呂攀盛，徐 軍，田藝閣，周曉榮*，王海濱*

(1．武漢輕工大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 武漢 430023;

2．武漢輕工大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖北 武漢 430023)

隨著人們生活質(zhì)量的提高，人們越來越追求健康的生活品質(zhì)。風(fēng)味食品中所含有的各種營養(yǎng)成分是十分豐富的，其中食鹽是食品制作過程中不可或缺的一種調(diào)味品，食鹽在食品中除了調(diào)味以外，還有防腐等作用［1］。相關(guān)研究表明:食鹽攝入量過多，易導(dǎo)致高血壓、心力衰竭、骨質(zhì)疏松等疾病。中國營養(yǎng)學(xué)會建議每人平均每天最好吃鹽不要超過6 g［2］。食物中的食鹽含量過高會造成造成人們攝入量偏高，所以標(biāo)注食品的含鹽量很有意義，可以幫助消費(fèi)者合理安排膳食。目前，各種食物中食鹽含量的測定依據(jù)國標(biāo)GB 5009．44－2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯化物的測定》的滴定法，在測試過程中存在前處理過程繁瑣，使用試劑品種較多(佛爾哈德法、莫爾法)或者數(shù)據(jù)處理過程復(fù)雜(電位滴定法)的問題。本文提出一種新的測試食品中食鹽含量的方法—電導(dǎo)法，具有快捷、數(shù)據(jù)處理簡單、使用試劑少的優(yōu)點(diǎn)。通過在風(fēng)味型肉制品中應(yīng)用，并和國標(biāo)法比較，發(fā)現(xiàn)有可能成為替代國標(biāo)法測試食鹽含量的新方法，且具有推廣意義。

1 試驗材料與方法

1．1 材料與試劑

材料:鹵鴨肉(肉鴨)、紗布。

試劑:氯化鈉(NaCl)、硝酸(HNO3)、硫酸鐵銨［NH4Fe(SO4)2·12H2O］、硝酸銀(AgNO3)、硫氰酸鉀(KSCN)。試驗中所用試劑均為分析純，用水均為蒸餾水。

試劑配制:0．1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液和0．1 mol/L硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液按國標(biāo)(GB 5009．44－2016)配制與標(biāo)定;飽和硫酸鐵銨溶液:50 g硫酸鐵銨溶于100 mL水中;硝酸溶液(1+3):將1體積的硝酸加入3體積的水中，搖勻。

1．2 測定原理

強(qiáng)電解質(zhì)純組分體系的稀溶液中，恒溫時，組分的濃度(C)與電導(dǎo)率(κ)呈線性關(guān)系，可以通過繪制電導(dǎo)率－濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得由電導(dǎo)率換算濃度的公式。測試樣品處理后的溶液的電導(dǎo)率，通過計算獲得樣品中的食鹽含量。

1．3 處理與測定方法

通過測試氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線。將樣品粉碎，加入超純水浸出食鹽，用紗布過濾，得到浸出食鹽的樣品溶液，然后測定溶液的電導(dǎo)率，通過計算，獲得樣品中的食鹽含量。

2 結(jié)果與討論

2．1 確定標(biāo)準(zhǔn)曲線

2．1．1 最佳濃度范圍的確定

選擇濃度范圍為 0．0001 ～0．001 mol/L、0．001 ～0．01 mol/L、0．01～0．1 mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作為測試對象，恒溫25℃，測試電導(dǎo)率，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1(a、b、c)所示。從圖1可知，濃度范圍為0．00～0．01 mol/L時的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)最接近1，R2達(dá)到0．9999，說明此濃度范圍為最佳。電導(dǎo)率與濃度的換算公式為:κ(μs/cm) = 115739C(mol/L)+3．5962。

圖1 25℃時各濃度范圍電導(dǎo)率與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig．1 Standard curve of conductivity and concentration for each concentration range at25 ℃

2．1．2 最佳測試溫度范圍的確定

選擇0．001～0．01 mol/L的濃度范圍，在20～34℃的溫度范圍，測試氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性擬合。結(jié)果表明，在25～31℃的溫度范圍，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0．9998以上。溫度高于31℃或者低于25℃時，線性相關(guān)系數(shù)下降。因此，最佳溫度測試范圍為25～31℃。且25℃、28℃和31℃三個恒定溫度得到的換算公式分別為:

a)25℃:κ(μs/cm)=115739C(mol/L)+3．6 ，R2=0．9999;

b)28℃:κ (μs/cm)=126711C(mol/L)+23．8，R2=0．9999;

c)31℃:κ (μs/cm)=131956．7C(mol/L)+23．7，R2=0．9998。

2．2 鹵鴨肉中的食鹽(氯化鈉)含量的測定

平行取5份鹵鴨肉樣品用于測試，每一份樣品的質(zhì)量為1 g左右(精確至0．0001 g)。其中，每一份樣品的處理溶液平行測定三次電導(dǎo)率，取平均值計算食鹽含量。對測試結(jié)果進(jìn)行整理和計算，得到樣品中食鹽含量W(NaCl)為1．26%(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，扣除空白樣品值)，平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．74%。

2．3 鹵鴨肉中的食鹽(氯化鈉)含量的加標(biāo)回收測試

對鹵鴨肉樣品進(jìn)行處理后，恒定在31℃以電導(dǎo)法進(jìn)行加標(biāo)回收測試，測試步驟與2．2中一致，加入一定的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品后測試電導(dǎo)率，換算成食鹽含量后，再計算加標(biāo)回收率。結(jié)果表明，鹵鴨肉樣品食鹽含量的加標(biāo)回收率在100．10% ～104．48%，平均值達(dá)到了101．91% 。

2．4 電導(dǎo)法與佛爾哈德滴定法的比較

表1 電導(dǎo)法與滴定法的比較Table 1 Comparison of Conductometric and Titration Methods

分別使用電導(dǎo)法和福爾哈德滴定法平行測定5次鹵鴨肉樣品中的食鹽含量，測定結(jié)果列于表1中。從表1可以看出，電導(dǎo)法和滴定法測試的結(jié)果非常接近。電導(dǎo)法測試的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值為1．74%，略大于滴定法測試的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。對電導(dǎo)法和滴定法的測試結(jié)果用Microsoft Office Excel軟件對其進(jìn)行t－檢驗分析。結(jié)果顯示，鹵鴨肉樣品的兩種測試方法之間沒有顯著性差異(|t|=2．079354＜t雙尾臨界 =2．306004，P(T＜ =t) 雙尾 =0．071187 ＞0．05)。

3 結(jié)論

本實(shí)驗研究的電導(dǎo)法可快速測定食品中氯化鈉的含量，在檢測精密度上與傳統(tǒng)方法滴定法無顯著性差異，可節(jié)省試劑和簡化數(shù)據(jù)處理，具有一定的應(yīng)用前景。