郭吉旋，麻文效，張晨曦，宋金愷，任 銘

(內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)輕工與紡織學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特 010800)

毛紡產(chǎn)品加工過程中，洗滌劑在原毛洗、復(fù)洗、紡后洗、染后洗、成衣洗等環(huán)節(jié)都有應(yīng)用，共同的要求是在不損傷毛絨蛋白質(zhì)以達(dá)到較好的洗滌效果［1］，而傳統(tǒng)的表面活性劑支鏈烷基苯磺酸鹽(ABS)、脂肪醇磺酸鹽(AS)等生物降解能力較差［2］，且對(duì)羊毛纖維有較大損傷，易產(chǎn)生羊毛泛黃、氈并現(xiàn)象［3］。因此，生產(chǎn)去脂性能好、使用條件溫和、價(jià)格低廉、易降解的原毛絨洗劑是必要的趨勢(shì)。

茶皂素是一種天然、環(huán)保、綠色、安全的非離子表面活性劑，是生產(chǎn)洗滌劑的理想原料，具有乳化、分散、發(fā)泡、穩(wěn)泡等理化性能［4－5］。李揚(yáng)對(duì)茶皂素提取工藝進(jìn)行了探討，并制備了顆粒洗滌劑和茶皂素香皂［6］;盧向陽等研究了茶皂素的表面活性及其對(duì)絲毛織物的洗滌效果，為利用茶皂素研制高級(jí)洗滌劑提供了依據(jù)［7］。

本研究利用實(shí)驗(yàn)室提取的茶皂素與其他表面活性劑復(fù)配，通過對(duì)配比進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，分析洗毛的影響因素，并對(duì)羊毛原毛進(jìn)行洗滌，考察茶皂素洗滌劑的去污力和殘脂率，從而制備出性能優(yōu)良、環(huán)保綠色的毛絨洗滌劑。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)中采用羊毛原毛，茶皂素(實(shí)驗(yàn)室自提)、脂肪醇醚硫酸鈉(AES)、脂肪酸甲酯磺酸鹽(MES)和烷基糖苷(APG)(青島優(yōu)索化學(xué)科技公司)共同制備洗滌劑;檸檬酸、羧甲基纖維素(CMC)、椰油酸二乙醇酰胺(6501)為助劑。

1．2 實(shí)驗(yàn)方法

1．2．1 茶皂素洗滌劑的復(fù)配實(shí)驗(yàn)

稱取一定量的MES、AES于燒杯中，加入蒸餾水并攪拌至充分溶解。另稱取一定量的茶皂素、APG放入燒杯中，在40℃恒溫下攪拌溶解，20 min后，加入助劑繼續(xù)攪拌15 min，靜置。

茶皂素洗滌劑的配方如表1所示，除此之外，還需加入4%的檸檬酸、4%的椰油酸二乙醇酰胺、3%的羧甲基纖維素以及蒸餾水。

表1 茶皂素洗滌劑的配方

1．2．2 洗毛實(shí)驗(yàn)方法

洗毛前挑出粘附于原毛上的草籽草雜，進(jìn)行原毛開松。本實(shí)驗(yàn)采用五槽洗毛法模擬工廠洗毛，各洗槽作用分別為:一槽浸濕，二、三槽洗滌，四、五槽漂洗。工藝參數(shù)如下:

(1)溫度:一槽浸洗溫度為60℃，二、三洗滌溫度為55℃，四、五漂洗槽溫度45℃左右。

(2)二槽活性物用量2．5 g/L，助劑碳酸鈉用量為1 g/L，二三槽的洗劑濃度比為1∶0．6。

(3)浴比設(shè)為 150∶1。

(4)時(shí)間:每槽洗滌時(shí)間均為3 min。

(5)pH值:一般為7～9。

(6)干燥:在70℃的恒溫烘箱中烘干。

1．3 檢測方法

1．3．1 洗滌劑的外觀穩(wěn)定性測試

取250mL各樣品，分別置于－5、25和40℃恒溫條件下24 h。取出后恢復(fù)至室溫，觀察各組樣品的穩(wěn)定狀態(tài)并記錄。

1．3．2 洗滌劑的pH值測試

配置一定濃度的洗滌劑溶液，插入pH計(jì)電極，待數(shù)值穩(wěn)定后記錄。每組樣品測試3次取平均值。

1．3．3 洗滌劑的粘度的測試

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 22235－2008液體黏度的測定》，進(jìn)行測試，使用NDJ－79型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，調(diào)整速率至344 s－1，控制溫度為25℃，測試洗滌劑粘度。

1．3．4 洗滌劑的起泡力測試

采用測試方法為《GB/T 13173．6－91洗滌劑發(fā)泡力的測定Ross－Miles法》對(duì)洗滌劑的起泡高度進(jìn)行測量，以此判斷所配洗滌液的洗滌效果［8］。

1．3．5 洗滌劑的去污力測試

制備標(biāo)準(zhǔn)污布并洗滌，完成后取出污布并用一定體積的清水淋洗數(shù)分鐘，使用測色配色儀測定洗滌前后污布的平均白度。去污力的計(jì)算公式如下:

式中:RW為洗后白度;RS為污布本身的白度;RO為洗前白度。

1．3．6 洗凈毛的含脂率的測試

將5 g的樣品在105℃下烘干2 h，取出冷卻至室溫后稱重，記錄干重。用定性濾紙將樣品包好，放入索式提取器中，上端不得超出虹吸管，緩慢加入乙醇浸過樣品，至回流為止?？刂茰囟仁挂掖驾p微沸騰，回流3 h后取出，回收乙醇，后將接收瓶在105℃下烘干2 h，冷卻稱重，烘干至恒重。接收瓶在測試前同樣烘干至恒重。含脂率計(jì)算公式如下:

1．3．7 洗凈毛白度的測試

將洗滌前后的羊毛散毛均勻鋪開，用電腦測色配色儀測試白度［9］。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2．1 茶皂素洗滌劑的外觀及穩(wěn)定性

根據(jù)樣品制備過程中樣品的外觀、顏色、穩(wěn)定性狀態(tài)、溶解度等性質(zhì)，篩選配方。對(duì)洗滌劑的要求如下:所配毛絨洗滌劑需要無色透明狀或淺色狀，無渾濁沉淀產(chǎn)生，不分層，無刺激性氣味等［10］。

如圖1，第1～9組樣品均為澄清透明，淡褐色溶液，無味。置于－5、25和40℃環(huán)境中24 h，沒有分層和渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生，樣品穩(wěn)定性良好。

圖1 1～9組茶皂素洗滌劑樣品

2．2 茶皂素洗滌劑的粘度

粘度是評(píng)價(jià)洗滌劑產(chǎn)品的一項(xiàng)重要的指標(biāo)，本實(shí)驗(yàn)采用NaCl為增稠劑，采用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)進(jìn)行測試，在同一剪切速率條件下，測定洗滌劑的粘度。一般洗滌產(chǎn)品粘度控制在1．0～4．5 Pa·s為優(yōu)。對(duì)洗滌劑進(jìn)行粘度性能測試，結(jié)果如表2所示。樣品1～9中茶皂素的量逐漸增多，AES逐漸減少，粘度逐漸增大，均在 1．0 ～4．5 范圍內(nèi)。

表2 茶皂素洗滌劑的粘度

2．3 茶皂素洗滌劑的發(fā)泡力

油漬可以抑制泡沫，所以泡沫是否豐富體現(xiàn)了洗滌效果是否良好。對(duì)茶皂素洗滌劑進(jìn)行發(fā)泡力的測試，結(jié)果如表3，樣品1的其實(shí)泡沫高度最低，原因是樣品1中表面活性劑的濃度比較低。5～10 min后，泡沫高度普遍降低，樣品7穩(wěn)泡性最好。結(jié)果表明茶皂素是影響泡沫的主要因素，且茶皂素含量較高時(shí)，泡沫持久、穩(wěn)定。當(dāng)茶皂素∶MES∶AES∶APG 的比例為6∶3∶9∶2時(shí)，洗滌劑的起泡性能和泡沫穩(wěn)定性最好。

表3 茶皂素洗滌劑的發(fā)泡力

2．4 洗滌劑的pH值

按照《GB/T6368－2008表面活性劑水溶液pH值的測定》要求［11］，洗滌劑的pH值應(yīng)保持適中，以達(dá)到手感溫和，不刺激皮膚的目的。一般洗滌劑的pH值應(yīng)保持4～8之間。由表4可知，當(dāng)茶皂素∶MES∶AES∶APG 的比例為 6∶3∶9∶2 時(shí)，樣品 1 ～9的pH均處于6～8之間，符合洗滌劑對(duì)pH值的要求。

表4 茶皂素洗滌劑的pH值

2．5 茶皂素洗滌劑的洗毛白度

在所有去污方法中，光學(xué)白度法是出現(xiàn)時(shí)間最早、持續(xù)時(shí)間最長和使用最普遍的檢測方法［12］。洗滌劑洗毛白度測試結(jié)果如表5所示。九種洗滌劑漂洗后的白度存在差異，其中1、3號(hào)樣品白度較低，而5號(hào)試樣白度值最高，去油脂性最好。

表5 茶皂素洗滌劑的洗毛白度

2．6 茶皂素洗滌劑洗毛殘脂率

對(duì)于毛用洗劑，殘脂率是最重要的指標(biāo)。陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑有著協(xié)同增效的作用，由此設(shè)定三水平四因素正交水平如表6。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如7所示。

表6 茶皂素洗滌劑復(fù)配正交因素水平表

表7 茶皂素洗滌劑正交因素實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表

表7 (續(xù))

可以看出，5號(hào)試樣殘脂率最低，去油脂性最好。洗滌劑中表面活性劑的濃度對(duì)殘脂率有著較大的影響，AES是影響的主要因素，且AES與APG含量較高時(shí)，去油脂性能最強(qiáng)。當(dāng)茶皂素∶MES∶AES∶APG 的比例為 2∶2∶3∶1 時(shí)，洗滌劑的去污性最佳。

3 結(jié)論

利用茶皂素與MES、AES、APG進(jìn)行洗滌劑的復(fù)配，實(shí)驗(yàn)效果最優(yōu)的各組分比例為:茶皂素4% ～6%、AES 5% ～9%、MES 4% ～6%、APG 2% ～3%、檸檬酸2% ～4%、CMC3% ～5%、6501 2%～4%、其余為蒸餾水。實(shí)驗(yàn)表明采用多元復(fù)配的羊毛洗滌劑有著良好的協(xié)同作用，穩(wěn)定性好，泡沫適宜，生物降解性好，與市場上同類產(chǎn)品相比，具有洗后手感好、殘脂率低、色澤潔白等優(yōu)點(diǎn)。