醇單元EO反應(yīng)器中的應(yīng)用。

        關(guān)鍵詞:工業(yè)氣相色譜分析儀;質(zhì)譜儀;多流路;多組分

        一、工業(yè)氣相色譜分析儀

        (一)結(jié)構(gòu)與原理

        氣相色譜儀的原理是通過(guò)氣體混合物或含有其他物質(zhì)的管(柱)分離混合物。這取決于管中的物質(zhì)對(duì)于不同化合物具有不同的保留特性的事實(shí)。即是基于時(shí)間的對(duì)化合物進(jìn)行分離。氣體混合物的組分流過(guò)塔,并通過(guò)塔填料連續(xù)吸附,解吸,溶解和分解。在一段時(shí)間之后,它根據(jù)分離的順序從柱的末端流出到檢測(cè)器中,將每個(gè)組分的峰值放大產(chǎn)生信號(hào)。并將每個(gè)組分的峰值映射顯示在記錄器上。根播放記錄峰的時(shí)間和位置,確定組件的名稱(chēng),并計(jì)算峰的大小以確定組件的濃度。

        色譜法的分離技術(shù)性能較高。色譜中有兩個(gè)階段,一個(gè)是固定的固定相,另一個(gè)是稱(chēng)為流動(dòng)相的連續(xù)相連續(xù)流量測(cè)量介質(zhì)。除色譜單元檢測(cè)和載氣系統(tǒng)測(cè)試外,在線(xiàn)GC分析儀還包括一個(gè)采樣單元。預(yù)處理單元、流路選擇系統(tǒng)和載氣以及校準(zhǔn)氣體的檢測(cè)。

        (二)氣相色譜儀的特點(diǎn)

        1、高靈敏度:在線(xiàn)氣相色譜儀檢測(cè)痕量ppm(×10 -6)至ppb(×10 -9)。

        2、高效能:氣相色譜儀可以將復(fù)雜樣品分離成單一組分。

        3、速度快:氣相色譜儀可在幾分鐘到幾十分鐘內(nèi)完成復(fù)雜的樣品分析,從而有效地指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。

        4、樣品用量少:對(duì)于典型的氣體樣品,氣相色譜儀需要幾毫升。

        二、質(zhì)譜儀

        (一)工作原理

        質(zhì)譜法是用于測(cè)量離子質(zhì)量比或電荷質(zhì)量比的分析方法。質(zhì)譜儀是用于質(zhì)譜分析的儀器。通過(guò)對(duì)物質(zhì)原子、分子、分子片段的質(zhì)量進(jìn)行分析,運(yùn)用它們之間的差異進(jìn)行分離或檢測(cè)物質(zhì)的成分。

        (二)質(zhì)譜儀的特點(diǎn):分析速度極快

        單流路分析時(shí)間小于 10 s;極高的精度和準(zhǔn)確度;多組分分析;寬量程;快速多流,1到64個(gè)通道,可擴(kuò)展到更多。

        三、氣相色譜儀和質(zhì)譜儀具有相同的特性

        氣相色譜儀和質(zhì)譜儀都是用于多組分分離的高精度分析儀器。在線(xiàn)氣相色譜儀和質(zhì)譜儀都配有取樣探針,預(yù)處理站和絕緣示蹤劑取樣電纜。儀器分析樣品預(yù)處理系統(tǒng)并選擇切換采樣快速循環(huán)和流路。

        (一)質(zhì)譜儀

        1、高精度,多組分分析質(zhì)譜儀是復(fù)雜,快速變化過(guò)程的理想選擇

        以乙二醇裝置為例:在乙烯氧化水合過(guò)程中,乙二醇單元與作為原料的C2H4和O2反應(yīng)形成環(huán)氧乙烷,稱(chēng)為EO。EO經(jīng)過(guò)水合成乙二醇。E循環(huán)氣體主要包括C2H4,O2,EO和通過(guò)氧化反應(yīng)形成的穩(wěn)定劑CH4,N2和CO2,H2O等。

        2、環(huán)氧乙烷是反應(yīng)中爆炸極限最大的化學(xué)介質(zhì)

        控制C2H4,O2和EO水平對(duì)反應(yīng)堆的安全性和性能尤為重要。EO反應(yīng)是循環(huán)的,循環(huán)氣體循環(huán)通過(guò)整個(gè)裝置不到3分鐘。存在三種待測(cè)量的分析流路徑,即EO反應(yīng)器的入口,反應(yīng)器的出口和循環(huán)氣體壓縮機(jī)的出口。每條流路都需要分析9種成分,分別為乙烯、氧氣、EO、氬氣(Argan)、乙烷(Ethane)、CO2、甲烷(Methane)、氮(Nitrogen)、水(Water)。如果使用氣相色譜儀,則需要使用4個(gè)色譜儀,每個(gè)流路檢測(cè)所需的最短分析時(shí)間約為4到5分鐘;如果色譜儀執(zhí)行多流切換分析,檢測(cè)周期將超過(guò)20分鐘。在此期間EO循環(huán)氣體可以進(jìn)行多個(gè)循環(huán)。四條流路只能在不同的循環(huán)周期內(nèi)采樣,不能同時(shí)比較不同的流路。

        用質(zhì)譜儀可全面解決此難題。還執(zhí)行計(jì)算和采樣以及預(yù)處理。質(zhì)譜分析允許四個(gè)流路的分析數(shù)據(jù)處于相同的循環(huán)氣體循環(huán)中,使用計(jì)算機(jī)和相應(yīng)的軟件來(lái)計(jì)算反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和催化劑選擇性。實(shí)現(xiàn)了 EO反應(yīng)的實(shí)時(shí)監(jiān)視。

        乙二醇裝置的重點(diǎn)是驅(qū)動(dòng)在線(xiàn)質(zhì)譜儀進(jìn)行分析的結(jié)果。當(dāng)中央控制室的DCS操作站在EO反應(yīng)器出口處顯示EO含量從0變化到0.1時(shí),測(cè)量成功。

        (二)工業(yè)氣相色譜儀

        因?yàn)槁入x子含量對(duì)高選擇性催化劑的性能和壽命有很大影響。應(yīng)用高選擇性催化劑對(duì)氯離子的監(jiān)測(cè)很重要可以使用現(xiàn)有的質(zhì)譜儀檢測(cè)氯離子,但循環(huán)氣體的氯含量小于10×10-6(10ppm),而其他組分是恒定的。如果使用質(zhì)譜儀檢測(cè)氯離子,將不可避免地導(dǎo)致流路增加,使標(biāo)準(zhǔn)氣體復(fù)雜化,并大大延長(zhǎng)質(zhì)譜儀的分析周期;循環(huán)氣體中氯離子含量的變化與其他反應(yīng)介質(zhì)的變化不同。色譜儀本身是一種很好的分離儀器,可用于確定色譜柱數(shù)量和使用色譜柱技術(shù)。當(dāng)需要保護(hù)色譜柱免受重組件影響時(shí),等到要進(jìn)行測(cè)量的組分流出色譜柱。用載氣吹向色譜柱,吹出不需要分析的重組分;為了將所需組分與不需要的組分分離,可首先使用柱分離柱,然后吹掉不需要的組分。所需的組分保留在下一欄中以供進(jìn)一步分析,這是色譜儀獨(dú)特的“反吹”和“預(yù)切”技術(shù)。使用氣相色譜儀在線(xiàn)監(jiān)測(cè)氯離子是最好的檢測(cè)方法。管網(wǎng)的負(fù)壓值越低,負(fù)壓值越接近作為理想氣體的廢氣的計(jì)算,主要是因?yàn)闅鈮旱颓遗c理想氣體相似。

        四、小結(jié)

        乙二醇單元EO反應(yīng)的理論研究是乙烯與純氧的反應(yīng),反應(yīng)速度非???。反應(yīng)的產(chǎn)物EO是具有最大爆炸極限的化學(xué)介質(zhì)。如何在有安全裝置的前提下確保反應(yīng)裝置的穩(wěn)定運(yùn)行,EO的最大輸出值在在線(xiàn)分析儀器中起著重要作用;結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的原理和特點(diǎn),可以更好地實(shí)現(xiàn)氣相色譜儀和質(zhì)譜儀在乙二醇單元EO反應(yīng)器中的應(yīng)用。使用氣相色譜儀在線(xiàn)監(jiān)測(cè)氯離子是最好的檢測(cè)方法。管網(wǎng)的負(fù)壓值越低,負(fù)壓值越接近作為理想氣體的廢氣的計(jì)算,主要是因?yàn)闅鈮旱颓遗c理想氣體相似。

        氣相色譜儀與質(zhì)譜儀兩個(gè)多列切換和清洗,使用兩個(gè) FID檢測(cè)器,在循環(huán)氣體中實(shí)現(xiàn)20分鐘的氯甲烷(CH3 Cl),氯乙烷(C2 H3 Cl)循環(huán)、氯乙烯(C2 H5 Cl)、烯丙基氯(C3 H5 Cl)、2二氯乙烷(1,2 DCE),檢測(cè)精度和范圍可達(dá)(0.1~10)×10-6[(0.1~10)ppm]。

        參考文獻(xiàn)

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        [2]沈春勇.簡(jiǎn)述氣象色譜分析儀的原理組成及使用[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2013(20):290.

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