柯貴珍，周 甜，朱坤迪

(武漢紡織大學 湖北省紡織新材料及其應用重點實驗室，湖北 武漢 430200)

石榴皮是石榴的干燥果皮，為常用中藥之一，其提取物在醫(yī)療保健、化妝品和紡織染整領域都有一定的應用[1-3]。超聲波作為一種高效的物理方法在紡織品濕加工的優(yōu)勢非常明顯[4-5]。近些年，超聲波在天然植物染料染色中的應用和研究也逐漸增多，如KAMEL[6]、解新生[7]、VANKAR[8]等探討了超聲波染色法在幾種天然染料染色中的應用，研究結果表明超聲波在提高染色效率，降低染料和電解質的用量方面有明顯作用。

本文以石榴皮提取液為染料，探討石榴皮提取液在常規(guī)染色和超聲波輔助染色2種條件下對羊毛纖維的上染性能及其染色牢度。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

羊毛條、曬干的石榴皮、醋酸、NaOH粉末。

1.2 石榴皮色素的提取及染色

取去雜搗碎的干石榴皮10 g,加入到裝有100 mL蒸餾水的燒杯中，在80 ℃下水煮100 min。提取出來的染液過濾后定容到100 mL作為母液備用。

取不同體積的母液稀釋到100 mL得到不同濃度的染液，按浴比1∶100在室溫入染，在不同染色溫度下進行染色，染液pH值用醋酸和NaOH調節(jié)。分別研究母液體積分數(shù)(20%～80%)、染色時間(40～120 min)、染色溫度(40～100 ℃)及染浴pH值(3～5)對染色效果的影響，并比較常規(guī)條件下和超聲波條件下(KM-12C科盟超聲波清洗機)使用相同染色工藝產生的不同效果，從而分析超聲波在直接染色法中對石榴皮染羊毛纖維的影響。

1.3 顏色特征值測定

采用D65光源，在X-ritecolor17電腦測色配色儀上測定顏色特征值L*、a*、b*、c*、h° 及染色深度K/S值，每個試樣取3次測量的平均值。

1.4 色牢度測定

耐洗色牢度按 GB/T 3921.1—1997《紡織品 色牢度試驗 耐洗色牢度: 試驗 1》測定，耐摩擦色牢度按 GB/T 3920—1997《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》測定。

2 結果與討論

2.1 染液濃度對羊毛纖維染色性能的影響

取一定體積分數(shù)的石榴皮提取液母液(20%～80%)，加蒸餾水稀釋得石榴皮提取液染液，浴比1∶100，加入醋酸調節(jié)染液pH值為3，分別在常規(guī)條件和超聲波條件下對羊毛纖維進行染色60 min，染色溫度為60 ℃，染液濃度對染色后羊毛纖維的K/S值和顏色特征值的影響如表1所示。

表1 染液濃度顏色特征值的影響

由表1可看出，羊毛纖維的K/S值隨著染液濃度的增加而增大，當母液體積用量大于60%時，織物的K/S值的增大趨于平緩。比較常規(guī)條件和超聲波條件，在同一染液濃度下，超聲波條件下的羊毛染色深度都高于常規(guī)條件下的染色深度，并且母液體積分數(shù)越高，二者的K/S值差值越大，這說明超聲波對石榴皮染羊毛纖維起到了一定的促進作用，在實際應用中可大大降低石榴皮的用量，節(jié)約原料。

隨著染液濃度的增加，除明度值L*外，2種染色條件下的顏色特征值的變化規(guī)律相同：紅綠值a*，黃藍值b*和飽和度值c*均隨著母液體積分數(shù)的增加而增大，且超聲波染色條件下所得的值要大，色相角則下降，超聲波染色時的色相角明顯低于常規(guī)染色的色相角。超聲波染色條件下的明度值呈下降趨勢。顏色特征值的差異進一步說明超聲波染色條件下的得色量更高。

2.2 染色時間對羊毛纖維染色性能的影響

分別在常規(guī)條件和超聲波條件下對羊毛纖維進行染色(pH值3、母液體積分數(shù)60%、染色溫度60 ℃)，探討染色時間對染色后羊毛纖維染色深度和顏色特征值的影響，結果如表2所示。

表2 染色時間對顏色特征值的影響

從表2可以看出，常規(guī)條件下和超聲波條件下的K/S值變化趨勢都是逐漸增大，但增加速度逐漸減緩。在染色前80 min，K/S值上升較快；80 min以后，K/S值增加速度顯著降低。常規(guī)條件下的K/S值最大只達到2.5左右，色素上染量相對較低。而在超聲波作用下，色素能較快速地進入羊毛纖維內部，從而明顯提高了染色效率和染色深度。

二者顏色特征值的變化趨勢同染液濃度的影響，進一步說明了超聲波在實現(xiàn)羊毛纖維石榴皮色素低溫染色中的可行性。

2.3 染液pH值對羊毛纖維染色性能的影響

取提取液母液體積分數(shù)60%、染色溫度60 ℃、染色時間80 min，在不同的pH值條件下染色，觀察pH值對石榴皮染色羊毛纖維的染色深度的影響，K/S值和顏色特征值表3所示。

由表3可以看出，酸性減弱，對應的染色纖維的K/S值，紅光和黃光都降低了。羊毛纖維等電點在4.2～4.8之間，當染浴pH值小于等電點時，羊毛纖維帶有正電荷，石榴皮色素的主要成分鞣花酸類物質是一種弱酸，與羊毛纖維之間存在靜電引力，相應染色纖維的得色量較大。從整體上看，超聲波條件下的K/S值依然明顯大于常規(guī)條件下的K/S值。

2.4 染色溫度對羊毛纖維染色性能的影響

取提取液母液體積分數(shù)60%、染浴pH值為4.5、染色時間80 min，比較不同的染色溫度下，石榴皮色素對羊毛纖維染色深度和顏色特征值的影響，結果如表4所示。

表4 染色溫度對顏色特征值的影響

由表4可以看出，隨著染色溫度的升高，K/S值逐漸增大，且超聲波條件下的K/S值明顯高于常規(guī)染色條件下的K/S值。溫度低時，羊毛纖維表面鱗片結構比較緊密，色素不易滲透到纖維內部，上染量較低；隨著溫度升高，羊毛纖維鱗片逐漸張開，染料更易于向纖維內部擴散，上染量增加，相應的K/S值提高。另外，從圖可以看出，染色溫度為80 ℃時，超聲波條件下的K/S值明顯增大，增幅遠高于常規(guī)條件下的K/S值。由此看出，超聲波可大大降低染色時的溫度，從而降低能耗。與此對應的是顏色色光和明暗度的變化。

2.5 染色牢度

取母液體積分數(shù)為60%，染液pH值為4.5，染色溫度為80 ℃，染色時間為80 min，按1∶100的浴比將羊毛纖維在常規(guī)和超聲條件下染色。將石榴皮提取液染色羊毛纖維進行色牢度測試，結果如表5所示。石榴皮提取液對羊毛纖維的干摩擦色牢度尚可，水洗變色和沾色牢度偏低，超聲波條件下染色的纖維的水洗變色牢度和濕摩擦變色牢度分別增加了0.5級。

表5 石榴皮提取液染色羊毛纖維的色牢度 級

3 結 論

石榴皮色素對羊毛纖維的上染性能較好。隨著染液濃度、染色溫度和染色時間的增加，石榴皮染色羊毛纖維的K/S值和紅光值和黃光值相應增加。較適宜的染液pH值在4左右。超聲波有利于提高天然染料對纖維的上染速率，可通過超聲波輔助的方法來提高石榴皮色素在羊毛纖維上的得色深度，從而降低染色溫度、節(jié)約染色時間。