劉貞山，曹以恒，趙經(jīng)緯，趙丕植

(1.中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司，北京102209)(2.中鋁科學(xué)技術(shù)研究院有限公司，北京102209)

1 前 言

隨著汽車領(lǐng)域輕量化的迅猛發(fā)展，鋁合金板材被廣泛用作內(nèi)、外覆蓋件與結(jié)構(gòu)件。目前，外覆蓋件一般采用以Mg，Si作為主合金元素的6XXX系合金，最為普遍的牌號(hào)為6016、6111、6022與6014。然而，這些合金無法完全滿足各主機(jī)廠面臨的個(gè)性化需求，比如高烤漆響應(yīng)。為此，各鋁合金汽車板供應(yīng)商正在針對(duì)客戶的需求開發(fā)個(gè)性化合金。在汽車板生產(chǎn)過程中，固溶處理后板材會(huì)經(jīng)水淬急冷，從而形成過飽和空位。國家重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目設(shè)計(jì)一種新型含Zn的Al-Mg-Si合金，此種合金利用Zn元素與空位結(jié)合特性，促進(jìn)β″相在烤漆過程中的析出，從而提高烤漆響應(yīng)能力[1-3]。

除了烤漆性能，作為外覆蓋件汽車板必須具有良好的沖壓性能[4]。板材的塑性應(yīng)變比(r值)是表征汽車板沖壓成形性能的重要指數(shù)之一。要獲得良好的成形性，汽車板各向異性必須得到控制，也就是要具有足夠高的平均r值。工業(yè)試制的新型Al-Mg-Si-Zn合金板材表現(xiàn)出了強(qiáng)烈的各向異性。由于r值與材料織構(gòu)密切相關(guān)[5, 6]，本文采用X射線衍射觀察了織構(gòu)從熱軋板到最終T4P板材的演化，以尋找產(chǎn)生強(qiáng)烈各向異性的原因。此外，作者嘗試改變最終冷軋率來調(diào)整板材織構(gòu)分布，以改善各向異性。

2 實(shí)驗(yàn)方法

本文研究的Al-Mg-Si-Zn合金板材由西南鋁業(yè)集團(tuán)生產(chǎn)，其化學(xué)成分如表1所示。熱軋板經(jīng)一次冷軋至3.2 mm,一次冷軋板標(biāo)記為CR1。經(jīng)過420 ℃、2 h中間退火，獲得中退板材,標(biāo)記為AIA。中退板經(jīng)第二次冷軋至0.98 mm厚,記為CR2，即最終冷軋率為70%。最終經(jīng)過545 ℃固溶處理與預(yù)時(shí)效獲得T4P板材。簡化起見，工廠生產(chǎn)的成品板記作“plant 70%”。

表1 Al-Mg-Si-Zn合金板材的化學(xué)成分

為了研究最終冷軋率對(duì)織構(gòu)與r值的影響，作者利用實(shí)驗(yàn)室小型軋機(jī)將工廠生產(chǎn)的熱軋板軋至不同厚度。然后，采用與工廠生產(chǎn)相同的工藝進(jìn)行中間退火，再冷軋至與成品板相同的厚度。通過控制一次冷軋板厚度，制備了最終冷軋率分別為60%、70%、80%的二次冷軋板。經(jīng)過545 ℃鹽浴固溶與預(yù)時(shí)效處理獲得了不同最終冷軋率的T4P板材。為簡化起見，分別記為“l(fā)ab 60%”, “l(fā)ab 70%”,“l(fā)ab 80%”。

板材力學(xué)性能采用SHIMADZU AG-xplus100 kN拉伸試驗(yàn)機(jī)測(cè)試。樣品標(biāo)距為50 mm，屈服前拉伸速度為3 mm/min，之后提升為24 mm/min。r值通過計(jì)算樣品橫向與厚度方向的應(yīng)變比獲得。作者分別測(cè)試了拉伸方向與軋向呈0°、45°、90° 3個(gè)方向的樣品，每個(gè)方向檢測(cè)3個(gè)重復(fù)樣品。

為觀察晶粒，樣品經(jīng)研磨、拋光后采用混合酸(VH2SO4∶VH3PO3∶VH2O=38∶43∶19)侵蝕。第二相化合物觀察則采用型號(hào)為JEOL JSM-7800F的掃描電子顯微鏡(SEM)的背散射模式進(jìn)行。采用PANalytical X’Pert衍射儀獲得樣品法向表面{111}、{200}與{220}3個(gè)方向極圖，再由儀器自帶軟件計(jì)算獲得取向分布(ODF)圖。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 力學(xué)性能

表2為工廠試制(plant 70%)與實(shí)驗(yàn)室制備的T4P樣品的力學(xué)性能。由表可知，工廠制備板材較實(shí)驗(yàn)室獲得樣品，T4P態(tài)屈服強(qiáng)度高大約10 MPa。這是由于工廠板材為保證良好的平整度，進(jìn)行拉彎矯，從而導(dǎo)致屈服強(qiáng)度提升，而實(shí)驗(yàn)室并無此步驟。

表2 工廠試制(plant 70%)與實(shí)驗(yàn)室制備T4P樣品的力學(xué)性能

無論是屈服強(qiáng)度，還是r值，新試制Al-Mg-Si-Zn板材在0°、45°、90° 3個(gè)方向都顯示出強(qiáng)烈的各向異性(圖1)。沿軋向的屈服強(qiáng)度高于垂直于軋向的屈服強(qiáng)度，但兩者之間的差異隨著最終冷軋率的提升而減小。3個(gè)方向的r值呈現(xiàn)V形，不同樣品0°、45°方向的r值比較接近，而90°方向離散性較大。其中，工廠試制板具有最小的Δr。盡管最終冷軋率相同，實(shí)驗(yàn)室試制樣品lab 70%卻呈現(xiàn)最大的Δr。最終冷軋率與Δr之間并未發(fā)現(xiàn)明顯的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

圖1 工廠試制與實(shí)驗(yàn)室制備T4P樣品的力學(xué)性能：(a)屈服強(qiáng)度，(b) r值Fig.1 Mechanical properties of the specimens from plant trial and lab prepared with 2nd CRR of 60%～80%：(a) yield strength, (b) r value

3.2 晶粒特征

圖2為工廠試制板材從熱軋板到T4P板材不同階段的晶粒演化。經(jīng)第一次冷軋，熱軋晶粒變成延長的纖維組織。中間退火過程中，強(qiáng)烈的再結(jié)晶形成粗大的延長晶粒。這些粗大晶粒經(jīng)過第二次冷軋與固溶處理得到細(xì)化，基本變?yōu)榈容S晶:沿RD,ND與TD 3個(gè)方向分別為44,30和41μm。

經(jīng)不同最終冷軋率，實(shí)驗(yàn)室制備的T4P樣品也都呈現(xiàn)等軸晶(圖3)。隨著最終冷軋率(60%、70%、80%)的升高，T4P態(tài)晶粒尺寸減小, 沿RD方向分別為40、35、33 μm, 沿ND方向?yàn)?8、25、23 μm。

圖2 Al-Mg-Si-Zn合金工廠試制板不同階段晶粒特征演變Fig.2 Optical micrographs of Al-Mg-Si-Zn sheet in plant after different processing stages

圖3 實(shí)驗(yàn)室不同最終冷軋率制備的T4P板材的金相組織照片(縱截面) ：(a) 60%, (b) 70%, (c) 80%Fig.3 Optical micrographs of lab prepared specimens (T4P) with different 2nd CRR (TD plane)：(a) 60%, (b) 70%, (c) 80%

3.3 第二相

圖4給出了第二相在不同工廠試制階段的變化情況。熱軋板中第二相以含鐵相為主，僅發(fā)現(xiàn)少量的熔鑄過程產(chǎn)生的Mg2Si顆粒(圖5)[3]。兩次冷軋過程中，第二相均沒有變化，而在中間退火過程中會(huì)有大量深色細(xì)小顆粒析出，EDS分析顯示其為Mg2Si。固溶過程中，大部分Mg2Si顆粒重新溶解。

圖4 工廠試制Al-Mg-Si-Zn板材各階段第二相演變Fig.4 Secondary phase in Al-Mg-Si-Zn sheet in plant after different processing stages

圖5 從熱軋板至T4P態(tài)第二相演變：(a)含鐵相，(b) 圖4中深色Mg2Si顆粒Fig.5 Secondary phase evolution from HRS to T4P temper: (a) iron bearing particle, (b) dark Mg2Si particles in Fig. 4

3.4 織構(gòu)演變

假定樣品服從軋制方向、橫向、表面法向定義的正交對(duì)稱，作者獲得了不同工藝制備板材的織構(gòu)分布，圖6顯示了工廠試制板材織構(gòu)分布。為了方便比較，各樣品的取向密度f(g)被提取出來。圖7給出了不同板材沿β-fiber的取向密度。工廠制備熱軋板呈現(xiàn)不完全再結(jié)晶狀態(tài)，既含有變形織構(gòu)也含有再結(jié)晶織構(gòu)。其中，變形織構(gòu)沿β-fiber變化平緩，強(qiáng)度介于5～10之間，而立方織構(gòu)取向強(qiáng)度高達(dá)15。一次冷軋使得立方織構(gòu)強(qiáng)烈增加，而中間退火使再結(jié)晶織構(gòu)占據(jù)絕對(duì)主導(dǎo)地位(圖8)，變形織構(gòu)幾乎消失殆盡。如此強(qiáng)烈的立方織構(gòu)導(dǎo)致盡管最終冷軋率大于第一次冷軋率，第二次冷軋后的變形織構(gòu)卻弱于第一次冷軋(圖7)，一定量的立方織構(gòu)仍然存在于第二次冷軋板中(圖8)。最終的固溶處理使得板材立方織構(gòu)進(jìn)一步提升。

圖6 工廠試制T4P板材織構(gòu)分布Fig.6 Texture distribution of T4P temper sheet fabricated in plant

4 討 論

4.1工廠與實(shí)驗(yàn)室工藝對(duì)比

對(duì)于工廠試制板材“plant 70%”與實(shí)驗(yàn)室制備樣品“l(fā)ab 70%”，盡管最終冷軋率相同，但工藝上仍然存在3方面不同：① 工廠軋制速率遠(yuǎn)高于實(shí)驗(yàn)室過程；② 固溶過程，工廠采用空氣加熱，實(shí)驗(yàn)室則為鹽浴加熱，兩者加熱速率、時(shí)間都存在差異；③ 預(yù)時(shí)效過程，工廠采用收卷冷卻的方式，而實(shí)驗(yàn)室則保持恒溫(70 ℃、7 h)。然而實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，工廠試制板材“plant 70%”與實(shí)驗(yàn)室制備樣品“l(fā)ab 70%”T4P態(tài)的微觀組織基本相同：圖2與圖3顯示兩者晶粒差異僅為5 μm；圖7a和7c與圖8顯示從熱軋板到T4P態(tài)織構(gòu)變化趨勢(shì)完全一致。因此，實(shí)驗(yàn)室工藝能夠近似再現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)過程中的織構(gòu)演變規(guī)律。

圖7 熱軋板至T4P態(tài)織構(gòu)演變：(a) 工廠制備(70%最終冷軋率)；(b～d) 實(shí)驗(yàn)室60%、70%、80%最終冷軋率制備Fig.7 Texture evolution from HRS to T4P temper: (a) plant manufactured with 2nd CRR of 70%; (b～d) lab prepared with 2nd CRR of 60%, 70%, 80% respectively

圖8 不同最終冷軋率制備板材從熱軋板至T4P態(tài)立方織構(gòu)演變Fig.8 Cube texture component evolution from HRS to T4P temper with various CRR

4.2 最終冷軋率對(duì)織構(gòu)影響

如圖7和圖8所示，實(shí)驗(yàn)室不同最終冷軋率制備的T4P板材的織構(gòu)分布基本一致：沿β-fiber取向強(qiáng)度只有2～3；最終冷軋率為60%與80%制備T4P樣品的立方織構(gòu)的取向強(qiáng)度18與19，幾乎沒有差異。這與圖1所示的最終冷軋率對(duì)r值無顯著影響是一致的。

從表面上看來，冷軋率的變化對(duì)T4P態(tài)織構(gòu)影響微弱，如果仔細(xì)跟蹤織構(gòu)的演變過程，則會(huì)發(fā)現(xiàn)冷軋率對(duì)織構(gòu)演變有著重要的影響。一般認(rèn)為冷軋率提升會(huì)使立方織構(gòu)減弱。當(dāng)熱軋板與成品板厚度固定的情況下，最終冷軋率的增大意味著一次冷軋率的提升。樣品lab 80%的一次冷軋率偏小，從而導(dǎo)致熱軋板立方織構(gòu)得到良好保持。后續(xù)中間退火過程中，這些立方織構(gòu)作為再結(jié)晶形核核心，使立方織構(gòu)迅速增加。接下來二次冷軋過程中，80%的高冷軋率使得立方織構(gòu)銳減，而固溶過程的再結(jié)晶難以使立方織構(gòu)重新達(dá)到中間退火的水平。樣品lab 60%則經(jīng)歷與樣品lab 80%相反的過程：較高的一次冷軋率大幅度降低了熱軋板中的立方織構(gòu)，從而使中間退火過程中，立方織構(gòu)的形核核心較少，再結(jié)晶立方織構(gòu)也相應(yīng)較少。較低的最終冷軋率60%，不僅對(duì)中間退火形成的立方織構(gòu)削弱作用有限，而且對(duì)后續(xù)固溶再結(jié)晶提供的驅(qū)動(dòng)力也有限。因此，樣品lab 60%的立方織構(gòu)變化比較平緩。

4.3 立方織構(gòu)與r值之間的關(guān)系

對(duì)于理想隨機(jī)織構(gòu)(各向同性材料)，其所有方向r值為1，對(duì)于理想立方織構(gòu)材料(立方織構(gòu)占100%)，其0°與90°方向的r值為rcube,0=rcube,90= 1，而45°方向rcube,45= 0。T4P態(tài)樣品均有強(qiáng)烈的立方織構(gòu)(圖8)導(dǎo)致材料r值呈“V”形分布(圖1b)。對(duì)應(yīng)不同的冷軋率(60%、70%、80%)，實(shí)驗(yàn)室制備材料的立方織構(gòu)強(qiáng)度分別為18、11、19，立方織構(gòu)比例越高，r90就越大(0.76、0.80、0.71)。其他織構(gòu)的存在(圖7)導(dǎo)致r值偏離理想立方狀態(tài)。

5 結(jié) 論

本文報(bào)道了新型汽車用Al-Mg-Si-Zn合金的力學(xué)性能與織構(gòu)演變。這種新型合金展現(xiàn)了強(qiáng)烈的各向異性，通過X射線衍射表征發(fā)現(xiàn)其原因在于T4P板材存在強(qiáng)烈的立方織構(gòu)。T4P態(tài)的立方織構(gòu)源于熱軋板已經(jīng)形成的立方織構(gòu)。

采用相同的熱軋后續(xù)工藝，實(shí)驗(yàn)室制備的Al-Mg-Si-Zn板材展現(xiàn)了與工業(yè)試制板材相近的織構(gòu)演變規(guī)律，因此實(shí)驗(yàn)室制備板材可以良好再現(xiàn)工廠試制板材的織構(gòu)演變。實(shí)驗(yàn)室制備板材顯示，在不改變熱軋板與成品板厚度的前提下，最終冷軋率的改變(60%～80%)難以改善板材的面內(nèi)各向異性。