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        新型電位滴定法測定水玻璃模數(shù)

        2019-04-27 07:27:06邱化敏王家發(fā)黃長榮
        山東化工 2019年7期
        關(guān)鍵詞:氟化鈉水玻璃模數(shù)

        邱化敏,付 帥,王家發(fā),周 蕓,黃長榮,李 晶

        (1.萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司 中央研究院 分析測試中心,山東 煙臺(tái) 264006;2.萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司 PC事業(yè)部-綜管HSE部,山東 煙臺(tái) 264006)

        水玻璃俗稱泡花堿,是一種水溶性硅酸鹽,其水溶液俗稱水玻璃[1]。其化學(xué)通式為R2O·nSiO2,式中R2O為堿金屬氧化物,n為二氧化硅與堿金屬氧化物物質(zhì)的量的比值[2],成為水玻璃的模數(shù)。水玻璃模數(shù)一般在1.5~3.5之間[3],模數(shù)越大,黏度越大,粘結(jié)力就越大,易于分解和硬化,對(duì)施工質(zhì)量有一定的影響,所以,模數(shù)是水玻璃的一個(gè)重要參數(shù),建立一種快速精準(zhǔn)的測定水玻璃的模數(shù)的方法,對(duì)產(chǎn)品的生產(chǎn)有重要影響[4]。

        本文研究了一種新型電位滴定法同時(shí)測定水玻璃中氧化鈉,二氧化硅以及模數(shù)。該方法簡單、快速,可以應(yīng)用在產(chǎn)品中控分析中,儀器簡單,操作方便,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,在生產(chǎn)中具有很好的實(shí)用性。儀器設(shè)定終點(diǎn)自動(dòng)采集數(shù)據(jù),節(jié)省了大量人力物力。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要試劑

        0.5 mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 (HG/T 3696.1 無機(jī)化工產(chǎn)品分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備);

        1.0 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(HG/T 3696.1 無機(jī)化工產(chǎn)品分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備);

        純水(GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法);

        氟化鈉,麥克林公司;

        pH電極校正液(pH值=4.0,pH值=7.0),瑞士萬通公司。

        1.2 主要儀器

        萬通905自動(dòng)電位滴定儀;萬通水相玻璃復(fù)合電極;梅特勒電子天平(精確至0.1 mg)。

        1.3 測定方法

        1.3.1 電極校正

        樣品開始測定之前,需用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正水相玻璃復(fù)合電極,校正斜率達(dá)到99.5%~100.5%合格,可以使用。

        1.3.2 氧化鈉的測定

        ①稱取1 g左右樣品(精確至0.1 mg)于燒杯中,加入100 mL純水磁力攪拌溶解。

        ②樣品溶解后,用0.5 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定pH值=4.4,記錄停止體積V1。

        ③保留此次滴定體系A(chǔ)。

        ④計(jì)算方法

        X:氧化鈉百分含量,以%計(jì);

        V1:滴定停止時(shí)消耗滴定劑的體積,mL;

        cHCl:滴定劑的實(shí)際濃度,mol/L;

        m :樣品的質(zhì)量,g;

        3.1計(jì)算系數(shù)。

        ⑤取平行測定結(jié)果的算數(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%[3]。

        1.3.3 二氧化硅的測定

        ①在方法1.3.2中,在體系A(chǔ)中,加入3 g氟化鈉,攪拌10 min溶解。

        ②儀器設(shè)定,定體積加入0.5 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液50 mL,用1.0 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH值=6.2停止,記錄停止體積V2。

        ③空白實(shí)驗(yàn):100 mL純水中加入3 g氟化鈉,攪拌溶解后,加入50 mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH值=6.2停止,記錄停止體積V0。

        ④計(jì)算方法

        X:二氧化硅百分含量,以%計(jì);

        V2:滴定樣品停止時(shí)消耗滴定劑的體積,mL;

        V0:滴定空白停止時(shí)消耗滴定劑的體積,mL;

        cNaOH:滴定劑的實(shí)際濃度,mol/L;

        m:樣品的質(zhì)量,g。

        ⑤取平行測定結(jié)果的算數(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%[3]。

        1.3.4 模數(shù)的計(jì)算

        X:模數(shù);

        W1:二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

        W2:氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

        1.032:氧化鈉相對(duì)分子質(zhì)量與二氧化硅相對(duì)分子質(zhì)量的比值。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 測試原理討論

        根據(jù)無機(jī)化學(xué)反應(yīng)原理,水玻璃中的硅酸鈉水解后生成硅酸和氫氧化鈉,由于硅酸為弱酸,所以水玻璃溶液顯堿性[5]。氧化鈉的測定可能應(yīng)用了以下反應(yīng):

        Na2SiO3+2H2O→H2SiO3+2NaOH

        HCl+NaOH→NaCl+H2O

        當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)后,再加入過量的氟化鈉,使溶液中的硅酸與氟化鈉生成氟硅酸鈉沉淀(Na2SiF6),并產(chǎn)生相應(yīng)的OH-,用鹽酸滴定生成的OH-。

        H2SiO3+6NaF+H2O→Na2SiF6↓+4NaOH

        HCl+NaOH→NaCl+H2O

        2.2 測試曲線

        圖1、2為滴定曲線,曲線平滑,終點(diǎn)判斷明顯,與指示劑變色相比,具有較高的靈敏度。

        圖1 氧化鈉滴定曲線

        圖2 二氧化硅滴定曲線

        2.3 終點(diǎn)討論

        根據(jù)萬通905自動(dòng)電位滴定儀,該儀器的滴定方式有電勢滴定,pH滴定等,滴定結(jié)束方式有等當(dāng)點(diǎn)設(shè)定結(jié)束,pH定點(diǎn)結(jié)束等。

        根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理,選擇pH滴定并設(shè)定pH定點(diǎn)結(jié)束滴定過程。儀器自動(dòng)采集停止體積,帶入計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算。實(shí)驗(yàn)操作簡單,全程儀器控制,節(jié)省了人力。

        2.4 樣品分析

        表1 樣品分析結(jié)果

        由表1可以看出,該方法測試水玻璃的氧化鈉,二氧化硅以及模數(shù)具有較高的準(zhǔn)確度,可以用于生產(chǎn)的中控分析。

        3 結(jié)論

        利用本文的方法測定水玻璃的氧化鈉,二氧化硅以及模數(shù),具有較高的準(zhǔn)確度,而且操作簡單,快速,有很好的前景。電位滴定能夠代替?zhèn)鹘y(tǒng)手動(dòng)滴定的方式進(jìn)入生產(chǎn)分析,對(duì)產(chǎn)品的中控具有很好的指導(dǎo)意義。

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