陳萬新

（中國石化鎮(zhèn)海煉化公司，浙江寧波 315207）

中國石化鎮(zhèn)海煉化公司Ⅲ套延遲焦化裝置，采用美國柏克德公司工藝包，設計規(guī)模為210萬噸/年，以減壓渣油及催化油漿為原料，設計采用0.05超低循環(huán)比，0.010 3 MPa超低焦炭塔操作壓力，498℃的較高加熱爐出口溫度來提高裝置液收。Ⅲ套延遲焦化裝置于2014年9月建成中交，10月一次開車成功，開工后裝置總體運行平穩(wěn)，但也暴露出一些問題，影響裝置的安全穩(wěn)定長周期運行。

1 焦炭塔分支進料球閥結焦

Ⅲ套延遲焦化裝置采用一爐兩塔，焦炭塔進料線采用兩道球閥進行隔離。由于裝置的工藝特點，焦炭塔流程上相關閥門需要頻繁開關，工況從常溫到500℃反復變化，介質有渣油、高溫油氣、水、蒸汽等，工況條件惡劣，因此對閥門的要求極高。為了防止球閥內部結焦，每臺球閥采用4點注汽結構，高溫防焦球閥內部結構如圖1所示。

隨著裝置運行時間的延長，不斷出現焦炭塔分支進料閥關不到位的情況，存在渣油泄漏的可能性，進而影響了焦炭塔的操作步序，為生產帶來了極大的安全隱患。焦炭塔V-002的分支進料球閥下線解體檢查時發(fā)現，球閥閥腔內部存在結焦，特別是閥芯底部結焦嚴重，見圖2，導致球閥開關旋轉時扭矩過載，電動頭失電，閥門開關不到位。

圖1 高溫防結焦球閥結構

圖2 焦炭塔分支進料閥閥腔結焦情況

1.1 原因分析

分析焦炭塔分支進料閥門內部結焦及相關的防焦蒸汽投用情況，主要問題是閥門的防焦蒸汽管線設置不合理，防焦蒸汽線與工藝用蒸汽線接在一起，焦炭塔大吹汽時需要大量的蒸汽，約8 t/h，導致了高溫球閥注蒸汽壓力突然下降，由0.95 MPa快速降低至0.82 MPa，閥門總的注汽量由正常的2 t/h減少至1.5 t/h左右，導致個別閥門注汽量瞬間降低或中斷，高溫渣油在球閥閥腔內停留時間過長而結焦，影響閥門的開關。

1.2 解決措施

為解決上述問題，已采取的措施和擬采取的措施如下：

1）根據蒸汽管線壓力的變化情況適當調整焦炭塔放水線上蒸汽閥門的開關，焦炭塔改大吹汽前先將蒸汽管線壓力適當提高至1.0 MPa，再緩慢打開現場蒸汽手閥。

2）由于焦炭塔大吹汽時若不開放水線上蒸汽閥門，則在焦炭塔放水操作時放水線容易被焦塊堵塞，擬通過技術攻關將放水線進行改造，減緩焦塊堵塞放水線。

3）將焦炭塔放水線上蒸汽和高溫閥門防焦蒸汽管線分離開來，閥門防焦蒸汽單獨從蒸汽總管引出，保證閥門注汽壓力的平穩(wěn)，擬考慮裝置大修時實施。

1.3 取得的效果

通過在焦炭塔大吹汽操作前適當提高閥門防焦蒸汽管網的壓力，并在外操打開閥門時，由內操監(jiān)控防焦蒸汽管線的壓力情況，并指揮外操緩慢將放水線上蒸汽手閥開大。調整操作后，防焦蒸汽管網壓力比之前平穩(wěn)。若在裝置大修時能夠實施工藝用汽與閥門防焦用汽分離，則可徹底解決閥門內部結焦問題。

2 冷切焦水系統(tǒng)中的粉焦問題

焦炭塔冷焦采用焦炭塔泡焦工藝技術，冷焦水和切焦水處理合為一套系統(tǒng)，由于冷焦水長期循環(huán)使用，冷焦水系統(tǒng)殘留有部分細小的粉焦碎末，隨著時間的積累，導致冷焦水系統(tǒng)含有大量的粉焦碎末，焦池沉淀池過濾網難以將其過濾掉，冷焦水中的粉焦隨著冷焦水提升泵送到冷焦水罐中。

2.1 原因分析

焦炭在冷切焦水系統(tǒng)中以三種形式存在：焦炭塔除焦過程中，部分焦炭被切碎成粉焦，容易穿透焦池過濾網，這部分粉焦密度小于水，懸浮于水面的油中；部分焦炭密度近似于水，懸浮在水面；還有大部分焦粉吸附污油后沉積在底部，以及大塊焦炭密度大于水亦沉積在底部。若不除去冷焦水中的油和焦粉，則造成焦炭揮發(fā)分偏高，甚至可能引起焦炭自燃著火事故，而水中焦粉或焦塊吸附油后長期沉積于冷切焦水罐底部，無法從底部排出。

分析其原因主要是：1）焦炭塔正常生產時塔頂存在泡沫層，泡沫層主要成分是未反應完全的膠質、瀝青質，除焦時進入冷切焦水系統(tǒng)。2）焦炭塔大吹汽時，摻入排水污泥，利用焦炭塔內余熱，回收污泥中的輕組分，因排水污泥主要是淤泥和污油，淤泥進入冷切焦水系統(tǒng)會沉積在水底，隨著時間的累積，影響冷切焦水的水質。

冷焦水中焦粉含量高主要影響體現在：1）焦炭塔除焦時，這部分粉焦會進入高壓水泵，導致高壓水泵出口三位閥開關不到位，延誤除焦時間，打亂焦炭塔生產工序，無法保證焦炭塔正常生產；2）冷焦水中粉焦積累增多，容易在低點聚集或部分懸浮到水面，造成冷切焦水系統(tǒng)的儀表引出線堵塞，雷達液位計指示不準，儀表失真無法監(jiān)控機泵運行狀況；3）冷切焦水罐中粉焦積累到罐底，時間長會結成焦粉塊，無法通過罐底排污線除去，在焦炭塔冷焦時，這部分焦粉塊會被吸入冷焦水泵入口，入口過濾器清焦頻繁，嚴重導致冷焦水泵不上量，機泵密封損壞，影響焦炭塔冷焦效果，打亂焦炭塔正常生產周期。

2.2 解決措施

針對冷切焦水系統(tǒng)粉焦問題，主要解決措施有：

1）優(yōu)化焦池過濾網的類型

在保證冷切焦水流通量的情況下，選擇多道過濾網、目數相對更小的濾網，盡最大可能將粉焦阻隔在焦池內部。2016年裝置大修期間，在冷切焦水進入焦池前安裝一道濾網，盡可能的將粉焦和淤泥過濾掉。

2）加強冷切焦水罐工藝操作

縮短冷切焦水罐的旋流周期，每次焦炭塔除焦結束后進行旋流，增大冷切焦水罐旋流的用水量，不斷擾動罐底，盡量清除罐底的粉焦。對于冷切焦水罐水面上的浮焦，通過提高冷切焦水罐的液位，使得浮在水面的浮焦從罐頂溢流線除去。

3）采用機械措施清理

定期對冷切焦水沉淀池、冷切焦水提升池進行抓焦清理，減少累積在池底的焦粉和淤泥，改善冷切焦水水質。

2.3 取得的效果

通過采取以上措施，有效減少了冷切焦水系統(tǒng)存在的焦粉和淤泥，減少了冷切焦水罐底部沉淀的焦粉，改善了冷切焦水水質，有效降低了冷焦水泵、高壓水泵的安全運行風險，減緩設備內部的磨損，保障設備安全可靠長周期運行。

3 含硫污水乳化、油含量高

Ⅲ焦化含硫污水主要是加熱爐注汽和焦炭塔小吹汽帶至分餾塔產生，由于出裝置含硫污水含油量較高，對下游污水汽提裝置產生沖擊，制約裝置平穩(wěn)運行。通過對含硫污水泵入口、出口及出裝置閥組處采樣，發(fā)現含硫污水呈乳化狀態(tài)，分析水中油含量高達10 000 mg/m3，將樣品進行靜止后發(fā)現樣品分層，上層附有厚厚的油層，見圖3。

圖3 含硫污水泵入口、出口及出裝置閥組處含硫污水樣品

3.1 原因分析

通過對比放空塔頂回流罐和分餾塔頂回流罐中的含硫污水的乳化、含油情況，發(fā)現放空塔頂回流罐中的含硫污水幾乎沒有乳化含油問題，而分餾塔頂回流罐中的含硫污水乳化含油次數較多，分析其原因主要與回流罐的容積有關，放空塔頂回流罐容積為598 m3，而分餾塔頂回流罐容積為224 m3?；亓鞴薜娜莘e越大，沉降時間越長。

3.2 解決措施

針對含硫污水乳化和含油問題，工藝上采取的調整手段有限，主要是增加含硫污水沉降時間和采取技術措施進行油水分離。

1）已采取的措施

含硫污水中的油含量高，主要是油水分離程度不夠，靜止沉降時間不足，形成油包水、水包油現象。2016年裝置停工消缺檢修時，優(yōu)化了含硫污水流程，在原有流程的基礎上，增加一臺容積為56.52 m3的分液罐對含硫污水進行二次分離，見圖4。

圖4 含硫污水系統(tǒng)改造后流程

2）已采取的試驗措施

采用了陶瓷纖維膜分離技術進行試驗，分離的油相回到分餾塔頂回流罐，水相送出裝置。同時采取了向含硫污水系統(tǒng)注入破乳劑的試驗，改善含硫污水乳化問題，破壞油包水、水包油現象，使油相聚集在含硫污水的上層，徹底將油相從含硫污水中分離出去。

3.3 取得的效果

在含硫污水原流程的基礎上增加一臺分液罐來增加沉降時間后，含硫污水乳化含油問題有所改善，但未能完全解決問題。

通過膜分離后的含硫污水油含量明顯減少且乳化程度也大大降低，但由于膜分離裝置設計流量較小，能否應用于大流量的生產裝置中，還有待進行驗證。

含硫污水添加破乳劑前后樣品如圖5所示，化驗數據如表1所示。

圖5 破乳劑加入前后樣品比對

表1 加入破乳劑前后含硫污水化驗數據

通過表1可以看出加入破乳劑前含硫污水中油含量最大高達10 000 mg/L，加入破乳劑后最高為437 mg/L，最低只有135 mg/L，破乳劑對含硫污水乳化及油含量高問題有一定的效果，為后續(xù)的工業(yè)應用提供技術支撐。

4 生產彈丸焦時焦炭塔晃動劇烈

焦化裝置原料主要是減壓渣油、催化油漿、脫油瀝青（DOA），反應原料優(yōu)劣的主要指標是原料密度和殘?zhí)?，殘?zhí)恳话阕兓淮?，主要是原料密度變化較大，在原料密度較大時（970 kg/m3），極易產生彈丸焦。焦炭塔正常生產時，尤其是焦炭塔大吹汽時，能夠明顯感受到整個塔體、框架劇烈晃動，管線拉伸摩擦嚴重，存在設備本質安全隱患，影響裝置安全平穩(wěn)生產。

4.1 原因分析

分析焦炭塔晃動的原因主要與原料性質有關，表征原料性質的指標主要有飽和烴、芳香烴、膠質、瀝青質。膠質、瀝青質含量越高，焦化反應越易產生彈丸焦，雖然產生彈丸焦意味著裝置經濟效益好，但負面影響也大，所以裝置操作中要嚴格控制彈丸焦的產生。焦炭塔晃動還與焦炭塔內氣速有關，氣速越大，焦炭塔受到的沖擊就越大。

4.2 解決措施

針對焦炭塔劇烈晃動問題，可以從以下幾方面入手：1）系統(tǒng)上優(yōu)化焦化原料性質，改善原料油性，盡量控制在合理的水平。2）工藝上對原料密度較大時可以適當降低加熱爐出口溫度、提高焦炭塔的操作壓力、增大循環(huán)比以改善原料油的性質。3）Ⅲ套延遲焦化焦炭塔直徑9.8米，在焦炭塔晃動時，主要是塔頂晃動比較劇烈，擬計劃在塔頂安裝阻尼器，增加焦炭塔頂配重，減緩晃動程度。

4.3 取得的效果

系統(tǒng)上優(yōu)化原料性質，可以減緩焦炭塔的晃動問題，但是不能完全消除。調整工藝操作，調整過程需要時間，并且效果有限，提高焦炭塔的操作壓力對分餾塔及壓縮機運行都有影響，正常操作中焦炭塔的操作壓力一般不做調整，而調整裝置循環(huán)比則會影響裝置的加工量及液體收率，這些調整操作對裝置影響也較大，一般不做大的調整。焦炭塔頂增加阻尼器從方案上看對減緩焦炭塔晃動有效果，但實際效果還需實施后驗證。

5 結論

Ⅲ套延遲焦化裝置通過優(yōu)化工藝操作，可以改善球閥內部的結焦現象并計劃利用裝置大修優(yōu)化焦炭塔分支進料球閥的汽封蒸汽線路。在冷切焦水進入折流池前增加一道過濾網及加強冷切焦水系統(tǒng)的操作，定期進行水罐旋流及機械清理，對冷切焦水水質有一定的改善作用。含硫污水采用添加破乳劑能夠改善乳化及含油高的問題。焦炭塔頂增加阻尼器項目，塔頂支架已安裝，待下一步進行阻尼器的安裝，消振效果待后續(xù)安裝后跟蹤驗證。

八面來風

延長石腦油加氫處理裝置運轉周期的措施

Crystaphase公司已與得克薩斯州一家煉廠聯系，幫助解決延長石腦油加氫處理裝置的運轉周期問題。鑒于該裝置的原料是儲罐中的焦化石腦油，污染物含量高，壓力降增大，裝置被迫停止運轉。Crystaphase公司建議安裝CatTrap床層頂部部件，緩解焦化石腦油中污染物引起的問題。CatTrap利用一種專門的“旁通設計”，防止生成焦炭層，確保顆粒物沉積在孔隙中。CatTrap陶瓷只占有很小的反應器容積，大部分都用于裝填催化劑。CatTrap裝進石腦油加氫處理裝置反應器后，運轉周期延長兩倍達到18個月。此后，Crystaphase進行了實驗室分析，優(yōu)化下一個周期CatTrap的裝填，進一步延長運轉周期。在下一個周期優(yōu)化CatTrap裝填以后，煉廠工程師報告，石腦油加氫處理裝置的運轉周期延長到27個月，未出現壓力降增大問題。